CC BY
39
Литература
1. Самсонов Г.В. Неметаллические нитриды. М., 1969.
2. Уэллс А. Структурная неорганическая химия: В 3 т. Т.3. М., 1988.
3. Матюшенко Н.Н. Кристаллические структуры двойных
соединений. М., 1969.
4. Смитлз Л.Дж. Металлы: Справочник. М., 1980.
5. Ормонт Б.Ф. Структуры неорганических веществ. М.; Л., 1950.
6. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный анализ. Индицирова-
ние рентгенограмм: Справочное руководство. М., 1981.
Введение
Элинвары - ферромагнитные сплавы на Бе-№ основе, обладающие термостабильным модулем упругости, широко применяются при изготовлении элементов электромеханических фильтров (ЭМФ). Малый температурный коэффициент модуля упругости элинваров и, соответственно, низкие значения температурного коэффициента резонансных колебаний - ТКЧ (± 1,5-10-6 град-1) в интервале 60...85 °С при добротности 10000-30000 связаны с ферромагнитным состоянием сплава [1].
Гипотезы, объясняющие причины элинварной аномалии ферромагнитных сплавов, особенности влияния химического состава, пластической деформации и термообработки на структуру и свойства элинваров, подробно изложены в [2]. Наиболее полной и обоснованной, на наш взгляд, теорией, нашедшей экспериментальное подтверждение, является термомагнитная теория магнитострикционных напряжений [3]. В то же время проблема повышения качества, надежности и экономичности производства элементов ЭМФ может быть решена путем использования специальных технологических процессов порошковой металлургии, обеспечивающих однородность структуры и стабильность свойств получаемых материалов и деталей из них.
Однако имеющиеся в этой области сведения весьма ограниченны, а данных о возможности получения требуемых величин ТКЧ и добротности у материалов, изготовленных методами порошковой металлургии, явно недостаточно [4, 5].
Постановка задачи
Указанные обстоятельства требуют решения таких задач, как:
- разработка способа получения порошковых элементов ЭМФ;
7. Верма А., Кришна П. Полиморфизм и политипизм в кристаллах. М., 1969.
8. ИвановВ.В., ЛогиновВ.Т., Башкиров О.М., Хваловский В.А.,
Кононенко Н.В. О структурно-фазовой разупорядочен-ности на поверхности антифрикционных материалов // Антифрикционные материалы сцециального назначения: Сб. науч. тр. / Юж.-Рос. гос. техн. ун-т. Новочеркасск, 1999.
9. Найш В.Е., Сыромятников В.Н. Подгруппы пространственных групп. 1. Подгруппы с сохранением ячейки. М., 1976. Рук. Деп. в ВИНИТИ, № 2371-76.
г.
- исследование влияния технологических параметров (схем и способов прессования, режимов спекания, особенностей пластического деформирования спеченной заготовки) на плотность, структуру, физико-механические свойства;
- исследование влияния химического состава, режимов дисперсионного твердения на ТКЧ и добротность элементов ЭМФ, полученных методом порошковой металлургии (ПМ).
Цель настоящей работы - исследование зависимости модуля нормальной упругости (Ен) порошкового элинвара 44НХМТ от основных технологических режимов его изготовления, в частности исходной пористости при различных способах прессования, температуры и продолжительности спекания.
Методика исследования
Химический состав порошкового сплава: 44...45 % N1; 4...5 % Сг; 2...3 % Т1; 1...1,5 % А1; 0,1...0,5 % Мо, остальное - Бе и сопутствующие примеси. В качестве исходных шихтовых материалов использовали порошки N1 - ПНЭ-1 ГОСТ 9722-79, Бе - ПЖВ ТУ1-14-3826-84, Т1 - ПТЭК-1 ТУ48-10-22-79, Мо - МПЧ ТУ 48-19-69-80, А1 - ПА-4 ГОСТ 6058-73, Сг - ПХ-1М ТУ 14-1-1474-75.
Порошковую шихту получали смешиванием исходных компонентов в течение 8 ч в лабораторном смесителе. Для повышения однородности смеси по химическому и гранулометрическому составам в нее после 2 ч перемешивания вводили спирт этиловый ГОСТ 1830-72 в количестве 20 г на 1 кг шихты. После 6 ч перемешивания шихту делили на две партии - «А» и «В». В первую вводили 0,75 % по весу стеарата цинка (схема А), после чего перемешивание продолжалось раздельно в однотипных смесителях.
