CC BY
126
УДК 669.295:539.37
ВЛИЯНИЕ ОБРАБОТКИ ПУЧКАМИ ИОНОВ КРЕМНИЯ И МОЛИБДЕНА НА АДГЕЗИОННЫЕ СВОЙСТВА ПОКРЫТИЙ ИЗ ТАНТАЛА НА ПОВЕРХНОСТИ НИКЕЛИДА ТИТАНА
© Г.В. Арышева, Л.Л. Мейснер, А.И. Лотков, А.А. Нейман
Ключевые слова: никелид титана; магнетронное осаждение; ионная модификация; адгезионные свойства покрытий.
Методом магнетронного осаждения созданы покрытия (барьерные слои) из тантала толщиной 200 нм на поверхности никелида титана. Используя ионно-плазменные методы обработки ионами кремния и молибдена, поверхностные слои образцов были модифицированы на различные глубины. В результате таких комбинированных воздействий осажденные покрытия отличаются высокой адгезионной прочностью, которую связывают с разрушением интерфейсных границ раздела.
Никелид титана и сплавы на его основе хорошо известны как представители класса материалов с мартен-ситными превращениями, проявляющих эффекты сверхэластичности и памяти формы, нашедшие широкое практическое применение, в т. ч. в медицине. Известно [1], что в случаях, когда требуется защитить материал от агрессивной внешней среды и при этом сохранить его функциональные свойства, весьма эффективным оказывается использование нано- и суб-микрокристаллических покрытий различного химического состава. К таким покрытиям предъявляют определенные требования. Например, если предполагается их использование в медицине, то они должны обладать высокой коррозионной стойкостью и биологической совместимостью по отношению к живым тканям.
Несмотря на многочисленные результаты, свидетельствующие о высокой коррозионной стойкости ни-келида титана, этот материал является источником токсичного элемента - никеля, что ограничивает его применение для медицинских имплантатов. Поэтому задача создания барьерных слоев или покрытий на поверхности никелида титана является актуальной. Кроме того, поскольку рельеф на поверхности никели-да титана динамически изменяется в процессе мартен-ситного превращения, при формировании покрытий для такого материала необходимо, чтобы они обладали высокими параметрами адгезии.
В настоящее время перспективным методом создания тонких нано- и субмикрокристаллических покрытий является метод магнетронного осаждения покрытий. Преимущество этого метода состоит в том, что он позволяет создавать тонкие, равномерные покрытия, обладающие высокими физико-механическими свойствами [2-5].
Как известно [3-5], используя ионно-плазменные методы обработки поверхности, можно модифицировать поверхностные слои металлов и сплавов на различные глубины от десятков нм до сотен мкм, а модификация поверхностных слоев сплавов на основе Т1№, как показано в [6-8], может привести к обеднению никелем наружного поверхностного слоя образца. Наряду с этим использование ионных пучков для обработки ме-
таллических материалов с покрытиями приводит к повышению адгезионных свойств самих покрытий [9].
Среди всех металлических материалов, используемых для изготовления медицинских имплантатов, тантал известен как один из наиболее биосовместимых металлов [10]. Можно предполагать, что наличие покрытия из тантала на поверхности имплантата из сплава на основе никелида титана позволит не только изолировать биосреду от более токсичных компонентов сплава, но и решить ряд других проблем. Одна из таких проблем - повышение рентгеноконтрастности миниатюрных имплантатов из никелида титана, размещаемых во внутренних органах человека (сосудах и др.) эндоскопически, с использованием методов рентгеновской томографии.
Библиографический поиск показал, что до настоящего времени исследований адгезионных свойств покрытий из тантала на поверхности никелида титана и способов повышения этих свойств не проводилось. Поэтому целью данной работы было исследовать адгезионные свойства покрытий из тантала на поверхности никелида титана и влияние на эти свойства воздействий однокомпонентными пучками ионов средних энергий.
