CC BY
35
ВЛИЯНИЕ СКОРОСТИ относительной деформации на величину ТРЕЩИНОСТОЙКОСТИ 51 И Се ПРИ ДИНАМИЧЕСКОМ МИКРОИНДЕНТИРОВАНИИ
© А.И. Тюрин, Г.В. Поверинова, А.М. Куприякин
Tyurin A.I.. Povcrinova G.V., Kupriyakin A.M. Influence of speed of'relative deformation on the size of crack resistance Si and Ge ai dynamic micro-indentation. The method of dynamic indentation was applied to the investigation of influence
•
of speed of relative deformation (in a range < £ > from 10-2 up to 102 with-l) on a number of strength characteristics {k"u, a, Wr) Si and Gc at a room temperature.
Исследование вязко-хрупкою перехода в зависимости от различных условий воздействия (тепловых, механических. электромагнитных и др.) на материал имеет большое значение для обеспечения надежности работы различных конструкций, сооружений, приборов и т. д. Как правило, с падением температуры и ростом скорости нагружения большинство материалов проявляют склонность к охрупчиванию, что представляет большую опасность во время эксплуатации оборудования.
Для исследования прочностных свойств материала и вязко-хрупкого перехода в микрообъеме без разрушения всего исследуемого образца обычно используют методику микроиндентирования 11—6]. При этом о тре-щиностойкости материала сулят по виду и размеру трещин. появляющихся около отпечатка индентора 11—4]. Однако систематических исследований в области динамического нагружения до сих пор не проведено.
Традиционно при микроиндентировании исследуются диапазоны сравнительно низких скоростей относи-
•
тельной деформации е (как правило, от 10“’ до 10° с-1
«
[5-11]). или очень высокие значения е (порядка 104— 10?' с см., например [12, 13]).
•
Обычно с ростом е вероятность хрупкого разрушения нарастает. Однако систематических исследовании при локальном нагружении в широком диапазоне
•
е не приведено, а в литературе имеется достаточно ограниченное число работ. При этом в ряде материалов наблюдается, на первый взгляд, «аномальное» поведение. когда вязкость разрушения не уменьшается, а наоборот растет с ростом скорости наг ружения. Так, например. при индентировании К^О-РЯХ циркониевой керамики отмечается рост вязкости разрушения в
ударном отпечатке ( & порядка Ю4 с ') по сравнению с отпечатком, нанесенном при статическом нагружении
(е порядка 10“3 с“1) [12].
т
Однако в диапазоне е от КГ2 до К)4 с который имеет гораздо большее значение для практики (запись и считывание информации на механический носитель атомарно острыми иголками; наномеханичсские и наноэлектромеханические системы; нанолитография; импритенг. агомно-силойан микроскопия; атомные
манипуляции и дизайн; нанотрибология - царапание, трение и износ в наношкале; абразивный, микроабра-зивный и эррозийный износ; сухое трение; тонкий помол и механическое сплавление и др.), в большинстве случаев отсутствуют данные о скоростной зависимости хрупкости и пластичности материала в условиях действия высоких локальных напряжений. Вместе с тем именно эти служебные свойства материала а условиях быстрого локальною нагружения тонких приповерхностных слоев материала играют все большую роль. При этом соотношение между объемными и приповерхностными процессами все больше меняется в пользу последних. особенно в связи с созданием и эксплуатацией наноприборов, наномашин, наноматериалов нового поколения и др.
Поэтому в настоящей работе ставилась цель исследовать процессы образования трещин, а также ряда прочностных характеристик монокристаллов Si и Ge
•
при динамическом наноиндентировании в диапазоне е от 1(Г2 до 102 с"1.
Локализовать область высоких напряжений, необходимых для испытания на трещипостойкость хрупких материалов, и варьировать скорость относительной деформации в больших пределах позволяет метод динамического нано- и микроиндентирования [12-14].