Прессование пластинчатых образцов осуществлялось в стальной пресс-форме. Усилия прессования
Особое конструкторско-технологическое бюро «Орион» Минобразования России 9 декабря 2002
УДК 621.762
ВЛИЯНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ НА МОДУЛЬ УПРУГОСТИ
ПОРОШКОВОГО ЭЛИНВАРА 44НХМТ
© 2003 г. А.Ю. Кем
600...800 МПа, пористость исходных прессовок -15...28 %. Перед прессованием образцов из шихты, не содержащей твердой смазки (схема В), стенки пресс-формы смазывались стеаратом цинка [6].
Спекание проводили в два этапа: предварительное в муфельной печи КС-520 при температуре 1100 оС в течение 2 ч в атмосфере водорода с точкой росы - 35 оС, с выдержкой в интервале 350...450 оС в течение 0,5 ч, и окончательное - в вакуумной печи СГВ2.4-2/15И2 при температурах 1150...1280 оС в течение 2... 20 ч, вакуум в рабочем пространстве печи - не ниже 1,33 х х 10-2Па.
Модуль нормальной упругости рассчитывали по формуле [3]:
ЕН = 32 х f 2Р х Ь2 х 103 ,
где - резонансная частота колебаний образца, КГц; Ь - длина образца, мм.
Резонансную частоту определяли на образцах размерами 3,8 х 1,5 х 41,8 мм (регламентированная величина отклонения на каждый из размеров не более ± 0,1 мм) на специальном стенде, блок-схема которого представляет собой набор как серийных (генератор звуковой частоты, частотомер электронно-счетный, осциллограф), так и оригинальных приборов (измеритель параметров ИПЭР-2, приспособление для размещения образцов разработки НПО «Фонон» (г. Москва) и НИИ «Микротехника» (г. Ростов-на-Дону)). Принцип работы измерительного стенда основан на возбуждении радиоимпульсами предварительно намагниченной пластины и последующем определении максимума амплитуды затухающих колебаний пластинчатого образца в промежутке времени между импульсами возбуждения.
Результаты эксперимента и их обсуждение
Влияние температуры спекания на модуль нормальной упругости определяли при фиксированной выдержке (5 ч) образцов с исходной пористостью 25 % в вакуумной печи при 1150...1280 оС (рис. 1). Из полученных данных следует, что зависимость Ен от Тсп имеет экстремальный характер с точкой перегиба при температуре около 1250 °С. Достижение при 1250 °С максимума Ен объясняется результатами исследования влияния температуры и времени спекания на процесс формирования равновесной структуры в порошковых прессовках.
-A -B
150 1200 1250 1300
' Температура спекания, °С
Рис. 1. Зависимость модуля нормальной упругости от температуры спекания. Пористость - 25 % (К = 109)
Установлено, что процессы уплотнения, характеризуемые изменением плотности материала, интенсивно развиваются в процессе спекания в диапазоне температур 1250-1300 °С, параллельно с формированием у-твердого раствора. Рентгеноструктурные исследования показали, что увеличение интенсивности параметров отражения у-твердого раствора с повышением температуры спекания сопровождается исчезновением рентгеновских отражений собственно исходных компонентов.
Дальнейшее повышение температуры спекания до 1280-1300 °С интенсифицирует диффузионные процессы, увеличивает скорость гомогенизации (формирование равновесной структуры), однако сопровождается достаточно резким ростом диффузионной пористости вследствие различия в значениях парциальных коэффициентов диффузии взаимодействующих элементов (эффект Френкеля). Структура образцов в этом случае характеризуется наличием цепочек диффузионных пор по границам бывших контактных участков частиц.
Металлографический анализ участков поверхности образцов, спекавшихся 5 ч при температурах 1200 и 1280 °С, показал, что если количество крупных пор (50...100 мкм) здесь примерно одинаково, то количество мелких (2... 19 мкм) больше на образцах, спекавшихся при более высоких температурах.
Интересно отметить, что влияние способа прессования сказывается только на абсолютной величине Ен и не влияет на положение максимума на шкале температур. При этом обнаружен более высокий уровень Ен у образцов, прессование которых осуществлялось без введения в состав шихты технологической смазки (рис. 1).
Определена зависимость модуля нормальной упругости от продолжительности спекания при температуре 1250 °С (рис. 2). Спекались образцы пористостью 16, 20, 25 и 28 %. Установлено, что для образцов пористостью 16...20 % с увеличением продолжительности спекания от 2 до 20 ч наблюдается монотонный рост модуля упругости, зависимость Ен от т близка к линейной. При этом образцы, прессованные без смазки, имеют более высокий уровень Ен. Для образцов с пористостью 25...28 % характер зависимости Ен от т несколько иной. В интервале выдержек 2... 10 ч наблюдается быстрый рост величины модуля нормальной упругости, после чего темп его несколько замедляется. Влияние способа прессования в этом случае минимально. Установленная зависимость объясняется результатами металлографического анализа. Структура образцов после 2- и 5-часового спекания полиэдрическая, с двойниками, средний размер зерна около 50...55 мкм. Увеличение продолжительности спекания приводит к огрублению полиэдрической структуры, средний размер зерна увеличивается до 80...90 мкм. После спекания в течение 20 ч микроструктура выявляется в виде больших неправильной формы зерен с расположенными между ними более мелкими пластинчатыми зернами. Отмечен и рост объема диффузионной пористости на бывших границах контактных участков частиц.
