УДК 621.789, 620.18
Влияние наномасштабных мезоскопических структурных состояний, связанных с кривизной кристаллической решетки, на механическое поведение титанового сплава Ti-6Al-4V
В.Е. Панин1,2,3, И.А. Шулепов1, А.В. Панин1,2, О.Б. Перевалова1, И.В. Власов1
1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634055, Россия
2 Национальный исследовательский Томский политехнический университет, Томск, 634050, Россия
3 Национальный исследовательский Томский государственный университет, Томск, 634050, Россия
Исследовано влияние температуры поперечно-винтовой прокатки, создающей наномасштабные мезоскопические структурные состояния в зонах кривизны кристаллической решетки, на низкотемпературную ударную вязкость сплава Ti—6Al—4V Показана определяющая роль температуры полиморфного превращения Tc = 950 °C в этом влиянии. При температурах поперечно-винтовой прокатки выше Tc ударная вязкость получается очень высокой с монотонным снижением в области низких температур вплоть до T = -70 °C. Это очень важный технологический результат. Начиная с температуры 950 °C поперечно-винтовой прокатки, резкое снижение ударной вязкости наблюдается при T = -70 °C. При температуре 900 °C поперечно-винтовой прокатки резкое снижение ударной вязкости происходит уже при T = -20 °C. При температуре 850 °C поперечно-винтовой прокатки вся кривая ударной вязкости сплава имеет низкий уровень. Показано, что высокий уровень ударной вязкости при T > Tc происходит путем стадийного превращения ОЦК Р-фазы в смесь (а + Р)-фаз. На первой стадии происходит неравновесный микроскопический распад на а- и Р-фазы. На второй стадии неравновесная Р-фаза распадается на (а+Р)-субполосы, при которой распад происходит по межузельным структурным состояниям, связанным с кривизной кристаллической решетки. При поперечно-винтовой прокатке при T < Tc образование мартенситных фаз в плотноупакованной решетке а-фазы титана подавляет его ударную вязкость. Усталостная долговечность сплава ВТ6 после поперечно-винтовой прокатки при температуре 1000 °C остается неизменной.
Ключевые слова: сплав Ti-6Al-4V, низкотемпературная ударная вязкость, поперечно-винтовая прокатка, наномасштабные мезоскопические структурные состояния, мартенситные фазы, температура полиморфного превращения
DOI 10.24411/1683-805X-2019-16002
The effect of nanoscale mesoscopic structural states associated with lattice curvature on the mechanical behavior of Ti-6Al-4V alloy
V.E. Panin1,23, I.A. Shulepov1, A.V. Panin12, O.B. Perevalova1, and I.V. Vlasov1
1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634055, Russia 2 National Research Tomsk Polytechnic University, Tomsk, 634050, Russia 3 National Research Tomsk State University, Tomsk, 634050, Russia
The paper studies the effect of the temperature of helical rolling, which creates nanoscale mesoscopic structural states in the lattice curvature zones, on the low temperature fracture toughness of Ti-6Al-4V alloy. The polymorphic transformation temperature Tc = 950°C is shown to play the decisive role in this effect. At helical rolling temperatures above Tc, the fracture toughness is very high, with a monotonic decrease in the low temperature range up to T = -70°C. This is a very important aspect of the technology. Starting from the helical rolling temperature T = 950°C, the toughness sharply decreases at T=-70°C. At T = 900°C, the sharp decrease in toughness occurs already at T = -20°C. At T = 850°C, the level of the entire toughness curve of the alloy is low. It is shown that the high level of fracture toughness at T > Tc is due to a two-stage transformation of the bcc P phase into a mixture of (а + P) phases. The first stage involves nonequilibrium microscopic decomposition into а and P phases. At the second stage, the nonequilibrium P phase is decomposed into (а + P) subbands, in which decomposition occurs according to interstitial structural states associated with the lattice curvature. In helical rolling at T < Tc, the formation of martensitic phases in the close-packed lattice of the а phase of titanium reduces its fracture toughness. The fatigue life of the VT6 alloy after helical rolling at T = 1000°C remains unchanged.
Keywords: Ti-6Al-4V alloy, low temperature fracture toughness, helical rolling, nanoscale mesoscopic structural states, martensitic phases, polymorphic transformation temperature
© Панин B.E., Шулепов И.А., Панин A.B., Перевалова О.Б., Власов И.В., 2019
1. Введение
В работе [1] сообщается об уникальном результате получения неизменной ударной вязкости низколегированной стали 10Г2ФБЮ в температурном интервале +20...-70 °С после поперечно-винтовой прокатки (ПВП) при 850 °С. Данный результат был связан в [1] с возникновением наномасштабных мезоскопических структурных состояний в зонах кривизны кристаллической решетки.
