ВЛИЯНИЕ НАПРАВЛЕНИЯ КРУЧЕНИЯ ПОД ВЫСОКИМ ДАВЛЕНИЕМ НА СТРУКТУРНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ МЕДИ М1 Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

ISSN 1998-4812

21

раздел ФИЗИКА

УДК 544.032

DOI: 10.33184/bulletin-bsu-2021.1.4

ВЛИЯНИЕ НАПРАВЛЕНИЯ КРУЧЕНИЯ ПОД ВЫСОКИМ ДАВЛЕНИЕМ НА СТРУКТУРНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ МЕДИ М1

© Д. А. Аксенов1'2*, Г. Н. Алешин1, Р. Н. Асфандияров1'2, Г. И. Рааб1, Д. В. Гундеров1'2, Г. И. Заманова3

1Уфимский государственный авиационный технический университет Россия, Республика Башкортостан, 450008 г. Уфа, ул. К. Маркса, 12.

2Институт физики молекул и кристаллов УФИЦ РАН Россия, Республика Башкортостан, 450075 г. Уфа, пр. Октября, 151.

3Башкирский государственный университет Россия, Республика Башкортостан, 450076 г. Уфа, ул. Заки Валиди, 32.

Тел.: +7 (962) 521 52 31.

*Email: aksyonovda@mail.ru

Метод интенсивной пластической деформации кручением широко применяется в исследовательских целях в связи с возможностью наблюдать структурные и фазовые изменения в критических для материала условиях. Существенное измельчение структуры и повышение прочности материалов происходит уже на первых этапах деформационной обработки методами интенсивной пластической деформации (ИПД). Известно, что реверсивное кручение позволяет более эффективно упрочнить материалы. Стоит отметить, что работы по реверс-ному кручению проводились в основном на полных оборотах. В данной работе проведен анализ структурных изменений при количестве оборотов менее 1 как с применением реверсного кручения, так и без него. В качестве материала исследования выбрана технически чистая медь. Установлено, что реверсное кручение позволяет более эффективно измельчить структуру по сравнению однонаправленным кручением, что связано с изменением вектора действующих сдвиговых напряжений. Основное измельчение происходит уже после А оборота средний размер структурных составляющих составляет 95±10нм. При последовательной деформации по А цикла приводит к более высокому среднему значению размера структурных элементов, чем при реверсивном кручении. Анализ области когерентного рассеивания (ОКР) и параметра решетки, показал, что с увеличением степени деформации происходит увеличение ОКР и уменьшение параметра решетки, что позволяет сделать вывод о том, что при увеличении степени деформации происходит некоторая релаксация структуры.

Ключевые слова: кручение под высоким давлением, технически чистая медь, нано-материалы.

Введение порядка 100 нм и меньше. Еще одним эффектив-

ным способом повышения прочности является реверсивное деформирование. Так в работе, проводимых на технически чистой меди [8] показано, что изменение направления в процессе кручения ведет к более существенному упрочнению чем деформация только в одном направлении. Кроме того, про-

Методы интенсивной пластической деформации (ИПД) получили широкое распространение в связи с возможностью получения структуры субмикронного и наноразмеров [1]. Материалы, полученные методами ИПД, характеризуются повы-

шенными прочностными характеристиками, кроме

исходит уменьшение разницы между микротвердо

они обладают удовлетворительным уровнем пла-

стичности [2-6]. При этом наиболее распростра-

стью в центре и в середине образца. Между тем

стоит отметить, что работы по реверсивному кру-ненными методами ИПД являются равноканальное

чению зачастую связаны с 1 и более полных оборо-

угловое прессование и интенсивная пластическая

, _ тов. В данной работе была поставлена задача изу-

деформация кручением. Если метод равноканаль-

чить структурные изменения в пределах 1 оборота,

ного углового прессования (РКУП) имеет перспек-

■' г г в т.ч. с реверсивным кручением.