Составы сплава и мишени для магнетронного осаждения. Для исследований в работе был выбран сплав на основе никелида титана состава Ті49,5№50,5 -далее сплав Ті№. Сплав был изготовлен из йодидного титана и электролитического никеля марки «Н - 0» путем шестикратного переплава в электродуговой печи с нерасходуемым анодом и водоохлаждаемым медным поддоном в атмосфере аргона. Слиток гомогенизировали отжигом при температуре Т = 1273 К в течение 8 ч с последующим охлаждением в печи.
Образцы для структурных исследований были вырезаны из слитка методом электроэрозионной резки в виде плоских пластин размерами 1x15x15 мм. Для снятия остаточных напряжений, связанных с изготовлением, все образцы были отожжены в вакууме не ниже 10-3 Па в течение 1 ч при 1073 К, а затем охлаждены вместе с печью. Согласно данным рентгеноструктурного анализа [11], сплав Ті№ содержал ~97 об. % В2 фазы (с ОЦК-структурой, упорядоченной по типу С8ЄІ [12])
1705
и ~3 об. % фазы Ti2Ni (с ГЦК-структурой, структурный тип E93 [12]). Температуры мартенситных превращений В2 ^ В19', согласно [13], составляли: Мн = 283 К, Мк = 261 К, Ан = 299 К, Ак = 322 К (Мн, Мк, Ан, Ак - температуры начала и конца прямого и обратного мартен-ситного превращений, соответственно).
Перед осаждением покрытий поверхность всех образцов механически шлифовали на наждачной бумаге, затем на алмазной пасте и, далее, электролитически полировали в растворе кислот 75 % CH3COOH - 25 % HClO4 в течение 10-12 с при напряжении 30-35 В. Такой процесс подготовки поверхности являлся единым для всех исследуемых образцов. Оценку качества шлифа проводили с использованием оптического микроскопа Axiovert 200 Mat (ЦКП «Нанотех» ИФПМ СО РАН, г. Томск). Полученная таким образом поверхность обозначена как исходная.
Режимы нанесения покрытий методом магнетронного осаждения. На исходную поверхность каждого образца методом магнетронного осаждения были нанесены однокомпонентные металлические покрытия из тантала толщиной 200 нм. Далее образцы с покрытиями обозначены, как образцы 200 Та/TiNi.
В качестве материала распыляемого катода использовали тантал - марки ТВЧ, чистотой 99,94 %. Покрытия из тантала наносили на промышленной установке ВУ-1БС (ИФПМ СО РАН, г. Томск) в среде аргона. Расстояние от мишени до образца во время обработки составляло h = 70 мм, температура на поверхности образца не превышала Т = 473 К, скорость осаждения и = 10 мкм/ч, давление аргона Р = 0,3 Па, ток магнетрона J = 2,5 А, напряжение U = 270 В, напряжение на образце U ~ 0 В, давление в вакуумной камере поддерживалось на уровне P = 10-3 Па. Скорость роста слоя и = 10 мкм/ч. Время осаждения слоя толщиной ~200 нм составило t и 72 с. Образцы в камере магнетрона находились в неподвижном состоянии.
Режимы ионной обработки системы «покрытие/подложка». Обработка поверхности образцов 200ТаШ№ однокомпонентными потоками ионов кремния или молибдена средних энергий выполнена с использованием вакуумно-дугового частотно-импульсного ионного источника «ДИАНА-2» (ИФПМ СО РАН, г. Томск). Ионы кремния или молибдена имплантировали при среднем значении ускоряющего напряжения U = 60 кВ с частотой следования импульсов v = 50 Гц при плотности тока j = 0,43 мА/см2. Дозы облучения и обозначения образцов приведены в табл. 1. Температура образцов в процессе ионно-пучковой обработки не превышала Т = 373-424 К.
величины адгезии используют методы прямого отрыва или сдвига покрытия от подложки. Для определения прочности сцепления покрытий и механических свойств материалов в данной работе использовали метод царапания (scratch-test) [14] на установке Micro Scratch Tester (ЦКП НИИЯФ, г. Томск).
