Научная статья на тему 'Влияние природы органического растворителя на экстракционное выделение бетулина из бересты коры березы'

Влияние природы органического растворителя на экстракционное выделение бетулина из бересты коры березы Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
247
60
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ГЕКСАН / ПЕТРОЛЕЙНЫЙ ЭФИР / БЕНЗИН БР-1 / ЦИКЛОГЕКСАН / АЦЕТОНИТРИЛ / ДИЭТИЛОВЫЙ ЭФИР / ЭТИЛАЦЕТАТ / АЦЕТОН / ИЗОПРОПАНОЛ / ЭТАНОЛ / 4-ДИОКСАН / ЭКСТРАКТ / БЕТУЛИН / БЕТУЛИНОВАЯ КИСЛОТА / 1 / HEXANE / PETROLEUM-ETHER / BENZENE BR-1 / CYCLOHEXANE / ACETONITRILE / DIETHYL ETHER / ETHYL ACETATE / ACETONE / ISOPROPANOL / ETHANOL / 4-DIOXANE / EXTRACT / BETULIN / BETULINIC ACID

Аннотация научной статьи по химическим технологиям, автор научной работы — Левданский В. А., Королькова И. В., Левданский А. В., Иванченко Н. М., Кузнецов Б. Н.

Изучена экстракция бересты березы в аппарате Сокслета гексаном, петролейным эфиром, бензином БР-1, циклогексаном, ацетонитрилом, диэтиловым эфиром, этилацетатом, ацетоном, изопропанолом, этанолом и 1,4-диоксаном. Проведено сравнительное изучение полученных экстрактов методом ИК-спектроскопии. Методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) определено содержание бетулина и бетулиновой кислоты в экстрактах, выделенных после их концентрирования до 1/4 первоначального объема, и в экстрактах после полного удаления растворителя. Установлено, что использование полярных растворителей позволяет получать экстракты с выходом до 28,8 %, содержащих от 90 до 95 % бетулина.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим технологиям , автор научной работы — Левданский В. А., Королькова И. В., Левданский А. В., Иванченко Н. М., Кузнецов Б. Н.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Influence of the Nature of Organic Solvent on Betulin Isolation from an External Layer of a Birch Bark

Extraction of betulin by hexane, petroleum-ether, benzene BR-1, cyclohexane, acetonitrile, diethyl ether, ethyl acetate, acetone, isopropanol, ethanol, and 1,4-dioxane in a Soxhlet’s (extraction) apparatus has been studied. Comparative studying of the obtained extracts has been executed with use of a method of IR-spectroscopy. The content of betulin and betulin acid in extracts, which have been isolated after their concentration to 1/4 initial volumes and in extracts which have been isolated after full removal of solvent, has been defined with using a method of a highly effective liquid chromatography (HPLC). It was established, that use of polar solvents allows to receive extracts with an yield to 28,8 % and the content of betulin from 90 to 95 %.

Текст научной работы на тему «Влияние природы органического растворителя на экстракционное выделение бетулина из бересты коры березы»

Journal of Siberian Federal University. Chemistry 3 (2012 5) 302-310

УДК 54.05

Влияние природы органического растворителя на экстракционное выделение бетулина из бересты коры березы

В.А. Левданскийаб, И.В. Корольковаа, А.В. Левданскийа, Н.М. Иванченко3, Б.Н. Кузнецов30*

а Институт химии и химической технологии СО РАН, Россия 660036 Красноярск, Академгородок, 50-24 б Сибирский федеральный университет, Россия 660041 Красноярск, Свободный, 79 1

Received 10.09.2012, received in revised form 17.09.2012, accepted 24.09.2012

Изучена экстракция бересты березы в аппарате Сокслета гексаном, петролейным эфиром, бензином БР-1, циклогексаном, ацетонитрилом, диэтиловым эфиром, этилацетатом, ацетоном, изопропанолом, этанолом и 1,4-диоксаном. Проведено сравнительное изучение полученных экстрактов методом ИК-спектроскопии. Методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) определено содержание бетулина и бетулиновой кислоты в экстрактах, выделенных после их концентрирования до 1/4 первоначального объема, и в экстрактах после полного удаления растворителя. Установлено, что использование полярных растворителей позволяет получать экстракты с выходом до 28,8 %, содержащих от 90 до 95 % бетулина.

