CC BY
22
УДК 669.018.44:669.24
Д.Е. Каблов, В.В. Сидоров, П.Г. Мин
ВЛИЯНИЕ ПРИМЕСИ АЗОТА НА СТРУКТУРУ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЖАРОПРОЧНОГО НИКЕЛЕВОГО СПЛАВА ЖС30-ВИ И РАЗРАБОТКА ЭФФЕКТИВНЫХ СПОСОБОВ ЕГО РАФИНИРОВАНИЯ
Установлена зависимость между содержанием азота в сплаве ЖС30-ВИ и браком монокристаллических лопаток вследствие образования в них равноосных «паразитных» зерен. Предложен эффективный способ рафинирования расплава от примеси азота в условиях вакуумной индукционной плавки путем его термовременной обработки, что позволяет обеспечить содержание азота в металле на уровне <0,001% (по массе).
Ключевые слова: азот, монокристалл, жаропрочный сплав, рафинирование, макроструктура, карбонитриды.
Теоретический анализ и экспериментальные исследования в ВИАМ и анализ многолетнего опыта серийного производства монокристаллических лопаток на моторостроительных заводах показали, что высокое качество деталей из литейных жаропрочных сплавов обеспечивается не только созданием определенного температурного градиента перед фронтом кристаллизации, но и высокой чистотой металла по газам (азоту, кислороду) и вредным неметаллическим примесям (сере, фосфору, кремнию) [1-3]. Эти примеси попадают в металл как при исходной выплавке, так и в процессе отливки деталей. Источником примесей могут быть окружающая атмосфера, исходные шихтовые материалы, а также материал плавильных тиглей, литейных форм и т. д.
Как показывает отечественный и зарубежный опыт, важнейшим условием реализации высоких технических и технологических свойств жаропрочных никелевых сплавов для монокристаллического литья является технология их производства, которая должна обеспечить ультранизкое содержание вредных примесных элементов в сплавах.
В отличие от жаропрочных сплавов, отливаемых методом равноосной кристаллизации, при которой имеет место объемная кристаллизация и соответственно большая протяженность границ зерен, при получении монокристаллических отливок, в которых границы зерен отсутствуют, кристаллизация расплава происходит однонаправленно - в направлении теплового потока; при этом примеси концентрируются перед плоским фронтом кристаллизации и нарушают его устойчивость, что приводит к появлению дефектов в монокристалле.
Таким образом, жаропрочные сплавы с монокристаллической структурой более чувствительны к примесям, чем сплавы с равноосной структурой, что связано с особенностями их структурообразования. При одном и том же содержании примесей в сплаве, при образовании равноосных зерен с большой протяженностью их границ концентрация примесей на границах будет ниже, чем при образовании монокристалла, в котором границей зерна является сам монокристалл и поэтому там концентрация примесей будет выше.
Одной из вредных примесей в жаропрочных сплавах является азот, который при кристаллизации никелевого расплава образует нитриды и карбонитриды, являющиеся
источником образования различных дефектов структуры при получении монокристаллов, в том числе равноосных «паразитных» зерен.
Установлена прямая взаимосвязь между содержанием азота в сплаве ЖС30-ВИ и формой выделяющихся при кристаллизации сплава нитридов и карбонитридов: при повышенном содержании азота (>0,001%) образуются включения округлой или полиэдрической формы, а при низком содержании азота (0,0006-0,0008%) образуются игольчатые, вытянутые карбиды в виде «китайских иероглифов». В первом случае отмечался повышенный брак монокристаллических лопаток, отливаемых из такого металла, по макроструктуре (образование равноосных зерен в монокристалле). При повышенной загрязненности металла азотом образующиеся включения становятся центрами произвольной кристаллизации и нарушают естественный рост монокристаллов.
Целью работы являлось исследование влияния азота на структуру монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов и разработка эффективных способов рафинирования расплава от примеси азота в условиях вакуумной индукционной плавки.
Реакция деазотации относится к гетерогенным и происходит на границе раздела «металл-газ» [4]. Таким образом, уравнение скорости удаления азота из расплава будет иметь вид:
*=вМ^Г 210,75 (С-Г,),
Л IV У у >'•
где 8рЗС- площадь поверхности расплава; Урас- объем расплава; В - константа; Ср и С - равновесная и текущая константа соответственно; 0 - доля площади поверхности, заблокированная поверхностно-активными элементами (ПАЭ); Б - коэффициент диффузии (В=ВМОл+Бтурб, где Омол - молекулярная диффузия; Бтурб - турбулентная диффузия); V - кинематическая вязкость.
Из уравнения следует, что скорость деазотации может быть увеличена путем более интенсивного перемешивания расплава, увеличения поверхности раздела «металл-газ», уменьшения величины 0 (за счет раскисления и десульфурации расплава), а также увеличения коэффициента Вмол и уменьшения V (путем повышения температуры расплава).
Кроме того, повышение температуры расплава облегчает диссоциацию нитрид-ных и карбонитридных включений в условиях вакуума.