На поверхность исследуемой системы покрытие/основа индентором Роквелла проводили царапину с постоянной скоростью и = 9,63 мм/мин. Сила нагружения, действующая на индентор, линейно возрастала от 0 до 6 Н. В результате постоянно действующего приложенного усилия при вдавливании индентора материал под ним деформировался и разрушался. В ходе испытания с шагом А/ = 0,01 мм получали данные об изменении нормальной силы нагружения FH , силы трения Fjp, коэффициента трения ктр, акустической
эмиссии АЕ, глубине погружения индентора в материал h, которые после компьютерной обработки представляли в виде соответствующих зависимостей от h - глубины погружения индентора в образец. При определении параметров адгезии в каждый момент времени соотносили значения параметров FH , F^ , к^, АЕ и F^ -
критической силы сцепления (минимальной силы, приводящей к отрыву покрытия) с соответствующей им шириной царапины D. При этом учитывали, что ширина царапины определяется формой индентора, нижняя часть которого (вершина индентора) представляет собой шаровой сегмент, а верхняя - усеченный конус (рис. 1). Ширину царапины, полученную при погружении в образец верхней части индентора (шаровой сегмент), обозначили как D0, а ширину царапины, полученную при погружении нижней части индентора (усеченный конус), - как Dv.
С учетом сказанного, для расчета ширины царапины D на любом отрезке ее длины в зависимости от h -глубины погружения индентора в образец использовали формулы:
D = \Do = 2yl2Rh - h2 ,h < h * DV = 4,95(h +1,57), h > h*
(1)
где к* - высота шаровой части индентора; К = 20 мкм -радиус сферической части индентора; к - глубина погружения индентора в материал.
Главные параметры, определяющие адгезионную прочность сцепления покрытий с поверхностью образца Тт№, вычисляли по формулам:
Таблица 1
Обозначение образцов для исследования, типы имплантированных ионов и дозы облучения методом ионно-пучкового воздействия образцов 200Та/П№
F
P = сц
D - 5
F„, = F„ - F„
(2)
(3)
Обозначение Имплантируемый ион Доза облучения, 1017 ион-см-2
(200Ta/TiNi)Si(0,5)+ Si+ 0,5
(200Ta/TiNi)Mo(1)+ Mo+ 1
Определение адгезионных свойств покрытий методом царапания (scratch-test). Одной из важных характеристик покрытий является прочность их сцепления с подложкой. Для количественного определения
где Рсц - критическая прочность сцепления покрытия с материалом - основой; а = 44° и ф = 136° - стандартные геометрические параметры индентора (рис. 1). Расчет основных параметров адгезии: Рн , Дгр , к,
£ф, АЕ, Д ^сц, Рсц проводили на всех образцах Т1№ с
покрытиями из тантала до и после ионно-пучковых обработок.
1706
О*
й0
Рис. 1. Схематическое изображение индентора Роквелла
Результаты и обсуждение. Как известно [1, 3], при
использовании методов нанесения покрытий одним из этапов обработки является ионная модификация поверхности покрытия или основы, которая используется либо как самостоятельный фактор воздействия после нанесения покрытий, либо как ассистированный, промежуточный, способ дополнительного перемешивания осаждаемых слоев. В результате таких комбинированных воздействий осажденные покрытия отличаются высокой адгезионной прочностью, которую связывают с разрушением интерфейсных границ раздела [15]. Наряду с этим, по-видимому, важную роль в адгезионной прочности должны играть концентрации кислорода и углерода в таких промежуточных слоях и их изменение в результате ионно-пучковых воздействий. Ранее [16-18] было показано, что в результате ионнопучковых воздействий происходит заметное перераспределение атомов углерода и кислорода между покрытием, переходными слоями и смежными с покрытием слоями материала-основы. Было высказано предположение, что именно этот фактор играет важную роль в адгезионной прочности этих покрытий к данному материалу. Вместе с тем нельзя не учитывать, что кристаллическая структура фазы В2 никелида титана характеризуется сдвиговой неустойчивостью, в т. ч. по отношению к внешним механических воздействиям, в результате которых может происходить мартенситное превращение. В результате мартенситного превращения В2 ^ В19’ морфология поверхности образцов ни-келида титана будет меняться вследствие выхода на нее ламелей мартенситной фазы. Это, несомненно, должно оказывать влияние на адгезионную прочность покрытия на поверхности такого материала.