Титановый сплав (ВТ6) после попереч-
но-винтовой прокатки при 950 °С также показал слабую зависимость ударной вязкости в температурном интервале +20...-40 °С [2]. Это послужило основанием исследовать механическое поведение сплава ВТ6 после поперечно-винтовой прокатки в интервале 850-1000 °С, включающем температуру полиморфного превращения Тс = 950 °С. При температуре поперечно-винтовой прокатки 1000 °С создание кривизны решетки происходит в неплотноупакованной решетке, что способствует образованию в междоузлиях наномасштабных мезоско-пических структурных состояний, необходимых для образования мартенситных фаз. Поэтому в данных условиях в сплаве можно ожидать высокой ударной вязкости. Однако в сплаве ВТ6 есть плотноупакованная ГПУ-фаза, которая может задерживать рост ударной вязкости. Этот вопрос требует специального рассмотрения.
Спецификой сплава ВТ6 является его двухфазность, в которой титан в а-фазе имеет ГПУ-решетку, а титан в Р-фазе — ОЦК-решетку. Электронные состояния этих двух модификаций титана радикально отличаются. В а-Т электронные состояния контролируются s-p электронами, имеющими сферическую симметрию, в Р-Т — пространственно-ориентированными d-электронами. Кривизна решетки будет сильно влиять на энергетическое состояние s-p электронов и связанных с ними наномасштабных мезоскопических структурных состояний. Пространственная конфигурация d-электронов формирует неплотноупакованную кристаллическую решетку, в которой высока подвижность наномасштабных мезо-скопических структурных состояний. Кроме того, в сплаве ВТ6 происходят процессы старения с выделением нанокристаллической фазы а2(Т^А1) [3-5]. Они повышают модуль упругости и твердость сплава и также могут влиять на создание наномасштабных мезоско-пических структурных состояний.
В работе наибольший интерес вызывает поведение Р-фазы. Кривизна решетки в ней будет создавать мар-тенситную фазу также с ОЦК-решеткой, но она будет возникать в междоузлиях. Таким образом, в сплаве создаются две неплотноупакованные фазы, одна из которых (мартенситная) может расти островковым механизмом независимо от основной Р-фазы. ГПУ-решетка а-фазы плотно упакована. Межузельная мартенсит-ная фаза тоже будет плотно упакована. Ее подвижность
будет низкой, и она будет снижать ударную вязкость сплава.
Таким образом, существование температуры полиморфного превращения и двухфазность сплава ВТ6 обуславливают сложный характер влияния кривизны решетки на ударную вязкость. Исследованию данного вопроса посвящена настоящая работа. Как формируются мартенситные фазы в сложных сплавах, представляет самостоятельный интерес.
2. Материал и методы исследования
Материалом исследования являлся титановый сплав ВТ6 (5.95A1, 4.37V, 0.02Si, 89.66Ti, вес. %) в состоянии поставки в виде прутка диаметром 40 мм. Прутки сплава ВТ6 подвергали поперечно-винтовой прокатке на трехвалковом министане винтовой прокатки РСП 1440 в интервале температур 850-1000 °C. Нагрев до заданной температуры осуществлялся в печи ПКМ-612. Конечный диаметр заготовки составлял 16 мм. После каждых двух проходов проводили закалку заготовки в воду.
Для проведения динамических испытаний из прокатанных прутков методом электроискровой резки изготавливали образцы Шарпи размером 7х 7х 55 мм3 с V-образным надрезом. Ударную вязкость определяли при температурах +20...-70 °C на автоматизированном маятниковом копре Instron 450MPX.
Для измерения усталостной долговечности изготавливали плоские образцы в форме двусторонней лопатки размером 74 х 16 х 1 мм3. Усталостные испытания на знакопеременный изгиб образцов с амплитудой ±10 мм и частотой 430 мин-1 проводили при температуре T = = 293 K.
Фазовый состав образцов ВТ6, параметры кристаллической решетки a-Ti, объемную долю Р-фазы, полные среднеквадратичные смещения атомов (м2)002 вдоль направления 002 определяли методом рентгено-структурного анализа с использованием дифрактомет-ров Shimadzu XRD-6000.