Ключевые слова: гексан, петролейный эфир, бензин БР-1, циклогексан, ацетонитрил, диэтиловый эфир, этилацетат, ацетон, изопропанол, этанол, 1,4-диоксан, экстракт, бетулин, бетулиновая кислота.

Введение

В известных работах для извлечения бетулина из бересты используют лишь ограниченное число растворителей [1, 2]. В работе [3] изучена скорость экстракции бетулина методом настаивания бересты мелкого помола (размер частиц 0,15-1,5 мм) в следующих растворителях - дих-лорметане, метаноле, изопропаноле, этаноле, 2-бутаноле и углеводородном растворителе LIAV-200 при температуре экстракции 150 °С. Показано, что извлекается от 75 до 95 % бетулина от содержащегося в бересте.

* Corresponding author E-mail address: inm@icct.ru

1 © Siberian Federal University. All rights reserved

Основной недостаток экстракционных методов получения бетулина заключается в том, что из бересты попутно с бетулином и различными тритерпеноидами извлекаются и другие классы соединений. Причем с увеличением температуры кипения и полярности растворителя общий выход экстракта увеличивается, а доля бетулина в нем снижается [3].

Однако, несмотря на указанный недостаток, экстракционные методы выделения бетулина из бересты привлекают исследователей простотой технологического исполнения и возможностью регенерации и многократного использования растворителей. В последнее десятилетие запатентован ряд способов выделения бетулина с использованием как неполярных углеводородов гексана [4], толуола [5], уайт-спирита [6], смеси неполярных растворителей, например смесь толуола с петролейным эфиром [7], так и полярных растворителей - этанола и других спиртов [8].

В данной работе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) проведен анализ экстрактов, выделенных из бересты группой органических растворителей различной природы. Определено содержание бетулина и бетулиновой кислоты в экстрактах, полученных после их концетрирования до 1/4 первоначального объема, и в экстрактах, полученных после полного удаления растворителя. Методом ИК-спектроскопии проведено сравнительное изучение этих экстрактов.

Экспериментальная часть

В качестве исходного сырья использовали внешнюю часть коры березы - бересту Betula pendula Roth., заготовленную в октябре 2010 г. в окрестностях г. Красноярска. Бересту измельчали и отбирали фракцию размером от 1 до 2 мм, высушивали при 105 °C до влажности менее 1 %. Содержание основных компонентов в бересте (в % к а.с. бересте): экстрактивные вещества - 44,2 % (из них 34,0 % бетулин); суберин - 35,3 %; лигнин - 13,2 %; целлюлоза - 5,9 %; зола 1,2 %.

ИК-спектры выделенных из бересты экстрактов, эталонных образцов бетулина и бету-линовой кислоты сняты на Фурье ИК-спектрометре Vector - 22 фирмы Bruker в области длин волн 400-4000 см-1 в таблетках KBr (3 мг образца / 300 мг KBr). Элементный анализ эталонных образцов бетулина и бетулиновой кислоты выполнен на элементном анализаторе Flash EA™ -1112 (Thermo Quest Italia), одновременно определяющем количество (в %) углерода, водорода и серы, а также кислорода.

Экстракты, выделенные из бересты экстракцией каждым из растворителей, исследованы методом ВЭЖХ с использованием жидкостного хроматографа «Милихром A-02» со спектрофотометрическим сканирующим детектором УФ-диапазона на колонке из нержавеющей стали (2,0 х 75 мм), упакованной силикагелем с размером зерна 5,0 мкм, типа Prontosil C 18 AQ. Температура колонки (35,0 ± 0,3) °C. Подвижная фаза ацетонитрил -деионизированная вода в соотношении 86:14, скорость подачи элюента 200 мкл/мин. Концентрация анализируемых образцов бетулина в этиловом спирте составляла 0,8-1,0 мг/ мл. Дозируемый объем раствора исследуемого вещества 4 мкл. Обработка полученных результатов осуществлялась программой «МультиХром-СПЕКТР» для Windows (Ampersand Ltd). Время регистрации хроматограммы 7,5 мин. Хроматографические пики бетулина и бетулиновой кислоты идентифицированы по времени удерживания и спектральным от- 303 -

ношениям относительно канала 210 нм. Время выхода бетулиновой кислоты 2,90 мин, а бетулина - 3,61 мин.