Исследования изменения рельефа поверхности материала вдоль царапины, проведенные методом растровой электронной микроскопии (РЭМ), показали, что образцы с покрытиями из тантала до и после ионнопучковой обработки демонстрируют два вида разрушения: (1) - формирование сети мелких трещин, после которого следует (2) - частичное или полное его отслоение (рис. 2).
В момент начала эксперимента индентор оставляет легкие следы на покрытии, т. е. скольжение алмазного индентора происходит с очень низким коэффициентом трения. Увеличение нагрузки приводит к углублению индентора в образец и к появлению как поперечных трещин внутри царапин, так и диагональных (под углом 45°) трещин по ее берегам. Видно, что как только две соседние трещины пересекаются на берегу царапины, так происходит чешуйчатое отслоение покрытия. Образование таких трещин сопровождается увеличением уровня и амплитуды сигнала акустической эмиссии, а также повышением коэффициента трения (рис. 3).
Рис. 2. Изменения рельефа поверхности материала вдоль царапины 200Та/'П№ до (а) и после ионной модификации: (200ТаШМ)ВД5)+ (б) и (200Та/Т1№)Мо(1)+ (в)
Рис. 3. Изменение коэффициента трения к,, и акустической эмиссии АЕ вдоль царапины, сформированной на поверхности 200Та/Т1№ до (а, г) и после ионной модификации: (200Та/Т1М)8К0,5)+ (б, д) и (200Та/Т1№)Мо(1)+ (в, е)
Далее, при больших нагрузках под давлением индентора происходит сначала локальное, а затем и непрерывное скалывание покрытия от подложки. Из рис. 3 видно, что при продвижении индентора вдоль поверхности покрытия происходит выдавливание некоторого объема материала перед индентором и продвижение индентора через сформированный бугорок, что приводит к экспериментально наблюдаемому росту коэффициента трения (рис. 3а-3в). Образование трещин при таком продвижении проявляется в виде пиков на кривых акустической эмиссии (рис. 3г-3е). Сопоставление данных между собой о поведении параметров Рн , Дгр , к, ктр, АЕ, ^.ц с учетом определения ширины
царапины в месте отрыва (появления первого отслоения), позволили определить значения Рсц, характеризующее адгезионную прочность данного покрытия с материалом - основой.
Рис. 4б иллюстрирует изменение сил трения ^тр и сцепления ^сц вдоль царапины, сформированной на поверхности образца с покрытием из тантала толщиной ~200 нм. Первая точка отрыва покрытия от подложки соответствует значению Х0, при котором меняется соотношение между значениями ^сц и ^тр (показано пунктиром, проведенным через точку пересечения ^сц и ^тр на рис. 4).
Данные, полученные в точке Х0 для каждого типа образцов с покрытиями, были использованы для оценки адгезионной прочности систем «покрытие из Та толщиной ~200 нм - подложка из ТМ», исследованных в работе. Так, первые отрывы покрытий из Та толщиной 200 нм наблюдались на расстояниях 2,72 мм от начала царапины при критическом значении нормальной силы нагружения ¥Н = 1,61 Н. В соответствии
1707
с этим критическая прочность сцепления Рсц покрытий из тантала толщиной 200 нм составила 310 МПа.