Методами просвечивающей электронной микроскопии на микроскопе JEM 2100 (ЦКП «НАНОТЕХ» ИФПМ СО РАН) исследовали микроструктуру и фазовый состав образцов ВТ6. Для идентификации фаз и определения их морфологии использовали темнополь-ную методику. Фольги утоняли методом ионного травления на установке ION-SLICER EM-09100IS при напряжении 6-8 кВ и угле скольжения 2°-4° в вакууме. Использовали пучок ионов аргона.
С использованием оже-спектрометра 09-И0С-10 получали спектры электронного газа в форме N(E). Площадь анализируемой поверхности составляла 100x100 мкм2, энергия электронов 3 кэВ. Для распыления и очистки поверхности исследуемого образца использовали пучок ионов аргона диаметром 1 мм, падающим под углом 70°
относительно нормали к поверхности. Энергия ионов аргона составляла 3 кэВ. С целью исключения случайной погрешности регистрация спектров проводилась многократно, с перерывами в несколько дней. Погрешность отклонения формы и энергии спектров не превышала 1 %. Фон моделировался и вычитался с использованием метода Ширли.
3. Результаты исследования и их обсуждение
3.1. Влияние температуры поперечно-винтовой прокатки на ударную вязкость сплава ВТ6
На рис. 1 представлены результаты исследования влияния температуры поперечно-винтовой прокатки сплава ВТ6 на его ударную вязкость. Главным результатом является очень высокая ударная вязкость сплава ВТ6 после поперечно-винтовой прокатки при Т = = 1000 °С и ее монотонное линейное снижение по мере понижения температуры в области низкотемпературной ударной вязкости. Очень высокий уровень ударной вязкости сплава ВТ6, существенно превышающий соответствующий уровень исходного материала, свидетельствует об определяющей роли наномасштабных ме-зоскопических структурных состояний, связанных с кривизной ОЦК кристаллической решетки. Такой результат качественно подобен поведению низколегированной стали 10Г2ФБЮ. В [1] он был связан с образованием мартенситной фазы бейнит, которая прорастала в неплотноупакованной решетке островковым механизмом в свободные наномасштабные мезоскопические структурные состояния. Поскольку концентрация нано-масштабных мезоскопических структурных состояний зависит от температуры поперечно-винтовой прокатки, существует оптимальный режим этой обработки. Для высокой ударной вязкости стали 10Г2ФБЮ часть нано-масштабных мезоскопических структурных состояний необходимо было предусмотреть для возникновения бейнита как мартенситной фазы и другую часть оставить свободной (незанятые состояния) для островко-вого роста бейнита при ударном нагружении.
В работе [2] наблюдали две такие мартенситные фазы в сплаве ВТ6: ш-фазу со сложной гексагональной решеткой и а"-фазу с ОЦК-решеткой. Они возникали на межузельных наномасштабных мезоскопических структурных состояниях и могли быть эффективным релаксационным процессом. Однако в работе [2] природа мартенситных фаз в сплаве ВТ6 не была вскрыта. В связи с этим в данной работе образование мартен-ситных фаз было подробно исследовано в сплаве ВТ6, подвергнутом поперечно-винтовой прокатке при различной температуре.
Другой важной закономерностью поведения кривых на рис. 1 является резкое снижение ударной вязкости сплава ВТ6 при понижении температуры поперечно-винтовой прокатки. Так, характерно, что если при попе-
KCV, Дж/см2
-60 -40 -20 0 20 Т,°С
Рис. 1. Ударная вязкость сплава ВТ6 в исходном состоянии (1) и при различных температурах поперечно-винтовой прокатки: 1000 (2), 950 (3), 900 (4), 850 °С (5)
речно-винтовой прокатке при Т = 950 °С кривая ударной вязкости очень близка к соответствующей кривой для исходного сплава, то кривая для Т = 900 °С уже резко снизила уровень ударной вязкости. Для поперечно-винтовой прокатки при Т = 850 °С сплав уже почти полностью теряет ударную вязкость.