Ипдснтирование осуществляли на динамическом компьютеризированном нанотестере собственной конструкции, достаточно подробно описанном в работе [14]. В качестве индентора использовалась трехгранная пирамида Берковича. Нагружение осуществляли симметричным треугольным импульсом нагрузки варьируемой амплитуды Ртах (от 50 до 400 мН) и длительности фронта нагружения x,¡, (от 10 мс до 100 с). О го позволяло проводить исследования при средних скоро-
•
стях относительной деформации <е > ~ (dhfdt)lh ~ 1/т,/, от 10“2 до I О2 с 1.
Выявление трещин и определение их размера после разгрузки отпечатка осуществляли с помощью оптической микроскопии и микроиптерферометрии. а также атомно-силовом микроскопе типа Solver - LS.
При низкой скорости относительной деформации
•
(<е> - 10“2 с'1) трещины в исследуемых кристаллах образуются в достаточно низком интервале исследуемых Р„ и г лубин пластического отпечатка hc. Гак. например.
при индентировании кремния при < е > - 0,02 с”’ трещины выявляются в интервале Ис от 500 до 1200 нм и 1’тау от 100 ло 360 мН (рис. 1).
Наличие скоростной зависимости твердости Н Р та? Л с лля и Се [15-17] приводит к уменьше-
•
пию размера отпечатка с ростом < е >. Здесь Ас значение I(лошади контакта в пластическом отпечатке с учетом конечного радиуса закругления реального ин-дентора в момент достижения Ртах. Зависимость /1<, -/(7и при наноиидентировании обычно интерполируется полиномиой функцией, коэффициенты в которой определяются по методике Оливера - Фарра [18. 19]. Для используемого в работе индентора
Ас = 24,5^ - \ШИС +14000/1/2 -
1/ 1/
-20000^4 +100000/г^8.
Поэтому для исключения влияния масштабного фактора на процессы трещинообразования при индентировании исследования влияния скорости относительной деформации были проведены при постоянном значении максимального значения глубины пластического отпечатка Ис.
Величина /?(. подбиралась для каждого материала
•
таким образом, чтобы в исследуемом интервале <е> обеспечить переход от отпечатка с трещинами к отпечатку без трещин. Проведенные исследования показали. что вязко-хрупкий переход в исследованном диапа-
зоне <е> лежит в узких границах Ис< кс< кс. При достижении некоторой величины И€ > Ис трещины
#
образовывались во всем исследуемом диапазоне < £ >, а при 1гс < Ис - трещины отсутствовали.
При условии постоянства величины Ис= 700 нм в 81
трещины образуются в интервале < е > от 10_2до 1 с'1 и отсутствуют в интервале от 1 до 102 с“1. В Ос при = 640 нм трещины образуются и отсутствуют соот-*
ветственно в интервалах <8> от 10 2 до 0,5 с"'1 и от 1
до 10“ с '. Размер трещин в зависимости от <е> для исследованных материалов (51 и Се) показаны на рис. 2.
Образование трещин около отпечатка позволяет определять целый ряд величин, характеризующих прочностные свойства материала при динамическом индентировании:
- трещиностойкость К\с (критический коэффициент интенсивности напряжений 1-го рода). Величина Ки определяется обычно [1-3. 5. 10] соотношением вида
Ки.=к(Е/Н)1;2Р/Су\ (1)
где к - коэффициент, зависящий от формы применяемого индентора (для индентора Ьерковича к = 0.016 [1-3|), Е - модуль Юнга исследуемого материала. Р - нагрузка, прикладываемая к индентору. С - длина трещины (схематически показана на врезке рис. 2);
Р, мН
Рис. 1. Зависимость длины трещины С. глубины пластического отпечатка Ис и коэффициента трсишностойкости Л',',. ;шя от Р„их при постоянной скоросш относительной деформации
< 8> = 0.02 с“1
Рис, 2. Зависимость длины трещины С при динамическом индентировании $1 и Се от скорости относительной деформа-•
ции <С>, при постоянном значении глубины пластического отпечатка Ис. Дта $1 величина Ик = 700 нм, для Ое - Ьс = 640 нм. На врезке показано схематическое изображение отпечатка индентора, длины трещины С и высоты проекции отпечатка на поверхность образца - а
- параметр Палмквиста а (отношение суммарной длины трещин к нагрузке) [3]
а = [£(С-а),]/Т\ (2)
'=! ':
здесь а - высота проекции отпечатка на поверхность образца (схематически показана на врезке рис. 2);
- микрохрупкость у (отношение площадей поврежденной зоны и отпечатка) [3, 20]
у - (С/а)2 - 1; ; (3)
- поверхностную энергию разрушения ^,[3.21]
<4>
здесь V - коэффициент Пуассона исследуемого материала.