а
Рис. 4. Схема нагружения (а); изменение сил трения Fтp (1) и сцепления Fcц (2) вдоль царапины, сформированной на поверхности 200Та/Ті№ до (б) и после ионной модификации: (200Та/Ті№)8і(0-5)+ (в) и (200Та/Ті№)Мо(1)+ (г)
Таблица 2
Критические значения параметров адгезии систем покрытий из тантала на поверхности никелида титана после ионной модификации
200Та/П№ (200ТаШ№)8‘<0,5)+ (200ТаШ№)м°<1:1+
X0, мм -2,72 -1,12 -5,4
F* Н 1,б1 і 0,05 2,13і0,05 3,72 і 0,05
К , 1,09 і 0,01 0,54і0,01 1,07 і 0,01
kр 0,42 і 0,01 0,38і0,01 0,27 і 0,01
Рсц, МПа 310 і 1 445і5 725 і 5
Регистрация различных параметров адгезионной прочности в процессе царапания методом 8сга1сИ-тестирования позволяет зафиксировать различные этапы разрушения покрытий. Из сравнения данных о величинах сил сцепления следует (табл. 2), что минимальное расстояние от начала царапины до точки первого отрыва, равное ~ 1,12 мм, наблюдалось для образцов 200 Та/Тг№, модифицированных ионами кремния Б1+ при критической силе нагрузки 2,13 Н (рис. 4в). Наилучшие результаты адгезионной прочности показали образцы 200Та/Тг№, модифицированные ионами молибдена Мо+ (рис. 4г). Расстояние от начала царапины до точки первого отрыва этих образцов составило 5,4 мм при критической нагрузке 3,72 Н с прочностью сцепления 725 МПа.
Таким образом, из анализа полученных результатов и РЭМ-изображений царапин в местах разрушения покрытий из тантала следует, что ионная модификация с использованием однокомпонентных потоков ионов кремния или молибдена приводит к повышению адгезионной прочности покрытия: например, в 2,3 раза в образцах (200ТаЛг№)Мо(1)+ по сравнению с 200ТаШ№. Причиной увеличения адгезии является упрочнение поверхностного слоя никелида титана, подавление в нем мартенситного превращения и, как следствие, отсутствие концентраторов напряжений, которые могли бы формироваться мартенситными ламелями, выходящими на поверхность и в промежуточный слой.
ЛИТЕРАТУРА
1. Лотков А.И. Наноинженерия поверхности. Формирование неравновесных состояний в поверхностных слоях материалов методами электронно^-ионно-плазменных технологий. Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2008. 276 с.
2. Берлин Е.В., Двинин С.А., Сейдман Л.А. Вакуумная технология и оборудование для нанесения тонких пленок. М.: Техносфера, 2007. 176 с.
3. Грибков, В.А., Григорьев Ф.И., Калин Б.А., Якушин В.Л. Перспективные радиационно-пучковые технологии обработки материалов. М.: Круглый год, 2001. 528 с.
4. Синтез и свойства нанокристаллических и субструктурных материалов / под ред. А.Д. Коротаева. Томск: Изд-во Том. ун-та, 2007. 368 с.
5. Погребняк А.Д., Кульментьева О.П. Структурно-фазовые превращения в поверхностных слоях и свойства металлических материалов после импульсного воздействия пучков частиц // ФНП. 2003. Т. 1. № 2. С. 108-36.
6. Meisner L.L., Sivokha V.P., Lotkov A.I., Derevyagina L.S. Surface morphology and plastic deformation of the ion implanted TiNi alloy // Physica B. 2001. V. 307. № 1.4. P. 251-257.
7. Мейснер Л.Л., Лотков А.И., Сивоха В. П., Турова А.И., Бармина Е. Г. Влияние модификации поверхности и ее структурно-фазового состояния на коррозионные свойства сплавов на основе TiNi // Физика и химия обработки материалов. 2003. № 1. С. 78-84.
8. Лотков А.И., Мейснер Л.Л., Гришков В.Н. Сплавы на основе нике-лида титана: ионно-лучевая, плазменная и химическая модификации поверхности // Физика металлов и металловедение. 2005. Т. 99. № 2. С. 1-13.