Экстракцию измельченной бересты с влажностью менее 1 % проводили в аппарате Сок-слета объёмом 300 мл (приемная колба 1000 мл). Температура кипения основных растворителей составляла менее 100 °С. Во всех экспериментах объем используемого растворителя был 500 мл, а количество бересты (размер частиц 1-2 мм) равнялось 40,00 г. Продолжительность экстракции составляла 10 ч. После 10-часовой экстракции раствор экстрактивных веществ упаривали до 1/4 первоначального объема (до 120-125 мл), охлаждали до 15 °С и выдерживали при этой температуре в течение 24 ч. Фильтрацией отделяли выпавший осадок от маточного раствора, высушивали, определяли его выход и анализировали методом ВЭЖХ. Маточный раствор, объем которого составляет 115-120 мл, концентрировали под вакуумом до полного удаления растворителя. Определяли выход сухого остатка и содержание в нём бетулина и бе-тулиновой кислоты.

Эталонный образец бетулина был получен по методике, приведенной в работе [9]. Окисление бетулина в бетулоновую кислоту проводили хромовым ангидридом в уксусной кислоте по методике, описанной в работе [10]. Восстанавливали бетулоновую кислоту в бетулиновую боргидридом натрия в тетрагидрофуране [11].

Результаты и обсуждение

Изучено извлечение бетулина из бересты в аппарате Сокслета с использованием органических растворителей различной полярности. В группу полярных растворителей для извлечения экстрактивных веществ и бетулина вошли этанол, изопропанол, ацетон и ди-оксан. Расширена группа неполярных растворителей - использованы бензин, гексан, пе-тролейный эфир и циклогексан, а также проведена экстракция бересты растворителями, обладающими средней полярностью - диэтиловым эфиром, ацетонитрилом и этилацета-том. В табл. 1 приведены данные о выходе экстрактивных веществ, выделенных из бересты после концентрирования экстрактов до 1/4 первоначального объема и полного удаления растворителя.

Как видно из данных табл. 1, при экстракции бересты неполярными растворителями - гек-саном, петролейным эфиром и бензином БР-1 - из нее извлекается от 7 до 13 % экстрактивных веществ, причем помимо бетулина извлекаются хорошо растворимые в этих растворителях жиры, жирные кислоты, воска и стерины. При частичной отгонке растворителя - концентрирования экстрактов до 1/4 первоначального объёма - бетулин как наиболее плохо растворимый компонент экстракта в первую очередь кристаллизуется и выпадает в осадок. При этом хорошо растворимые побочные вещества остаются в растворе. Это позволяет существенно увеличить концентрацию бетулина в выделяемых экстрактах. Наиболее эффективным из неполярных растворителей, используемых для экстракции бересты, является циклогексан. Выход извлекаемых им экстрактивных веществ составляет 28,5 %.

Экстракция бересты растворителями, обладающими средней полярностью - ацетони-трилом, диэтиловым эфиром и этилацетатом, позволяет извлекать соответственно 29,5, 35,8 и 38,0 % экстрактивных веществ. Установлено, что при концентрировании этих экстрактов до 1/4 первоначального объема выделяется 23,8, 26,8 и 23,8 % экстрактивных веществ, причем доля

Таблица 1. Выход экстрактивных веществ при обработке бересты различными растворителями

№ п/п Растворитель Выделено после концентрирования р-ра до 1/4 первоначального объема (фракция 1) Дополнительно выделено после полного удаления растворителя (фракция 2) Общий выход экстрактивных веществ Т ^ кип растворителя

г % г % г % °С

1 Гексан 1,8 4,5 1,0 2,5 2,8 7,0 68,7

2 Петролейный эфир 4,2 10,5 1,0 2,5 5,2 13,0 40-70

3 Бензин БР-1 2,8 7,0 1,3 3,2 4,1 10,2 87-98

4 Циклогексан 10,5 26,2 0,9 2,3 11,4 28,5 81,0

5 Ацетонитрил 9,5 23,8 2,3 5,7 11,8 29,5 81,6

6 Диэтиловый эфир 10,7 26,8 3,6 9,0 14,3 35,8 34,5

7 Этилацетат 9,5 23,8 5,7 14,2 15,2 38,0 77,2

8 Ацетон 9,8 24,5 5,5 13,8 15,3 38,3 56,2

9 Изопропанол 11,2 28,0 4,1 10,2 15,3 38,2 82,2

10 Этанол 11,5 28,8 4,9 12,2 16,4 41,0 78,3

11* Диоксан 9,6 24 9,6 24,0 101,3

* После отгона диоксана полностью при 50 °С под вакуумом маслообразный остаток разбавили холодной водой и отфильтровали.