Исследовано влияние температуры расплава на полноту удаления из него азота в условиях вакуумной индукционной плавки. Для этого в вакуумной индукционной печи ВИАМ 2002 с емкостью тигля 10 кг было сделано три плавки (условный номер плавок: 161К, 162К, 163К) сплава ЖС30-ВИ на свежих шихтовых материалах. Основным источником попадания в сплав азота являются легирующие металлы, так что суммарно хром, титан, вольфрам и ниобий вносят -0,005% (по массе) азота. Химический состав сплава ЖС30-ВИ приведен в табл.1.
Таблица 1
Химический состав сплава ЖС30-ВИ
Содержание элементов, % (по массе)
С Сг Т1 А1 N1 Мо W Со № V Ш В Се
0,12-0,17 5,5-6,5 1,8-2,3 4,9-5,5 Основа 0,4-1 11,7-12,4 8-9 1-1,4 0,05-0,1 0,4-0,8 <0,02 <0,015
Температуру рафинирования расплава изменяли в следующих пределах: Условный номер плавки Температура рафинирования, °С
161К......................................1560
162К......................................1620
163К......................................... 1680.
Продолжительность рафинирования расплава составляла 10-15 мин. Уровень ваку-
3 5
ума в плавильной камере изменялся в пределах (1-5)10" мм рт. ст. [(1,33-6,65)10" Па] с
2 4
кратковременным падением до 110" мм рт. ст. (1,33 10" Па) при повышении температуры расплава.
Видно (рис. 1), что с повышением температуры расплава с 1620 до 1680°С высота пиков падения вакуума в печи увеличивается, что свидетельствует о более интенсивном газовыделении при температуре расплава 1680°С. При температуре расплава 1560°С пиков падения вакуума не наблюдается.
0,005
& та ^ Л
г 4
0 10 20 30 40 50 60 Продолжительность рафинирования. мин
Рис. 1. Изменение уровня вакуума при проведении плавок сплава ЖС30-ВИ с различной термовременной обработкой расплава: 161К (1), 162К (2), 163К (3)
^ 0,005
о о
§ 0,004
о ^
^ 0,003
<Й
н
3 0,002
о К
§ 0,001
N
л
о
«
а 0
^0.0,0048 0,0042^1
0,0044 2 / 0,003
0,0015*"" 3
0,0007
20 40 60
Продолжительность рафинирования, мин
Рис. 2. Изменение содержания азота в сплаве ЖС30-ВИ во время рафинирования расплава при температурах 1560 (1), 1620 (2) и 1680°С (3)
На рис. 2 приведено изменение содержания азота в сплаве ЖС30-ВИ во время рафинирования расплава при разных температурах. Видно, что при температурах расплава 1560 и 1620°С азот удалился незначительно (до 0,003%), и только после рафинирования при температуре расплава 1680°С его содержание понизилось до 0,0007%. Содержание газов в металле определяли на анализаторе ТСН 600 фирмы «Ьесо».
Для подтверждения полученных результатов в условиях промышленного производства сплава ЖС30-ВИ в вакуумной индукционной печи ИСВ 0,6 с емкостью тигля 600 кг было сделано пять плавок данного сплава. Учитывая полученные результаты, температуру никелевого расплава варьировали от 1620 до 1680°С; с учетом масштабного фактора продолжительность рафинирования расплава составляла 35-40 мин. Полученные результаты приведены в табл. 2.
Таблица 2
Влияние температуры расплава на содержание азота в сплаве ЖС30-ВИ _ при плавке в тигле емкостью 600 кг_
Условный номер плавки Температура расплава, °С Содержание азота, % (по массе)
1 1680±10 0,0005
2 1620±10 0,0013
3 1680±10 0,0005
4 1680±10 0,0005
5 1650±10 0,0011
Анализ результатов, приведенных в табл. 2, показывает, что при более низкой температуре расплава (1620-1650°С) содержание азота в металле составляет 0,0011-0,0013% (по массе), при более высокой температуре расплава (1680°С) в металле содержалось 0,0005% (по массе) азота.
Из металла всех плавок в условиях моторостроительного завода отлиты лопатки с монокристаллической структурой с кристаллографической ориентацией <001>. При проведении контроля макроструктуры лопаток установлено, что, если содержание азота в металле составляет <0,001% (по массе), то брак лопаток по макроструктуре незначителен; если же содержание азота >0,001% (по массе), то отмечался повышенный брак монокристаллических лопаток по макроструктуре - образование в них равноосных зерен.
На рис. 3 приведены статистические данные моторостроительного завода по количеству бракованных по макроструктуре лопаток из сплава ЖС30-ВИ, отлитых с монокристаллической структурой из металла с высоким и низким содержанием азота: при содержании в сплаве >0,001% азота (фактически 0,014-0,027%) бракованных лопаток оказалось >80%, в то время как при содержании азота <0,001% (фактически 0,0006-0,0008%) таких лопаток всего 15%.
Микроструктуру образцов всех плавок исследовали на оптическом микроскопе Axio Imager. В образцах с высоким содержанием азота наблюдались карбидные и карбонит-ридные включения в виде частиц округлой и полиэдрической морфологии. Следует отметить, что значительное их количество располагалось не в междендритных областях, а непосредственно в осях дендритов 2-го порядка.