9. Сергеев В.П., Федорищева М.В., Сергеев О.В., Воронов А.В., Попова Н.А., Козлов Э.В. Модификация структуры и фазового состава покрытий TiN пучком ионов Al+B+ // Изв. РАН. Сер. Физическая. 2006. Т. 70. № 7. С. 1015-1017.
10. Handbook on the Toxicology of Metals / eds. G.F. Nordberg, B.A. Fowler et al. 3-rd ed. Amsterdam: Elsevier, 2007. 975 p.
11. Дементьева М.Г. Структурно-фазовые состояния поверхностных слоев никелида титана с покрытиями из молибдена и тантала, полученными магнетронным осаждением и модифицированными ионными пучками: автореф. дис. ... канд. физ.-мат. наук. Томск,
2010. 18 с.
12. Клопотов А.А., Потекаев А.И., Козлов Э.В., Тюрин Ю.И., Арефьев К.П., Солоницина Н.О., Клопотов В.Д. Кристаллогеометрические и кристаллохимические закономерности образования бинарных и тройных соединений на основе титана и никеля: монография / под общ. ред. А.И. Потекаева. Томск: Изд-во Том. политех. ун-та,
2011. 312 с.
13. Meisner L.L., Sivokha V.P., Lotkov A.I., Barmina E.G. Effect of the ion implantation on shape memory characteristics of TiNi alloy // J. Phys. IV France. 2003. № 112. P. 663-666.
14. Белоус В.А., Лунев В.М., Павлов В.С., Турчина А.К. Количественное определение прочности сцепления тонких металлических пленок со стеклом // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. 2006. № 4 (89). С. 221-223.
15. Панин В.Е., Фомин В.М., Титов В.М. Физические принципы мезо-механики поверхностных слоев и внутренних границ раздела в деформируемом твердом теле // Физическая мезомеханика. 2003. Т. 6. № 2. С. 5-15.
16. Прозорова Г.В., Нейман А.А., Лотков А.И., Мейснер Л.Л. Влияние сорта имплантируемых ионов на морфологию поверхности и адгезионную прочность в системе «пленка-подложка 200Мо-^№» // Многоуровневые подходы в физической мезомеханике. Фундаментальные основы и инженерные приложения: Междунар. школа-семинар. Томск, 2008. С. 250-251.
17. Мейснер Л.Л., Лотков А.И., Нейман А.А. и др. Структура поверхностных слоев и свойства никелида титана с покрытиями из молибдена и тантала // Материаловедение. 2009. № 12. С. 29-40.
18. Мейснер Л.Л., Лотков А.И., Сеpгеев В.П. и др. Структурнофазовые состояния в поверхностных слоях никелида титана с покрытиями из молибдена // Деформация и разрушение материалов. 2009. № 6. С. 32-36.
БЛАГОДАРНОСТИ: Авторы благодарят руководителя отдела РИТЦ при ИФПМ СО РАН В.П. Сергеева за организацию работ по нанесению покрытий.
Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.
Arysheva G.V., Meisner L.L., Lotkov A.I., Neiman A.A. INFLUENCE OF ION BEAMS OF SILICON AND MOLYBDE-
1708
NUM ON ADHESION PROPERTIES OF COATINGS FROM NICKEL TITANIUM
By the method of magnetron sputtering the coatings (barrier layers) from tantalum the thickness of 200 nm on the surface of titanium are created. Using the ion-plasma methods of processing ions of silicon or molybdenum, the surface layers of samples are
modified at different depths. As a result of these combined actions of the besieged the coatings have high adhesive strength, which is associated with the destruction of the interfaces border.
Key words: nickel titanium; magnetron sputtering; ion modification; adhesion properties of coatings.
УДК 535.42::535-34, 544.234.2
ИССЛЕДОВАНИЕ РАДИАЛЬНЫХ ИЗМЕНЕНИЙ СТРУКТУРЫ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СТЕКОЛ ZrSoTi17Ni18Cu1S В ХОДЕ ДЕФОРМАЦИИ В КАМЕРЕ БРИДЖМЕНА
© А.А. Велигжанин, Р.В. Сундеев, Я.В. Зубавичус, А.А. Чернышов, А.В. Шалимова
Ключевые слова: рентгеновская дифракция; синхротронное излучение, металлическое стекло, деформация в камере Бриджмена.