веществ, остающихся в растворе после концентрирования, увеличивается с 5,7 % для ацетони-трила до 9,0 и 14,2 % соответственно для эфирного и этилацетатного экстрактов.

Экстракция бересты полярными растворителями - ацетоном, изопропанолом и этанолом -позволяет извлекать от 38,3 до 41,0 % экстрактивных веществ. После концентрирования этих экстрактов выделяется из ацетонового 24,5 %, изопропанольного 28,0 % и этанольного 28,8 % экстрактивных веществ. Как видно из данных, приведенных в табл. 1, с увеличением полярности растворителя наряду с увеличением выхода экстрактивных веществ увеличивается и доля веществ, остающихся в растворе после концентрирования полученных экстрактов, с 2,5-3,2 для неполярных растворителей и до 13,0-14,0 - для полярных.

Как показано выше, при одинаковой продолжительности экстракции (10 ч) увеличение общего выхода экстрактивных веществ из бересты происходит при её экстракции полярными растворителями. Так, при переходе от ацетонитрила к этилацетату, ацетону и более полярным растворителям - спиртам - общий выход экстрактивных веществ увеличивается до 41 %. Однако экстракция полярным растворителем приводит к извлечению из бересты большой группы фенольных и полифенольных веществ. В результате при переходе от неполярных к более полярным растворителям внешний вид экстракта из светло-желтого становится коричневым.

Методом ВЭЖХ определено содержание бетулина и бетулиновой кислоты в осадках, выделенных после концентрирования полученных экстрактов до 1/4 первоначального объема, и в осадках, полученных после полного удаления растворителей (табл. 2).

Установлено, что концентрирование изопропанольного и этанольного экстрактов до 1/4 первоначального объема приводит к выделению осадков, содержащих 88,4 и 89,6 % бетулина,

Таблица 2. Результаты анализа методом ВЭЖХ экстрактов выделенных из бересты

№ образца Растворитель Фракция* Выход. %** Содержание бетулина, %*** Содержание бетулиновой кислоты, % Общий выход экстракта, %** Содержание бетулина в объединенном осадке, %***

1 Гексан 1 2 4,5 2,5 73,2 17,0 3,4 7,0 53,2

2 Петролейный эфир 1 2 10,5 2,5 90,4 9,0 4,5 13,0 74,8

3 Бензин БР-1 1 2 7,0 3,2 84,5 16,4 3,3 1,0 10,2 62,0

4 Циколгексан 1 2 26,2 2,3 75,4 8,5 3,3 1,0 28,5 70,2

5 Ацетонитрил 1 2 23,8 5,7 74,4 8,3 29,5 62,5

6 Диэтиловый эфир 1 2 26,8 9,0 84,3 39,1 7,3 6,8 35,8 72,9

7 Этилацетат 1 2 23,8 14,2 95,5 39,0 8,1 3,9 38,0 74,3

8 Ацетон 1 2 24,5 13,8 90,6 36,1 9,0 4,9 38,3 71,0

9 Изопропанол 1 2 28,0 10,2 88,4 16,6 4,9 6,6 38,2 69,2

10 Этанол 1 2 28,8 12,2 89,6 33,4 7,1 4,1 41,0 72,5

11 Диоксан 24,0 64,0 6,7 24,0 64,0

* Фракция 1 выделена после концентрирования раствора до 1/4 первоначального объема; фракция 2 дополнительно выделена после полного удаления растворителя; ** от массы а.с. бересты; *** от массы сухого экстракта.

а ацетонового и этилацетатного экстрактов - 90,6 и 95,5 % бетулина. Методом ВЭЖХ показано, что из бересты наряду с бетулином извлекается и бетулиновая кислота, её выход для неполярных растворителей составляет 3-4 %, а для полярных - 8-9 %. Наличие бетулина и бетулино-вой кислоты в экстрактах подтверждено сравнением их физико-химических характеристик с характеристиками эталонных образцов бетулина и бетулиновой кислоты, полученных известным способом.