тивы развития для промышленности в виде кон-

форм процесса [7], так как в процессе деформации Материал исследования

сечение образца не изменяется, то метод интенсив* ,тл-гттт,-ч В качестве материала исследования выбрана

ной пластической деформации кручением (ИПДК) технически чистая медь марки М1. Исходное круп-

характерен своими критическими нагрузками на нозернистое состояние было получено путем отжи-

образец, позволяющими достичь предел измельче- га при температуре 600 °С в течение 2 ч в печи

ния зеренной структуры. ИПДК является эффек- ШЬегШегт с последующей закалкой в воду. Сред-

тивным методом для получения размеров зерен ним размер зерна в исходном состоянии составил

55±4 мкм (рис. 1). При этом в структуре наблюдаются многочисленные двойники отжига.

Рис. 1. Структура технически чистой меди М1 в исходном состоянии.

Деформация проводилась методом кручения под высоким давлением (КВД) - 6 ГПа и комнатной температуре. Режимы обработки и маркировка состояний представлены в табл. 1.

Степень накопленной деформации е считалась по формуле [8]:

е = 2пгП/^ЪК (1),

где г - расстояние от оси вращения, N - количество оборотов, к - толщина образца.

Стрелками указаны направления вращения бойка: | - по и \ - против часовой стрелки. Скорость деформирования - 1 об/мин. Исходные образцы имели диаметр 10 мм и толщину 2 мм. Нижний боек оснастки имел канавку глубиной 0.5 мм.

Таблица 1

Режимы обработки образцов М1 методом КВД

№

Количество и направление _оборотов_

Степень деформации, е

t Л оборота

t Л оборота + t Л оборота

t' оборота + |Л оборота _t1 оборот_

I.84 5.67

5.67

II.34

Структурные исследования проводились в области образца R/2 с помощью растровой (Jeol JSM 6 490LV) и просвечивающей (Jeol Jem 2 100) электронной микроскопии. Рентгеноструктурный анализ проводился на дифрактометре Rigaku Ultima IV по схеме «Брэгг-Брентано», с использованием CuKa излучения, генерированного при напряжении 40 кВ и токе 40 мА.

Результаты и обсуждение

Как показали электронно-микроскопические исследования деформированных образцов меди, в процессе КВД Л оборота формируется структура ячеистого типа. Наблюдаются скопления и переплетения дислокаций и несформировавшиеся границы. Кольцевой вид плотного расположения рефлексов на электронограммах свидетельствует о существенном измельчении структурных составляющих. Двойников деформационного происхождения не наблюдается. Неоднородный дифракционный контраст свидетельствует о высоком уровне внутренних напряжений в теле зерен. Средний размер структурных составляющих при этом составляет dcp = 95±10нм.

25 20

S?

вГ 15

о 10 ч

5 0

■

- 95 ± 10 нм

¡¡р_ор_шр_Mfiä_шр_ш/ш_1шр_шр_шр_rntpa_шр_игр_шр_шр_(

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300

Размер фрагментов, нм

Рис. 2. Микроструктура меди М1 после КВД оборота: светлопольное (а) и темнопольное изображение (б). Распределение фрагментов по размерам (в).

2

б

а

d

0

в

25

20

° 15

к

с 10

о

а

5

0

dcp = 120 ± 10 нм

А

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 Размер фрагментов, нм

Рис. 3. Микроструктура меди М1 после КВД оборота, разгрузка, + оборота: светлопольное (а) и темнопольное изображение (б). Распределение фрагментов по размерам (в).

в

25

20

* 15 К

о 10 ч

5 -

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 Размер фрагментов, нм

0

Рис. 4. Микроструктура меди М1 после КВД оборота, разгрузка, + оборота: светлопольное (а) и темнопольное изображение (б). Распределение фрагментов по размерам (в).

в

Поэтапная деформация в два этапа по четверти оборота с промежуточным снятием нагрузки на образец приводит к формированию наноструктуры подобной сформированной после четверти оборота. Наблюдаются множественные скопления и переплетения дислокаций. Средний размер фрагментов составляет 120±10 нм, при этом можно отметить, что доля фрагментов выше 100 нм несколько выше по сравнению с состоянием после У оборота.