Определение всех перечисленных величин в интср-
вале <е> от 10 2 до 102 с“1 показано на рис. 3. Из поо видно, что при И(. = 700 нм (для 81) и = 640 нм (для
Ge) в исследованном диапазоне <s> существует кри-•
тическое значение <е>, выше которого трещины около углов отпечатка не образуются и скачком меняются величины Ки.. а, у и Wr. При этом критическом значе-•
нии < 8 > К\с и Wp начинают резко возрастать (показано на рисунке стрелками), а а и у - стремятся к своим наименьшим значениям.
Кратко обсудим возможные причины уменьшения
•
трещинообразования с ростом <е>. Зарождение трещин в монокристаллах около отпечатка может быть обусловлено рядом причин, среди которых в литературе наиболее обсуждаемыми являются:
- взаимодействие дислокаций, создаваемых внедряющимся индентором;
- слияние вакансий, вызывающее «разрыхление» материала и образование микропор. которые могут стать зародышами микротрешин:
- образование трещин на границе раздела двух фаз при формировании повой фазы в процессе инден-тирования.
9
Рассмотрим условия влияния 8 на возможные про-
•
иессы трещинообразования. Гак, повышение £ при /?( = const создает рост неравновссности элементов структуры и большие локальные напряжения, вследствие роста // из-за существующей скоростной зависимости. Это обеспечивает рост скорости деформирования и больший градиент локальных напряжений под индентором. Следствием этого должно быть увеличение потока вакансий и/или облегчение условий осуществления фазовых, переходов. 11оэтому, если трещин «образование обусловлено этими механизмами, то рост
< 8 > должен приводить к облегчению условий зарождения трешип и как следствие - снижение величины Ки. (или по крайней мере его неубывание). Однако на
•
практике величина Ки.с ростом <8> не уменьшается, а даже растет и при некотором критическом значении
•
< 8 > трещины перестают образовываться (рис. 2 и 3). Ото делает маловероятным трещинообразование за счет механизмов, обусловленных вакансиопной пластичностью и фазовыми переходами.
Механизм зарождения трещин за счет взаимодействия дислокаций, осуществляющих пластическую деформацию под индентором, при действии на ковалентные кристаллы сосредоточенной нагрузки, рассматривается авторами |4. 7]. Наличие дислокаций около отпечатка в виде дислокационных розеток подтверждается методами электронной микроскопии и рентгеновской топографии |7, 22]. Кроме того, о зарождении и движении дислокаций в процессе пластической деформации Si при комнатной температуре сообщается в работах [22. 23j. Но при этом даже сами авторы этих работ высказывают сомнения относительно прямого доказательства наличия дислокаций около отпечатка в Si при комнатной температуре (см., например, |7. 10]). Утверждается [7, 22], что выявленные дислокации не являются термически активируемыми в интервале тем-
ператур от 20 до 350 °С. Вместе с тем авторы работы [10] травлением при комнатной температуре ие выявили дислокационных розеток в 81 около отпечатка.
С другой стороны известно, что доминирующими в процессе пластической деформации при действии высоких локальных напряжений при комнатной температуре могут быть механизмы, не связанные с зарождением и движением дислокаций (например, механизмы, обусловленные зарождением и движением точечных дефектов, краудионов и малоатомных кластеров [8. 24-26]). При этом, как было показано авторами ряда работ [8. 24] и подтверждено нами [27-30]. роль недислокационных механизмов при индептировании может быть достаточно велика даже в материалах, деформируемых в обычных условиях по дислокационным механизмам пластичности. Уменьшение размера отпечатка и увеличение скорости относительной деформации способствует возрастанию роли нсдислокационнмх механизмов.