Очень важным для ударной вязкости оказался уровень температуры полиморфного превращения Тс = = 950 °С. Ниже этой температуры поперечно-винтовой прокатки происходит резкое падение ударной вязкости сплава. Так, при температуре 950 °С поперечно-винтовой прокатки, что совпадает с температурой полиморфного превращения, ударная вязкость не снижается до Г=-40°С. Но при поперечно-винтовой прокатке при Т= -70 °С уже начинается первый резкий спад ударной вязкости. При поперечно-винтовой прокатке при Т= = 900 °С происходит второй резкий спад уже при Т = = -20 °С. И, наконец, при поперечно-винтовой прокатке при Т = 850 °С вся кривая характеризуется низким уровнем ударной вязкости. Это говорит о том, что одна из мартенситных фаз (очевидно, ш-фаза) быстрее теряет свою подвижность при понижении температуры, другая фаза а"-Т ее теряет медленнее.
Температура поперечно-винтовой прокатки 1000 °С значительно выше температуры полиморфного превращения в сплаве Тс = 950 °С, и кривизна решетки создается в условиях ОЦК кристаллической решетки. Эта решетка не является плотноупакованной и построена на пространственных орбиталях d-электронов. Мар-тенситная фаза образуется в зонах кривизны решетки не на основных узлах, связанных с d-электронами, а на межузельных d структурных состояниях.
В итоге при Т = 1000 °С образуются две независимые неплотноупакованные 3Э ОЦК-решетки, при этом ОЦК мартенситная фаза может свободно прирастать островковым механизмом. Такая мартенситная фаза является автономной и ведет себя независимо от основной решетки. Она создает в сплаве высокую ударную вязкость.
A"el
1.0- 002а 101а б
0.8
0.6
0.4
0.2 0.0 100а Ii ✓ 011ß V 102а А 110а 103а 112а ^ 202а
110ю
т-1-1-1-г
30° 40° 50° 60° 70° 80° 26
Рис. 2. Поперечно-винтовая прокатка сплава ВТ6 при температуре 1000 (а) и 850 °C (б)
Ниже температуры полиморфного превращения межузельные структурные состояния образуются в плотноупакованной структуре а-фазы. В этом случае как ю-фаза, так и а2 - Тьфаза теряют свою подвижность. Межузельные структурные состояния а2 - Тьфазы подобны ядрам дислокаций в ГПУ-решетке, которые тоже находятся в междоузлиях. Они могут перемещаться под действием ударного нагружения. Поэтому можно предполагать, что мартенситная фаза а"-Т не только дает вклад в ударную вязкость выше температуры полиморфного превращения, но определенный вклад в удар-
А"е1 1.0-
ную вязкость может давать и при более низких температурах. Неудивительно, что 20 KCV ударной вязкости сплав ВТ6 сохраняет при температуре 850 °C поперечно-винтовой прокатки. Однако ю-фаза должна полностью понижать ударную вязкость в плотноупакованной кристаллической решетке.
Возвращаясь к вопросу о неизменности низкотемпературной ударной вязкости стали 10Г2ФБЮ, подчеркнем, что сталь имеет ОЦК-решетку и межузельная мартенситная фаза бейнит характеризуется многослойной структурой sub-sub-subunit [6-12]. Эти решетки ав-
0.80.60.40.2 0.0
Таблица 1
Параметр решетки ß-фазы после различной обработки
Состояние сплава Исходное После ПВП
1000 °C 850 °C
Параметр решетки, нм 0.3232 0.3191 0.3217
тономны и ударная вязкость бейнита естественно может быть неизменной при низких температурах. Ниже мы рассмотрим специфику мартенситных фаз, возникающих в сплаве ВТ6 при различных температурах поперечно-винтовой прокатки.
3.2. Рентгеновское исследование фазового состава сплава ВТ6, подвергнутого поперечно-винтовой прокатке при различных температурах
На рис. 2 представлены рентгенограммы сплава ВТ6, полученные после поперечно-винтовой прокатки сплава при температурах T1 = 1000 °C (рис. 2, а) и T2 = = 850 °C (рис. 2, б). Рентгенограмма для равновесного исходного состояния сплава представлена на рис. 3.
Видно, что вид обработки существенно изменяет рентгенограммы сплава. Так, при поперечно-винтовой прокатке при T= 1000 °C существенно уменьшилась интенсивность большинства рефлексов по сравнению с рентгенограммой основного состояния. При температуре 1000 °C поперечно-винтовой прокатки вырос только один пик (002). Но на всех рентгенограммах выражен пик 011 ß-фазы. Ее концентрация возрастает от 4.0 % для сплава, обработанного при 1000 °C поперечно-винтовой прокаткой, до 4.8 % в сплаве в исходном состоянии. Однако состояние ß-фазы в сплаве, обработанном при 1000 °C поперечно-винтовой прокаткой, оказывается сильнонеравновесным. Как видно в табл. 1 для параметров решетки сплава, обработка при T = 1000 °C
поперечно-винтовой прокаткой сильно уменьшает параметр решетки сплава по сравнению с его значением в равновесном исходном состоянии. Обработка при T = = 850 °C поперечно-винтовой прокаткой дает промежуточное значение параметра решетки.