148
g 140
О
|g 132
ST2 124 £ 116
108
100
■А-1 ■А-2 ■А-3 ■А-4 ■B-5 ■B-6
5 10 15 20 Время спекания, ч
Рис. 2. Зависимость модуля нормальной упругости от времени спекания: 1, 2, 3, 4 - пористость 28, 25, 20 и 16 %;
5, 6 - пористость 20 и 25 % (К = 109)
Поскольку в рассматриваемом случае уменьшение общей пористости (уплотнение) и сглаживание внутренней поверхности пор осуществляется на фоне формирования контактов между разнородными частицами порошков, сопровождаемого диффузионной гомогенизацией, то в этой связи влияние продолжительности спекания на Ен неоднозначно. С одной стороны, длительные выдержки (более 10 ч) ведут к образованию более гомогенного сплава, с другой - способствуют развитию диффузионной пористости, отрицательно влияющей на Ен.
Для определения связи пористости порошкового сплава 44НХМТ с Ен наиболее целесообразно, на наш взгляд, в качестве исходной посылки при выводе аналитической зависимости использовать выражение [7]:
Е = Ео (1 - 0)"
(1)
где 0 -пористость; т - эмпирическая постоянная; 0 -индекс, относящийся к материалу в беспористом состоянии.
Полученные экспериментальные результаты [4] позволяют уточнить величину эмпирической постоянной и переписать выражение (1) в виде
Е = Е0 (1 - 0)3,1 ,
использование которого дает удовлетворительное совпадение опытных и расчетных данных.
Объясняя установленные зависимости определяемых свойств от параметров пористой структуры порошкового сплава 44НХМТ, необходимо принимать во внимание два существенных момента. Первый из них связан с особенностями физической природы элинварного эффекта, второй - с особенностями формирования структуры порошкового тела. Рассмотрим эти положения более подробно. В соответствии с [5] эли-нварные свойства материала объясняются совокупностью эффектов, обусловленных перераспределением магнитных доменов под действием упругих напряжений (дополнительная ориентация спинов вдоль направления намагниченности насыщения); изменением жесткости кристаллической решетки при ее самопроизвольной деформации в области температур ниже точки Кюри (инварный эффект); изменением
модуля упругости под действием внешнего магнитного поля (ДЕ-эффект). Установлено, что наложение ЛЕ-эффекта на инварную аномалию приводит к получению на кривых Ен ~ ДТисп) максимума [3]. Температурная компенсация модуля упругости в этом случае возможна только в его (максимума) окрестностях, поэтому для расширения диапазона компенсации ДЕ-эффект следует насколько возможно подавлять. Как правило, это осуществляется холодной пластической деформацией (влияние химического состава, режимов дисперсионного твердения в настоящем сообщении не рассматриваются), что снижает магнитострикцию насыщения сплава и увеличивает внутренние напряжения. При этом пластическая деформация оказывает большое влияние на добротность, характеризуемую величиной затухания механических колебаний. В работе [8] установлено, что величина добротности определяется, главным образом, значением коэрцитивной силы, с ростом которой уменьшаются потери от магнитомеханическо-го гистерезиса. Однако имеется еще один значимый фактор, существенно влияющий на величину добротности - уменьшение вклада потерь от магнитного затухания упругих колебаний при уменьшении температуры точки Кюри и ее приближении к температуре измерения. Иначе говоря, и в этом случае необходимо максимально возможное подавление ДЕ-эффекта, реализуемое путем уменьшения дефектности материала (регулированием уровня макро- и микропористости).