Методом ИК-спектроскопии проведено сравнительное изучение веществ, выделенных из экстрактов после их концентрирования до 1/4 первоначального объёма (1-я фракция), с соответствующими осадками, полученными после полного удаления остатка растворителя (2-я фракция) (рис. 1-10).

Как видно из рис. 1-10, ИК-спектры первых фракций, выделенных из бересты неполярными растворителями - гексаном, петролейным эфиром, бензином и циклогексаном (рис. 1-4) и полярными - этилацетатом, ацетоном, этанолом и изопропанолом (рис. 6-10) - очень близки и имеют все характерные для бетулина полосы поглощения, приведенные в работе [4]. ИК-спектры вторых фракций, полученных после полного испарения неполярных растворителей,

иа-

а £ ?

1 С 01- [1_лМи, 8 1 «1_дМи,

0.0- и жАДЬ— г 0.0 дДлЛЛ- 2

4000 2И0 1(100 £5» ЙОМ 1М0 ЬМ

^яуглигтЯк!. сгп 1

-юоо 34« мм змо зооо ™ мо

№*ч«пи|г*и;г. йл'1

Рис. 1. ИК-спектр гексанового экстракта бересты: Рис. 2. ИК-спектр экстракта бересты петролейным

1 - фракция 1, 2 - фракция 2

эфиром

А] 1.

-мча 5М0 за» »00 МоО 1Яю 1000 И0

'■"■'. IV н^ || и | ^ Ь й1 СП1

04'

V. г

*«о 3500 юоо ноо нюо юоо ыи

ИВУВШГПЬе СП)

Рис. 3. ИК-спектр бензинового (БР) экстракта Рис. 4. ИК-шектр циклогексанового экстракта бересты: 1 - фракция 1,2 - фракция 2 бересты

9

3 О»1

о,о-

а]

ЭКЮ »00 5000 ИМ 1000 !00 ЛяуепитЬег. ст

Рис. 5. ИК-сиектр ацетонитрильного экстракта бересты

ясоо 1:00 моо ноо мог- ни 1000 :оо 1НвчепитЬ«(. его'

Рис. 6. ИК-спектр экстракта бересты диэтиловым эфиром7

-I-<-т-г-1™"—Г--1-1 1

зню зим гын гом 1»о 1мо ьоо

¥У«#пит1»г. ап

Рис. 7. ИК-спектр этилацетатного экстракта Рис. 8. ИК-спектр ацетонового экстракта бересты: бересты: 1 - фракция 1, 2 - фракция 2 1 - фракция 1, 2 - фракция2

*М0 1500 М00 250& гОМ 1ЙО 1«0 я» Иа»егш п*»г, «и-1

1. 6-

У2-

0.3

0.1-

дН^

*оо; »00 3400 2И0 гою 15» 1ВД0 600 п шпЬег. ст'1

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Рис. 9. ИК-спектр изопропанольного экстрткта Рис. 10. ИК-спектр нтанольногоэкснракта (бересты:

бересты: 1 - фракция 1, 2 - фракция 2

1 - фракция 1, 2 - фракция2

Рис. 11. ИК-спектр диоксанового экстракта бересты: 1 - фракция 1, 2 - фракция 2

существенно отличаются от ИК-спектров вторых фракций, выделенных полярными растворителями - этилацетатом, ацетоном, этанолом и изопропанолом. В ИК-спектрах вторых фракций (рис. 6-10) в области 1720-1730 и 1200-1250 см-1 присутствуют широкие полосы поглощения характерные для фенольных дубильных веществ. Наличие фенольных веществ подтверждено известной реакцией - при нагревании их спиртовых растворов в присутствии соляной кислоты реакционная масса приобретает вишнёвую окраску, что свидетельствует об образовании антоцианидинов [12].

Изучение экстракции бересты растворителями различной полярности показало, что использование полярных растворителей позволяет получать экстракты с выходом 24-29 %, содержащих 90-95 % бетулина.

Установлено, что при экстракции бересты перечисленной выше группой растворителей наряду с бетулином извлекается и бетулиновая кислота, причем максимальное её содержание до 9 % наблюдается в экстрактах, полученных полярными растворителями.