Хорошо известно, что в сплаве ВТ6 возможны процессы старения [3-5], которые сопровождаются выделением наночастиц а2(П3А1). Вполне возможно, что поперечно-винтовая прокатка сплава при T = 1000 °C сопровождается старением сплава с образованием нано-частиц а2(П3А1). Это определяет образование нового структурно-фазового состояния, которое является сильнонеравновесным. Отметим в связи с этим, что образование наночастиц а2(П3А1) сопровождается возрастанием модуля упругости [4]. В связи с этим в работе была поставлена задача провести просвечивающую электронную микроскопию структуры сплава ВТ6.
3.3. Неравновесные процессы фазовых превращений в сплаве ВТ6 в условиях поперечно-винтовой прокатки при T = 1000 °C
Поперечно-винтовая прокатка сплава ВТ6 при T= = 1000 °C проводится в ОЦК-структуре, в которой пространственно ориентированные d-орбитали электронов создают неплотноупакованную кристаллическую решетку. Создаваемые поперечно-винтовой прокаткой межузельные мезоскопические структурные состояния делают неравновесным двухфазный фазовый переход сплава в (а + ß)-фaзы при охлаждении ниже Tc = = 950 °C. Во-первых, в зонах а-фазы не достигается равновесного содержания Al, а в ß-фазе сохраняется его избыток. Неравновесным оказывается и распределение V: его дефицит имеет место в ß-фазе, а избыток — в а-фазе. Во-вторых, наличие межузельных мезоскопи-ческих структурных состояний, созданных кривизной
Рис. 4. Светлопольные электронно-микроскопические изображения микроструктуры титанового сплава ГП-6А1-4Х подвергнутого поперечно-винтовой прокатке при температуре 1000 °С с последующей закалкой
решетки, обусловливает частичное заполнение атомами межузельных узлов решетки в (а + Р)-фазах.
Дефицит А1 и избыток V в зонах образования а-фазы не позволяет создать в сплаве равновесную ГПУ-решетку. ОЦК Р-фаза сохраняет неполное выделение А1, испытывает дефицит V при переходе из ОЦК высокотемпературной структуры и формирует неравновесную структуру, представленную на рис. 4, а. Эта структура испытывает распад на (а + Р)-нанополосы, выделяя избыток А1 и воспринимая атомы V на межузельных мезо-скопических структурных состояниях (рис. 4, б).
На рис. 5 представлена микродифракционная картина исследованной структуры и темнопольные изображения в рефлексах ПО (001)р + 002 (100)а + 002 (100)а„ и 110(001)р . О наличии на межузельных мезоскопи-ческих структурных состояниях Р-фазы однозначно говорит рис. 5, в. По-видимому, более высокая плотность нанополос на рис. 5, б свидетельствует о наличии в структуре атомов V на межузельных мезоскопических структурных состояниях. Эти неравновесные межузель-ные фазы являются подвижными, безынерционными и отвечают за высокую ударную вязкость сплава ВТ6 при поперечно-винтовой прокатке при Т = 1000 °С.
3.4. Влияние поперечно-винтовой прокатки на электронную подсистему
Измерения характеристик электронно-энергетического спектра подтвердили сильную неравновесность электронной подсистемы, обусловленную возбуждением низкоэнергетических электронов при поперечно-винтовой прокатке при Т = 1000 °С.
На рис. 6 приведены кривые плотности электронных состояний Ы(Е) для исходного сплава ВТ6 и сплава после поперечно-винтовой прокатки при Т = 1000 °С. Кривизна решетки сместила в область более высоких энергий весь пик Ы(Е) низкоэнергетических электронных состояний (рис. 6, а). Это означает, что связанные с на-номасштабными мезоскопическими структурными состояниями мартенситные фазы являются стабильными и могут смещаться только при ударных воздействиях. Характерно, что высокоэнергетические электронные состояния при возникновении кривизны решетки практически не изменились (рис. 6, б). Этот результат очень важен для природы возникновения мартенситных фаз, которые проявляются в условиях кривизны кристаллической решетки. Если эти фазы связаны с низкоэнергетическими электронными состояниями, то они характеризуются высокими релаксационными свойствами в не-плотноупакованной ОЦК-решетке. Это было показано в [12] для бейнита, появление которого связано со смещением только части низкоэнергетических электронов в область более высоких энергий при возникновении кривизны решетки. И бейнит легко фрагментировался на островковые фрагменты.