Поэтому если предполагать, что трешины при ин-дентировании образуются за счет пересечения зародившихся дислокаций [4, 7]; а увеличение скорости относительной деформации приводит к подавлению дислокационных механизмов пластичности [27-30]. которые при комнатной температуре и так не являются определяющими [7, 10, 24, 25]. то уменьшение треши-
•
нообразования с ростом <8> означает еше большее уменьшение роли дислокаций (вплоть до полного их отсутствия). Тем не менее и в этих условиях образуется остаточный отпечаток, свидетельствующий о наличии пластичности в этих материалах.
е. с'1
Рис. 3. Зависимость коэффициента трещи ностой кости - К\1.. параметра Палмквиста - а, микрохрупкости - у и поверхностной энергии разрушения - Щ, от скорости относительной
•
деформации < £ >. при постоянном значении глубины пластического отпечатка - /гс.а) 51 {Ьс = 700 нм); б) Се (/;с - 640 нм)
Таким образом, методом динамического инденти-ровапия в работе исследовано влияние скорости относи-
тельной деформации (в диапазоне < Е > от 10 2 до Ю2 с1) на ряд прочностных характеристик а. у. Wp) Si и Ge при комнатной температуре. Показано, что в исследуемых материалах существует некоторое пороговое
•
значение < Є >. выше которого трещины при заданном значении глубины пластического отпечатка (ht. = 700 нм для Si и hc — 640 нм для Ge) не образуются, и скачком изменятся ряд определяемых величин (Ки.,
«. у. и-',).
ЛИТЕРАТУРА
I LuM/i В. II. i'vtms AAî., Marshall I).В. // J Amer Ceram, Soc. 1980, V. 63. №9-10, P. 574-581.
2. Ansitz (,.K., ( hemlikul P.. I-awn lilt, Marshall D.H. // J. Amer. Ceram. Soc. 1981. V. 64. № 9. P. 533-538.
З Новиков H.H., Дуб C.H., Нулычев (’.И. // Заводская лаборатория,
1988. Т. 54. № 7. С. 60-67.
4. Морочов U.M.. Зернин МН. Контактные и дач и механики разруше-
ния. М.: Машиностроение, 1999, 544 с
5. Нулычев ('.H.. Алехин H.H. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение, 1990. 225 с.
6. Вакуленко A.A.. Кукушки» ( // ФТТ. 1998. Т. 40. № 7. C. 1259-1263.
7. hzuka !.. Okatia Y. //Jap. J. Appl. Phys. 1994. T. 33. №3A. P. 1435-1442.
R. ilnih'iifxïM HJI. Op.iui A H. IIФММ, 1977. T. 43. Выл, 3. C. 469492.
9. Попрекая Ю.С.. Грабко Д. і, Кац MA’. Физика процессов микро-индентирования. Кишинев: Штиинца, 1986. 295 с.
10. Атрощенко Л.В., Федоренко O.A. // Заводская лаборатория. 1975, № 11. С. 1394-1396,
11. Федоров H.A. и tip і! Иів. РАН (серия физическая). 2003, Т. 67. №6 С 776-784.
12 Anton K.J.. Suhhash (і. Н Wear. 2000. T. 239. №1. P. 27-35.
13. Chaudhri M.M.. Wells J K. und Stephens A. // Phil. May A. 1981. V. 43. № 3. P 643-664
14. Головин Ю.И.. Tleo.vwi H.H.. Коренков H.H.. Тюрин А Н П ЖГФ 2000. T. 70. Вып. 5. C. 82-91.
15. Головин Ю.И. u<)p //ФТТ.2005. T. 47. Вып. 6. C. 961-973.
16. Головин IO.H.. Тюрин A.H.. Хлебников H B. //ЖТФ. 2004.
17. Головин /О.//.. Нунин ЮЛ., Тюрин А.И. И ДАН. 2003. Т. 392. № 3. С. 336-339.