Список литературы

1. Pasich J. Emulgatory z grupy trojterpenoidow. Cz. 1. Ekstrakcja betuliny z kory rozowy Betula alba L. za pomoca trojchloretylenu // Farmac. polska. 1964. Bd. 20, № 23-24. S. 911-914.

2. Jaaskelainen P. Betulinol and its utilization // Paperi ja Puu Pap. och Tra. 1981. № 10. P. 599603.

3. Eckerman Ch., Ekman R. Comparison of solvents for extraction and crystallization of betulinol from birch bark waste // Paperi ja Puu Pap. och Tra. 1985. № 3. P. 100-106.

4. Патент 2206572 РФ. Способ выделения бетулинола / М.С. Борц, Е.Г. Николаева, И.С. Ла-евский // Опубл. 20.06.2003.

5. Патент 2192879 РФ. Способ получения бетулина / Ю.И. Стернин // Опубл. 20.11.2002.

6. Патент 2138508 РФ. Способ выделения бетулинола / А.Н. Кислицын, И.И. Сластников, А.Н. Трофимов // Опубл. 27.09.1999.

7. Патент 2184120 РФ. Способ получения бетулина / В.И. Рощин, Н.Ю. Шабанова, Д.Н. Ведерников // Опубл. 27.06.2002.

8. Патент 2172178 РФ. Способ получения бетулина / Г.В. Сироткин, Ю.И. Стернин // Опубл. 20.08.2001.

9. Абышев А.З., Журкович И.К., Агаев Э.М., Абдулла-заде А.А., Гусейнов А.Б. Методы стандартизации качества субстанций бетулинола и его лекарственных форм // Химико-фармацевтический журнал. 2006. Т. 40, № 1. С. 49-53.

10. Ле Банг Шон, Каплун А.П., Шпилевский А.А., Андия-Правдивый Ю.Э., Алексеева С.Г., Григорьев В.Б., Швец В.И. Синтез бетулиновой кислоты из бетулина и исследование её солюбилизации с помощью липосом // Биоорганическая химия. 1998. Т 24, № 10. С. 787-793.

11. Darrick S.H.L. Kim, Zhidong Chem, Van Tuyen Nguen, John M. Pezzuto, Shengxiang Qiu, Zhi-Zhen Lu. A concise semi-synthetic approach to betulinic acid from betulin // Synthetic communication. 1997. Vol. 27, N 9. P. 1607-1612.

12. Era V., Jaaskelainen P., Ukkonen K. Fatty acid esters from Betulinol // J. Amer. Oil Chem. Soc. 1981. V. 58. P. 20-23.

13. Левданский В.А., Кузнецов Б.Н. Получение антоцианидиновых красителей из луба коры берёзы Betula Pendula Roth. // Химия растительного сырья. 2004. № 3. С. 25-28.

Influence of the Nature of Organic Solvent on Betulin Isolation from an External Layer of a Birch Bark

Vladimir A. Levdanskyab, Irina V. Korolkovaa, Alexandr V. Levdanskya, Natalia M. Ivanchenkoa and Boris N. Kuznetsova,b*

a Institute of Chemistry and Chemical Technology SB RAS 50-24 Akademgorodok, Krasnoyarsk, 660036 Russia

b Siberian Federal University, 79 Svobodny, Krasnoyarsk, 660041 Russia

Extraction ofbetulin by hexane, petroleum-ether, benzene BR-1, cyclohexane, acetonitrile, diethyl ether, ethyl acetate, acetone, isopropanol, ethanol, and 1,4-dioxane in a Soxhlet's (extraction) apparatus has been studied. Comparative studying of the obtained extracts has been executed with use of a method of IR-spectroscopy. The content of betulin and betulin acid in extracts, which have been isolated after their concentration to 1/4 initial volumes and in extracts which have been isolated after full removal of solvent, has been defined with using a method of a highly effective liquid chromatography (HPLC). It was established, that use of polar solvents allows to receive extracts with an yield to 28,8 % and the content of betulin from 90 to 95 %.

Keywords: hexane, petroleum-ether, benzene BR-1, cyclohexane, acetonitrile, diethyl ether, ethyl acetate, acetone, isopropanol, ethanol, 1,4-dioxane, extract, betulin, betulinic acid.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.