020ß
11ÜR
200ß
110p+002a+002rf
110r+002„+002„.. V
ß a 001 „n 021 a..
200p
110p
020p
(100)« (001)ß (100)a
Рис. 5. Электронно-микроскопические изображения микроструктуры сплава ^-6Л1-4У подвергнутого поперечно-винтовой прокатке при 1000 °С с последующей закалкой: микродифракционная картина структуры на рис. 4 (а); темнополь-ные изображения в рефлексах фаз: 110 (001)^ + 002(100)а + 002(100)а (б) и Т10(001)р (в)
Возмущение электронной подсистемы в сплаве ВТ6 при поперечно-винтовой прокатке при Т = 1000 °С гораздо более сильное, чем в низколегированной стали
001а
021а.
10 15 Энергия, эВ
350
400
Энергия, эВ
450
Рис. 6. Кривые плотности электронных состояний Щ(Е) в диапазоне энергий 0-25 (а) и 330-450 эВ (б) сплава ВТ6 в исходном состоянии (1) и после поперечно-винтовой прокатки (2)
10Г2ФБЮ в [12]. Поэтому все структурные трансформации в сплаве ВТ6 требуют более высоких энергий. В частности, оказывается неизменной усталостная долговечность после поперечно-винтовой прокатки при Т = = 1000 °С (см. ниже п. 3.6), которая измеряется при напряжениях ниже предела текучести. Мартенситные фазы сильно снижают ударную вязкость при Т< Тс, когда появляется плотноупакованная а-фаза. В отличие от бейнита в низколегированной стали 10Г2ФБЮ очень
Рис. 7. Спектр вторичной ионно-электронной эмиссии сплава в исходном состоянии (1) и после поперечно-винтовой прокатки (2)
трудно выявить нанополосы мартенситных фаз в сплаве ВТ6 на наномасштабном уровне. Их возрастание энергии в несколько раз выше соответствующего эффекта в стали 10Г2ФБЮ. В итоге бейнит выявляется металлографически на микромасштабном уровне, нанополосы мартенситных фаз выявляются только электронно-мик-роскопически.
Смещение низкоэнергетических электронов сплава ВТ6 в область высоких энергий после поперечно-винтовой прокатки при Т = 1000 °С подтверждает и спектр вторичной ионно-электронной эмиссии (рис. 7). Как видно из рис. 7, смещение спектра вторичной ионно-электронной эмиссии небольшое, но четко выражено.
3.5. Образование а"-фазы в сплаве Ti-6Al-4V, подвергнутом поперечно-винтовой прокатке при 1000 °С с последующей закалкой
После высокотемпературной поперечно-винтовой прокатки и последующей закалки мартенситная а"-фаза в сплаве Ti-6Al-4V является нанокристаллической и наблюдается либо равномерно распределенной в а-фазе либо в виде прослоек по границам пластинчатых зерен а-фазы совместно с Р-фазой (рис. 8). Сказанное выше достоверно представлено на электронно-микроскопических темнопольных изображениях в рефлексах 010а* (рис. 8, в), в близкорасположенных рефлексах нескольких фаз: 101(3 Т3) а + 011р + 002а (рис. 8, г) и (3Т1)а-(рис. 8, д).
Для того чтобы выявить возможные механизмы образования мартенситной а"-фазы, проанализируем зависимости параметров а и с ГПУ кристаллической
202а
311а"
101«+011р+002а„
v 202,
а (121)а" (313)а
Рис. 8. Электронно-микроскопические изображения микроструктуры сплава Т^6Л1-4У подвергнутого поперечно-винтовой прокатке при 1000 °С с последующей закалкой: а — светлопольное изображение, б — микродифракционная картина, в-е — темнополь-ные изображения в рефлексах фаз: 010а- (в), 101(313)а + 011р + 002а" (г), 311(121)^ (д)
303а.