На Курчатовском источнике синхротронного излучения методами рентгеновской дифракции с субмиллиметро-вым пространственным разрешением проведено исследование металлического стекла состава 2г50Ті17№18Си15, деформированного в камере Бриджмена при давлении 4ГПа до различных степеней деформации. Подробно изучено радиальное изменение структуры образца диаметром 3 мм в 9 точках при деформации в 0,5 оборота. Показано, что структура образца пространственно неоднородна. В области размером приблизительно 1200 мкм вдоль диаметра образца происходит формирование нанокристаллической фазы.
Предполагается, что мегапластическая деформация (МПД) кручением под давлением (КВД) приводит к радиальному изменению структуры вследствие неоднородности степени деформации, характерной для кручения. Экспериментальные исследования этого факта крайне скудны из-за малого размера образцов, обычно применяемых в камере Бриджмена. Например, изучение образца диаметром 10 мм специальными микро-рентгеновскими методами позволили получить информацию только с трех точек [1]. В настоящей работе предпринято изучение радиальной структуры исходно аморфных и деформированных при комнатной температуре на 0,5 оборота при 4 ГПа в камере Бриджмена образцов металлических стекол 7г50Ті17№18Си15 диаметром 3 мм. Исследование проводили на установке «Структурное материаловедение» [2] на Курчатовском источнике синхротронного излучения, реализующей методы рентгеновской дифракции с пространственным разрешением (РДПР) около 200 мкм. Это позволило фиксировать изменение структуры не только в среднем по образцу, но и в 9 пространственных точках вдоль радиуса образца. Измерения проведены с использованием длины волны 0,68883А. Расстояние образец-детектор равнялось 118 мм. Длительность экспозиции в каждой точке составляла 30 мин. После измерения двумерная дифрактограмма интегрировалась до традиционной одномерной дифрактограммы 1(20) с помощью программы ТЙ2Б.
Установлено, что средние характеристики первого гало указывают на некое «уплотнение» материала в ходе деформации - положение максимума гало сдвигается вправо по оси 20 (табл. 1), его полуширина уменьшается. Также в табл. 1 приведены данные измерения физических и механических свойств этого материала. Все приведенные данные: структурные парамет-
ры, физические и механические свойства - сигнализируют о заметных изменениях структуры. Из анализа данных следует, что самые значительные изменения фиксируются после деформации 0,5 оборота, поэтому сложное и трудоемкое изучение пространственного изменения радиальной структуры наиболее подробно проведено в этом состоянии (рис. 1 и 2).
Таблица 1
Средние характеристики аморфного гало, электросопротивление и микротвердость образцов
Состояние Положение максимума, градусов 29 Ширина на половине высоты, градусов 29 Удельное электро- сонротив- ление, Ом-см HV, МПа
Исходно- аморфное 1б,884 і 0,002 1,231 і 0,002 5,4310-3 5500
Сжатие 1б,852 і 0,003 1,185 і 0,005 1,17-10-2 б400
0,5 обор. 1б,74б і 0,003 1,151 і 0,005 - 7500
В предшествующем исследовании МПД этого сплава [3] высказано предположение, что уже в ходе сжатия в аморфной матрице могут образовываться зародыши кристаллических фаз - нанокластеры, которые в ходе дальнейшей деформации, попадая в зону действия полос сдвига, растут, превращаясь в нанокристаллы. В настоящем исследовании установлено наличие области размером приблизительно 1200 мкм (рис. 2), расположенной вдоль диаметра образца, в которой и происходит формирование нанокристалли-ческой фазы. По-видимому, в этой области возникают подходящие условия для роста кристаллов в ходе нарастающей деформации.
1709