После деформации в два этапа по четверти оборота с промежуточной разгрузкой и обратным вращением формируется наноструктура со множественными скоплениями и переплетениями дислокаций и несформировавшимися границами. Средний размер структурных составляющих составляет 90±10 нм. Наблюдается высокая доля фрагментов менее 100 нм.

25

20

15

к

с; 10

о

а

5

0

Повышение величины деформации до 1 оборота приводит к увеличению внутренних напряжений в теле зерен. Наблюдаются сформировавшиеся границы и области свободные от дислокаций. Средний размер структурных составляющих при этом не изменяется dср = 90±10нм.

Данные по величине области когерентного рассеяния (ОКР), полученные рентгеноструктур-ным методом показывают, что после деформации У оборота происходит сильное измельчение до 29 нм (1/4 оборота), а с увеличением деформации происходит некоторая релаксация структуры, в незначительной степени приводящая к повышению значений ОКР до 52 нм (1 оборот) (рис. 6а). Наблюдается снижение значения параметра решетки от величины 3.616(7) после У оборота до 3.615(6) после 1 оборота (рис. 6б). Это может быть связано с высокой плотностью дислокаций, а также их перераспределением в теле и границах фрагментов.

^р = 90 ± 10 нм

ш

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 Размер фрагментов, нм

в

Рис. 5. Микроструктура меди М1 после КВД |1 оборота: светлопольное (а) и темнопольное изображение (б). Распределение фрагментов по размерам (в).

60

| 40 | 20

1/4 1/4+1/4 1/4-1/4 Кол-во оборотов, п

а

б

0

1

б

Рис. 6. Результаты рентгеноструктурного анализа: а) значения ОКР, б) параметра решетки.

Выводы

1. Установлено, что наиболее напряженное состояние структуры возникает после У оборота и при дальнейшей деформации происходит некоторая релаксация структуры.

2. Схема реверсного кручения |У оборота + |У оборота ведет к формированию структуры с более мелкими фрагментов, средним размером ~90 нм, чем деформация на туже степень реализуемая в одном направлении после которой средний размер зерна составляет ~120 нм. Данный эффект связан с изменением направления плоскостей скольжения.

Исследования проводились при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования РФ в рамках проекта 0838-2020-0006 «Фундаментальные исследования новых принципов создания перспективных электромеханических преобразователей энергии с характеристиками выше мирового уровня, с повышенной эффективностью и минимальными удельными показателями, с использованием новых высокоэффективных электротехнических материалов».

ЛИТЕРАТУРА

1. Валиев Р. З., Александров И. В. Объемные наноструктур-ные металлические материалы. М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. 398 с.

2. Lowe T., Valiev R. Z. Investigations and applications of severe plastic deformation, Springer Science & Business Media, (2012).

3. Zehetbauer M. J., Valiev R. Z. Nanomaterials by severe plastic deformation. John Wiley & Sons. 2006.

4. Zhu Y., Langdon T., Valiev R., Semiatin S., Shin D., Lowe T. Ultrafine grained materials III. The Minerals, Metals and Materials Society. Warrendale. PA. USA. 2004.

5. Valiev R. Z., Islamgaliev R. K., Alexandrov I. V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation / Progress in materials science. 2000. №45. Pp. 103-189.

6. Асфандияров Р. Н., Рааб Г. И., Аксенов Д. А., Гунде-ров Д. В., Заманова Г. И. Влияние немонотонной и квазимонотонной деформации на структуру и свойства низколегированной бронзы системы Cu-Cr / Вестник Башкирского университета.. 2018. Т. 23. №2. С. 269-273.

7. Raab G. I., Valiev R. Z., Lowe T. C., Zhu Y. T. Continuous processing of ultrafine grained Al by ECAP-Conform / Materials Science and Engineering A. 2004. №382. P. 30-34.

8. Montazerolghaema H., Mohammadzadehc M. Experimental study on effect of reverse rotation on micro-hardness value of high-pressure torsion processed samples. Procedia Manufacturing. 2018. V. 15. P. 1509-1516.

9. Valiev R. Z., Islamgaliev R. K., Alexandrov I. V. Progress in Materials Science. 2000. V. 45. P. 103-189.

Поступила в редакцию 30.10.2020 г.