решетки а-фазы и объемной доли ß-фазы от среднеквадратичного смещения атомов в направлении 002 (рис. 9). Из трех состояний сплава (состояние поставки, после поперечно-винтовой прокатки при 850 и 1000 °С) максимальное значение среднеквадратичного смещения атомов наблюдается в состоянии после прокатки при 1000 °С. Из рис. 9 видно, что с увеличением среднеквадратичного смещения атомов параметр с уве-
личивается, параметр а уменьшается, отношение параметров а/а увеличивается и объемная доля в уменьшается. Такая тенденция изменений параметров твердого раствора на основе а-Т и объемной доли в-фазы после прокатки при 1000 °С на воздухе и последующей закалки может быть обусловлена несколькими причинами. Увеличение параметра с с увеличением среднеквадратичного смещения атомов в направлении 002 мо-
1.588-
0.012
Состояние сплава Исходный сплав После ПВП, T=1000°C
Число циклов до разрушения 300 • 103 370 • 103
Рис. 9. Зависимости параметров с (а) и а (б) ГПУ кристаллической решетки а-фазы, их отношения С а (в) и объемной доли в-фазы (г) от квадратного корня из среднеквадратичного смещения атомов у] (и2)
жет быть обусловлено увеличением концентрации атомов кислорода, уменьшение параметра а — увеличением концентрации атомов ванадия в твердом растворе и уменьшение объемной доли в-фазы — недостатком ванадия на границах зерен. Вследствие высокой скорости охлаждения при закалке атомы ванадия не успевают локализоваться на границах зерен в полной мере, что приводит к уменьшению объемной доли в-фазы. Из-за низкой растворимости ванадия в а-Т его ГПУ-решетка, вероятно, перестраивается в орторомбичес-кую решетку а"-фазы, растворимость ванадия в которой больше, чем в ГПУ-решетке а-Ть
Представленные результаты позволяют предположить, что при закалке прокатанного сплава происходит фазовое превращение в ^ а + а" + в. При этом нано-кристаллическая а"-фаза, равномерно распределенная в а-фазе, образуется вследствие фазового превращения а ^ а", а в зернограничных прослойках — а ^ а" + в либо в ^ а".
3.6. Влияние поперечно-винтовой прокатки сплава ВТ6 на усталостную долговечность
Выделение на межузельных наномасштабных мезо-скопических структурных состояниях в (а + в)-фазах нанополос мартенситных фаз может негативно сказываться на усталостной долговечности. Это особенно важно для плотноупакованной а-фазы, где выделение
нанополос мартенситных фаз вызывает деформационное упрочнение.
Усталостное разрушение происходит при нагруже-нии материала ниже его предела текучести. Накопление его усталостных повреждений происходит на нано-масштабном уровне. Высокая ударная вязкость материала наблюдается при ударном смещении нанополос, выделившихся на межузельных мезоскопических структурных состояниях. В плотноупакованной а-фазе эти нанополосы неподвижны. Усталостные повреждения накапливаются в а-фазе и снижают усталостную долговечность. В в-фазе наномасштабные мезоскопичес-кие структурные состояния подвижны и они должны увеличивать усталостную долговечность. Итог дает экспериментальное исследование. В табл. 2 приведена усталостная долговечность исходного сплава ВТ6 и сплава, подвергнутого поперечно-винтовой прокатке при Т= = 1000 °С.
Таблица 2
Усталостная долговечность исходного сплава ВТ6 и сплава после поперечно-винтовой прокатки при Т = 1000 °С
Состояние сплава
Число циклов до разрушения
Исходный сплав
300 • 103
После ПВП, T=1000°C
370 • 103
Как видно из табл. 2, усталостная долговечность сплава ВТ6 одного порядка у исходного материала и после поперечно-винтовой прокатки при 1000 °С. При резком возрастании ударной вязкости неизменность усталостной долговечности сплава ВТ6 — очень важный для многих практических приложений результат.
4. Заключение
Проведено исследование влияния температуры поперечно-винтовой прокатки на низкотемпературную ударную вязкость сплава Т1-6Л1-4У Выявлена определяющая роль температуры полиморфного превращения Тс = 950 °С в этом влиянии. При температурах поперечно-винтовой прокатки выше Тс ударная вязкость получается очень высокой с монотонным ее снижением в области низких температур вплоть до Т = -70 °С. При температурах ниже Тс происходит резкое снижение ударной вязкости вследствие выделения мартенситных фаз (ю- и а"-Т1) в плотноупакованной а-фазе.