18. Oliver (IT., Pharr С,.М. И J. Malcr Research. 1992 V 7 № 6. P 1564-1583.
19. Oliver WA.. Г harr Ü.M. Hi. Maler. Research 2004 VI9. №1. Р.З-20.
20. liapàUKOfi Н.Ф; Богомолов A B, Imihhiuh A.B., Катрич М.Д. // Новое в области испытания на микротвердость. М.: Наука, 1974. С. 119-124.
21. Marshall D.H., Iwn В.R. // J. Mater. Sei 1979. V.!4. №8 P.200I-2012.
22. hremenko i'.d. Niktlenko i'.l. //Phys. Stat. Sol.(a). 1972. V. 14 P 31 7-330.
23. Shin H., Armstrong R. W.. Singer I.L. // J. Mater. Sei. !991. V. 26. P. 3486-3489.
24. Индешюм ЯЛ. II Письма в "ЖЭТФ. 1970. T. 12 C. 526-528.
25. Гожанскии H.H.. Сизова HJI.. Урусонская A.A. П ФТТ. 1971 T. 13 №2.C.411-415.
26. Akchurin M.Sh.. Regel i.R. //Chemistry Reviews. 1998. V 23 P 59-88.
27. lo.ioeuii Ю.И., Тюрин A.H. //Письма вЖЭГФ. 1994 T 29. Вып. 21. C. 5529-5540.
28. (iotovm Yu.!.. Tyurm A.I.. l-arher H.Ya. .7 Phil. Mag A. 2002. V. 82 № 10. P 1857-1864
29. (lolovm Yu.I.. Tyurm A.I. and h'arher H.Ya. !! .1 of Materials Science. 2002. V. 37. P. 895-904
30. Головин Ю.И., Тюрин А.И. II Материаловедение. 2001 № IC. 14-21; №2. C. 10-27.
НЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при поддержке РФФИ (грант № 04-02-17198).
Поступила в редакцию 20 октября 2006 г.
АНАЛИЗ МИКРОРЕЛЬЕФА ПОВЕРХНОСТИ БЕЗДИСЛОКАЦИОННОГО КРЕМНИЯ ПРИ ДЕЙСТВИИ ВЫСОКИХ ЛОКАЛЬНЫХ НАПРЯЖЕНИЙ
© А.И. Тюрин, М.А. Юнак, В.А. Шиндяпин
Tjurin Л.І., Junak М. A., Shindyapin V,A. The analysis ol a microrelief of the dislocation-free silicon surface at high local stresses. I he article looks at the possible mechanisms of removal of a material on a surface at high local stresses.
Исследования в области определения микрорельефа и микроструктуры поверхности в области пятна контакта представляют в настоящее время особую актуальность. Способы создания такого микрорельефа могут быть различными. Сюда относится; воздействие лазерным импульсом высокой интенсивности, микро- и ианолитография. микро- и наноиндентирование и др.
В качестве изучаемого материала был взят моно-криеталлический бездислокационный 81. Выбор материала обусловлен широким использованием в технике и научных исследованиях. Он применяется для изготовления подложек и микросхем.
Цель работы заключалась: во-первых, в том. чтобы узнать, выносится ли матери ал вообще из зоны ко такта на поверхность в 8!. Во-вторых, в поиске зависимости формирующеюся на поверхности 8! микрорельефа от скорости относительной деформации. В-третьих, в
качественном рассмотрении формы и внешнею вида навала материала, выдавленного па поверхность.
Создание рельефа производили методом динамического микро- и наноиндентирования. К индентору Ьер-ковича прикладывали симметричный импульс нагрузки постоянной амплитуды. Скорость относительной деформации варьировалась в пределах от 10 2 до 10" с”1 (рис. I). Обмер и качественное рассмотрение микрорельефа проводились с помощью атомно-силовою микроскопа AFM Solver (рис. 1).
В ходе работы показано, что материал в бездисло-кационном Si выносится на поверхность, образуя навал специфической формы около пятна контакта (рис. 2а). В отличие от навала на ЩГК (рис. 26) [I]. здесь весь материал сосредоточен в непосредственной близости от отпечатка.