DOI: 10.33184/bulletin-bsu-2021.1.4

INFLUENCE OF THE DIRECTION OF HIGH PRESSURE TORSION ON THE STRUCTURAL CHANGES OF COPPER M1

© D. A. Aksenov1'2*, G. N. Aleshin1, R. N. Asfandiyarov1'2, G. I. Raab1, D. V. Gunderov1,2, G. I. Zamanova3

1Ufa State Aviation Technical University 12 Karl Marks Street, 450008 Ufa, Republic Bashkortostan, Russia.

2Institute of Molecule and Crystal Physics, Ufa Federal Research Center of RAS 151 Oktyabrya Avenue, 450075 Ufa, Republic Bashkortostan, Russia.

3Bashkir State University 32 Zaki Validi Street, 450076 Ufa, Republic Bashkortostan, Russia.

Phone: +7 (962) 521 52 31.

*Email: aksyonovda@mail.ru

The method of severe plastic deformation by torsion is widely used for research purposes due to the ability to observe structural and phase changes under critical conditions for a material. A significant refinement of the structure and an increase in the strength of materials occurs already at the first stages of deformation processing by SPD methods. It is known that reversible torsion allows materials to be hardened more efficiently. It should be noted that the reverse torsion work was carried out mainly at full turns. In this work, the analysis of structural changes with the number of turns less than 1 is carried out both with the use of reverse torsion and without it. Technically pure copper was selected as the research material. It was established that reverse torsion makes it possible to refine the structure more efficiently in comparison with unidirectional torsion, which is associated with a change in the vector of acting shear stresses. The main grinding occurs already after a 1/4 turn, the average size of the structural components is 95 ± 10 nm. With successive deformation along 1/4 of the cycle, it leads to a higher average value of the size of the structural elements than with reverse torsion. An analysis of the CSR and the lattice parameter showed that with an increase in the degree of deformation, an increase in the CSR and a decrease in the lattice parameter occur, which allows us to conclude that with an increase in the degree of deformation, some relaxation of the structure occurs.

Keywords: high pressure torsion, technically pure copper, nanomaterials.

Published in Russian. Do not hesitate to contact us at bulletin_bsu@mail.ru if you need translation of the article.

REFERENCES

1. Valiev R. Z., Aleksandrov I. V. Ob''emnye nanostrukturnye metallicheskie materialy [Bulk nanostructured metal materials]. Moscow: IKTs «Akademkniga», 2007.

2. Lowe T., Valiev R. Z. Investigations and applications of severe plastic deformation, Springer Science & Business Media, (2012).

3. Zehetbauer M. J., Valiev R. Z. Nanomaterials by severe plastic deformation. John Wiley & Sons. 2006.

4. Zhu Y., Langdon T., Valiev R., Semiatin S., Shin D., Lowe T. Ultrafine grained materials III. The Minerals, Metals and Materials Society. Warrendale. PA. USA. 2004.

5. Valiev R. Z., Islamgaliev R. K., Alexandrov I. V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation / Progress in materials science. 2000. No. 45. Pp. 103-189.

6. Asfandiyarov R. N., Raab G. I., Aksenov D. A., Gunderov D. V., Zamanova G. I. Vliyanie nemonotonnoi i kvazimonotonnoi deformatsii na strukturu i svoistva nizkolegirovannoi bronzy sistemy Cu-Cr / Vestnik Bashgu. 2018. Vol. 23. No. 2. Pp. 269-273.

7. Raab G. I., Valiev R. Z., Lowe T. C., Zhu Y. T. Continuous processing of ultrafine grained Al by ECAP-Conform / Materials Science and Engineering A. 2004. No. 382. Pp. 30-34.

8. Montazerolghaema H., Mohammadzadehc M. Experimental study on effect of reverse rotation on micro-hardness value of high-pressure torsion processed samples. Procedia Manufacturing. 2018. Vol. 15. Pp. 1509-1516.

9. Valiev R. Z., Islamgaliev R. K., Alexandrov I. V. Progress in Materials Science. 2000. Vol. 45. Pp. 103-189.

Received 30.10.2020.