Переходя к обсуждению второго положения, отметим, что структуру исследуемого порошкового материала на первой стадии консолидации, которой является прессование, можно представить, в некотором приближении, в виде совокупности плотноупако-ванных частиц-порошинок, пронизанной разветвленной системой поровых каналов. При этом последние могут быть, в зависимости от способа прессования, заполнены технологическими связками, смазками и пр. В процессе спекания такого порошкового объекта осуществляются процессы деструкции технологических добавок и отгонки газообразных продуктов, которые в зависимости от исходной плотности прессовки, могут инициировать значительное разуплотнение (эффект «раздвижения каркаса»), отмеченное нами ранее [9-11] и связанное с газодинамическими особенностями удаления продуктов деструкции из пор спекаемого тела. Рассматривая влияние на модуль упругости порошкового тела его структурного состояния, одним из проявлений которого является микро- и макропористость, после спекания - как второй стадии консолидации, становится понятным, что для элинваров, изготовленных методом ПМ, особое значение приобретает минимизация влияния технологических факторов, ответственных за повышение дефектности в процессе спекания.
В этой связи для определения влияния способа прессования измеряли интенсивность затухания механических колебаний в пластинчатых образцах непосредственно после прессования по схемам А и В, а также после термообработки при 350...400 °С в течении 0,5 ч с целью отгонки продуктов деструкции технологической смазки.
Анализ результатов (рис. 3), полученных на образцах с различной исходной плотностью, позволяет сделать вывод о том, что с уменьшением величины исходной пористости возрастает модуль нормальной упругости, что согласуется с данными [12-15].
4000
3000
2000
1000
-■— B-1 -В—B-2 -•— A-3 -в—A-4
16 20 24 28
Рис. 3. Зависимость добротности от пористости и способа прессования: 1, 3 - прессовка; 2, 4 - отжиг при 400 °С; 0,5 ч
Выводы
Исследовано влияние технологических параметров (способа прессования, режимов спекания) на плотность, структуру и физико-механические свойства порошкового прецизионного сплава 44НХМТ. Показано, что исключение операции пластифицирования порошковой смеси перед прессованием позволяет получать прессовки с положительной технологической наследственностью, исключающей возможность разуплотнения на начальных этапах спекания. Установлена полуэмпирическая зависимость между исходной пористостью и модулем нормальной упругости порошкового элинвара 44НХМТ.
Физико-механические характеристики порошкового элинвара 44НХМТ
Температура спекания, оС Время спекания, ч. Температура нагрева под закалку, оС Физико-механические свойства
Добротность Ударная вязкость, МДж/м2 о вр, МПа
1250 10 1050 11700 0,121 380
1250 10 1100 11700 0,121 382
1250 20 1050 14500 0,168 515
1250 20 1100 14540 0,169 515
1280 10 1050 12490 0,130 410
1280 10 1100 12680 0,132 415
1280 20 1050 18500 0,192 600
1280 20 1100 18620 0,194 605
Проведенные исследования позволяют сформулировать основную исходную посылку для прогнозирования свойств порошкового элинвара 44НХМТ, заключающуюся в необходимости достижения прессовкой максимальной плотности на начальной стадии консолидации (прессование) и исключении возможности ухудшения или потери этого показателя при спекании как второй, совокупной стадии консолидации.
Полученные результаты использованы при разработке способа производства элементов ЭМФ, включающего смешивание исходных порошков, прессование заготовок в матрицах со смазываемыми стенками и последующее двухстадийное спекание [16]. Отличительной особенностью технологического процесса, используемого в опытном производстве НПО «Фонон», является вакуумное спекание при 1250-1280 °С в течение не менее 10 ч и закалка с 1050...1100 °С в воду перед холодным выдавливанием. В таблице показано изменение физико-механических свойств заготовок при температуре спекания 1250...1280 °С, времени спекания 10...20 ч и закалке с 1050...1100 °С в воду.
Как следует из полученных данных, оптимальный уровень добротности, ударной вязкости, предела прочности при растяжении соответствует указанным интервалам температур и продолжительности спекания.
Литература
1. Селезнев А.В., Рыбаков Ю.Я. Влияние намагничивания на параметры резонаторов электромеханических фильтров // Электронная техника. Серия «Радиокомпоненты». Вып. 5. М., 1973. С. 59-64.
2. Рыбаков Ю.Я., Селезнев А.В. Температурные коэффициенты частоты резонаторов ЭМФ при различных видах колебаний // Электронная техника. Серия «Радиокомпоненты», Вып. 5. М., 1980. С. 40-42.
3. Рыбаков Ю.Я. Физическая природа элинварности и современные элинварные сплавы для резонаторов ЭМФ // Электронная техника. Серия «Материалы». Вып. 6. М., 1980. С. 3-22.
4. Кривоносов С.К., Кем А.Ю. Технологические особенности получения деталей ЭМФ методами порошковой металлургии // Обзоры по электронной технике. Серия 7. ТОПО. Вып. 1(1245). М., 1987.