Это свидетельствует об их образовании одновременно с формированием дендритной матрицы основного твердого раствора или даже о том, что эти частицы выделялись из расплава как первичные.
Выделение таких частиц в верхней части жидко-твердой зоны при формировании монокристалла методом направленной кристаллизации приводит к образованию посторонних кристаллов, поскольку эти частицы являются центрами образования зародышей таких кристаллов в температурной области, где еще не закончилось формирование дендритного каркаса растущего монокристалла.
В образцах с низким содержанием азота карбидные выделения имеют вытянутую шрифтовую морфологию в виде «китайских иероглифов» и располагаются строго в междендритных областях. Выделений карбидов в осях дендритов не обнаружено. Таким образом, для обеспечения высокой технологичности сплава ЖС30-ВИ при получении монокристаллов с высоким выходом годного необходимо обеспечивать содержание азота в металле на уровне <0,001% (по массе).
Полученные в работе результаты можно распространить и на другие литейные жаропрочные сплавы, отливаемые с монокристаллической структурой методом направленной кристаллизации.
ЛИТЕРАТУРА
1. Каблов E.H., Логунов A.B., Сидоров В.В. Обеспечение ультравысокой чистоты металла -гарантия качества литейных жаропрочных сплавов //Металлы. 2000. №6. С. 40-45.
0,0014-0,0027 0,0006-0,0008 Содержание азота в сплаве, % (по массе)
Рис. 3. Количество бракованных лопаток по макроструктуре в зависимости от содержания азота в сплаве ЖС30-ВИ
2. Сидоров В.В., Шалии P.E. Металлургия литейных жаропрочных сплавов для лопаток газотурбинных двигателей /В сб.: Труды Международ. науч. -технич. конф., посвященной 100-летию со дня рождения акад. С.Т. Кишкина. М.: ВИАМ. 2006. С. 279-288.
3. Сидоров В.В. Металлургия литейных жаропрочных сплавов /В сб.: «Литые лопатки газотурбинных двигателей (сплавы, технологии, покрытия)». М.: Наука. 2006. С. 119-186.
4. Сидоров В.В., Ригин В.Е., Бурцев В.Т. Особенности выплавки ренийсодержащих безуглеродистых жаропрочных сплавов для литья монокристаллических лопаток ГТД /В сб.: Авиационные материалы и технологии. Вып. «Высокорениевые жаропрочные сплавы, технология и оборудование для производства сплавов и литья монокристаллических турбинных лопаток ГТД». М.: ВИАМ. 2004. С. 72-80.
УДК 678.8
Г.М. Гуняев, Л.В. Чурсова, А.Е. Раскутин, А.Г. Гуняева
МОЛНИЕСТОЙКОСТЬ СОВРЕМЕННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИТОВ
Разработано молниезащитное покрытие (МЗП) на основе углеродных наполнителей и полимерных связующих, модифицированных наночастицами, обеспечивающее надежную защиту несущих элементов конструкций из углепластиков, выходящих на внешний контур планера самолета, от сквозных пробоев, прогаров, расщеплений, возникающих в результате воздействия смещающихся разрядов молнии с параметрами 1=200 кА и 0=20 Кл.
Применение МЗП позволяет: сократить внутренние разрушения непосредственно конструктивно-силовой части изделия; создать многовекторность рассеяния тока молнии; минимизировать влияние матрицы как диэлектрика; увеличить трансверсальные тепло- и электропроводящие характеристики композиции более чем в 2,5 раза; значительно сократить благодаря термостойкости матрицы разрушения, возникающие в результате деструктивных процессов; исключить увеличение массы изделия, так как МЗП входит в расчетную схему несущей конструкции.
Разработаны рекомендации по составу углепластиков для молниезащиты деталей и агрегатов, выходящих на внешнюю поверхность фюзеляжа самолета (при толщине обшивки >2,5 мм) в зоне действия смещающихся разрядов молнии с параметрами 1=200 кА и 0=20 Кл.
Ключевые слова: молниестойкость, молниезащитные покрытия (МЗП), высоковольтный разряд, полимерные композиционные материалы, наночастицы, астралены, углепластики, углеродные ткани.
Важнейшая задача, связанная с обеспечением надежной эксплуатации современной авиационной техники во всепогодных условиях, - обеспечение молниезащи-щенности самолетных конструкций из полимерных композиционных материалов: стеклопластиков, органопластиков и, в первую очередь, углепластиков, наиболее широко применяемых в конструкциях планера.
Стекло- и органопластики являются диэлектриками, и конструкции из них требуют специальной защиты, в том числе от накопления статического электричества. Углепластики - полупроводники, обладающие определенной молниестойкостью, но конструкции из них при поражении молниевым разрядом получают повреждения, недопустимые по требованиям безопасности полетов. Поэтому эти материалы проверяют на молниестойкость.
Испытания на молниестойкость проводятся на высоковольтных стендах при воздействии на материал электрических разрядов, имитирующих параметры тока молнии [1]. В данном случае испытания на молниестойкость проводились при воздействии токов, имитирующих воздействие токов молнии в зоне смещающихся разрядов, воз-