5. Рыбаков В.Я. Исследование и разработка технологических операций для повышения стабильности параметров резонаторов ЭМФ при серийном производстве: Автореф. дис. ... канд. техн. наук / НПО «Фонон». М., 1985.
6. А.с. СССР 1623052, В 22 Е 3/02. Способ прессования металлических порошков / А.Ю. Кем, 1990.
7. Скороход В.В. Физико-механические свойства пористых материалов // Порошковая металлургия-77. Киев, 1977. С. 120.
8. Селезнев А.В., Рыбаков Ю.Я., Чистяков Б.Г. О регулировании параметров резонаторов ЭМФ термической обработкой // Электронная техника. Серия «Материалы». Вып. 8(157). М., 1981. С. 9-15.
9. Кем А.Ю. Технологическое обеспечение качества и эксплуатационных свойств деталей ИЭТ методами порошковой металлургии // Науч. тр. 15-й Ежегодной между-нар. науч.-техн. конф. «Технология - 2000». 18-20.04.2000. Одесса; Киев, 2000. С. 89-90.
10. Кем А.Ю., Ковалев Д.Б., Зеленский В.И. Особенности неизотермического спекания прессовок из порошкового материала 29НК // Электронная техника. Серия 7. ТОПО. Вып. 3(148). М., 1988. С.57-63.
11. Кем А.Ю. Исследование и расчет особенностей разуплотнения спекаемого пористого тела на стадии удаления продуктов деструкции технологических смазок // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки. 2000. № 4. С. 20-35.
Донской государственный технический университет
12. Новиков В.В. Упругие свойства порошковых металлов // Физика металлов и металловедение. 1984. Т. 58. Вып. 3. С. 579.
13. Львовский А.Я., Бейлина О.Я. Влияние легирования на модуль упругости конструкционных сталей // Металловедение и термическая обработка металлов. 1980. № 9. С. 59.
14. Скороход В.В. Реологические основы теории спекания. Киев, 1972.
15. Андриевский Р.А. Свойства спеченных тел // Порошковая металлургия. 1982. № 1. С. 37.
16. А.с. СССР 1381835, В 22 Е 3/16. Способ изготовления спеченных изделий из материалов на основе железа / С.К. Кривоносов, А.Ю. Кем, А.В. Селезнев и др., 1988.
18 декабря 2002 г.
УДК 620.192.46:666.68
СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ИЗУЧЕНИЯ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ ТРЕЩИНООБРАЗОВАНИЯ И УСТАЛОСТНОЙ ПРОЧНОСТИ МЕТАЛЛОВ
© 2003 г. Ф.И. Кукоз, Е.И. Бубликов, А.М. Рыбалов, В.В. Коломиец, А.С. Смирнов
Трещинообразование и усталостная прочность наблюдаются во всех изделиях машиностроения, когда материал, чаще металл, подвергается переменнона-правленным деформациям, и в частности, в узлах трения, в явлениях фреттинг-коррозии.
Изучение закономерностей этих явлений и процессов - актуальная задача трибологии, материаловедения, коррозии металлов, физики твердого тела и т.п. Известно много способов фиксирования развития этих явлений [1, 2].
Однако все они дают результат не в кинетике, а по конечному состоянию исследуемого образца [3].
Предлагаемый способ и устройство разработаны для изучения закономерностей трещинообразования и усталостной прочности металлов в процессе динамической деформации в реальном времени.
Способ основан на измерении и автоматическом фиксировании значения электрического сопротивления исследуемого образца во время его деформации по заданному закону, например, колебательно-изгибной. Способ реализован устройством, приведенным на рисунке. В качестве образца использовалась медная проволока (из меди ММО) диаметром 0,41 мм, освобожденная от лаковой изоляции выдерживанием в концентрированной муравьиной кислоте до набухания изоляции, которая удалялась под струей воды салфеткой из ткани «хлорин», затем очищенную от изоляции проволоку тщательно ополаскивали дистиллированной водой и осушивали фильтровальной бумагой.
1_I
Устройство для исследования динамики трещинообразо-вания и усталостной прочности образца: 1 - электромагнитный вибратор; 2 - шток; 3 - струбцина; 4 - образец (медная проволока); 5 - датчик колебаний; 6 - счётчик циклов изгиба; 7 - синхронный мегомметр; 8 - измерительно-вычислительный комплекс (ПЭВМ); 9 - дисплей
Все эти операции производили без изгибаний проволоки. Подготовленный таким образом образец проволоки необходимой длины зажимался в струбцине (3), концы проволоки выводили из жидкофазной среды и подключали к измерителю сопротивления (7), как показано на рисунке. Для изучения влияния состава концентрации тех или иных жидкофазных сред (растворов электролитов с теми или иными добавками