Поперечно-винтовая прокатка в сплаве ВТ6 при Т= = 1000 °С создает в ОЦК-структуре межузельные нано-масштабные мезоскопические структурные состояния, которые делают двухфазный переход в ^ (а + в) при Т = Тс сильнонеравновесным. Образование а-фазы происходит в условиях дефицита Л1 и избытка V, что обусловливает формирование части узлов атомов в междоузлиях. ОЦК в-фаза сохраняет неполное выделение Л1 и дефицит V при переходе из ОЦК высокотемпературной структуры. Происходит распад неравновесной в-фазы с образованием (а + в)-нанополос, которые выделяются на межузельных структурных состояниях. Эта структура определяет в сплаве высокую ударную вязкость.
Измерения характеристик электронно-энергетического спектра подтвердили сильную неравновесность электронной подсистемы, обусловленную возбуждением низкоэнергетических электронов после поперечно-винтовой прокатки при Т = 1000 °С. Усталостная долговечность сплава ВТ6 при температуре 1000 °С поперечно-винтовой прокатки остается неизменной.
Работа выполнена в рамках Программы фундаментальных научных исследований государственных академий наук на 2013 -2020 гг. (проект Ш.23.1.1), при финан-
совой поддержке проекта РФФИ № 17-01-00691 и интеграционного проекта СО РАН № 11.1.
Литература
1. Panin V.E., Derevyagina L.S., Panin S.V., Shugurov A.R, Gordienko A.I.
The role of nanoscale strain-induced defects in the sharp increase of low-temperature toughness in low-carbon and low-alloy steels // Mater. Sci. Eng. A. - 2019. - V. 768. - P. 138491.
2. Панин B.E., Овечкин Б.Б., Хайруллин P.P., Лидер A.M., Борду-левЮ.С., Панин A.B., Перевалова О.Б., Власов И.В. Влияние кривизны решетки титана и титанового сплава Ti-6Al-4V на усталостную долговечность и ударную вязкость // Физ. мезомех. -2019. - Т. 22. - № 5. - С. 5-12. - doi 10.24411/1683-805X-2019-15001.
3. Carreon H., San Martin D., Caballero F.G., Panin VE. The effect of thermal aging on the strength and the thermoelectric power of the Ti-6Al-4V alloy // Физ. мезомех. - 2017. - Т. 20. - № 4. - С. 11-19. -doi 10.24411/1683-805X-2017-00034.
4. Carreon H., Carreon-Garciduecas M., Carreon M.L., Almanza V. Determination of the elastic properties at aging of medical Ti-6Al-4V ELI alloy by ultrasonic velocity measurements // Физ. мезомех. -2019. - Т. 22. - № 1. - С. 15-21. - doi 10.24411/1683-805X-2019-11002.
5. Carreon H., Carreon M., Duecas A. Assessment of precipitates of aged Ti-6Al-4V alloy by ultrasonic attenuation // Philos. Mag. - 2017. -V. 97. - No. 1. - С. 58-68.
6. FangH.-S., Yang J.-B., Yang Z.-G., Bai B.-Z. The mechanism of bainite
transformation in steels // Scripta Mater. - 2002. - V. 47. - P. 157162.
7. Spanos G., Fang H.S., Aaronson H.I. A mechanism for the formation of lower bainite // Metallurg. Trans. A. - 1990. - V. 21. - P. 13811390.
8. Wang J.-J., Fang H.-S., Yang Z.-G., Zheng Y.-K. Fine structure and formation mechanism of bainite in steels // ISIJ Int. - 1995. - V. 35. -No. 8. - P. 992-1000.
9. Yang Z.G., Fang H.S. An overview on bainite formation in steels // Current Opinion Solid State Mater. Sci. - 2005. - No. 9. - P. 277286.
10. Счастливцев B.M., Табачникова Т.И., Яковлева И.Л., Егорова Л.Ю., Гервасъева И.В. Влияние термомеханической обработки на хладостойкость низкоуглеродистой низколегированной свариваемой стали // ФММ. - 2010. - Т. 109. - № 3. - С. 314-325.
11. Фарбер B.M., Хотинов B.A., Беликов С.В., Селиванова О.В., Лежнин Н.В., Морозова A.H., Карабаналов М.С., Жиляков А.Ю. Расщепления в сталях, испытавших контролируемую прокатку и последующее ускоренное охлаждение // ФММ. - 2016. - Т. 117. -№ 4. - С. 422-436.
12. Панин В.Е., Шулепов И.А., Деревягина Л.С., Панин С.В., Гордиен-ко А.И., Власов И.В. Создание наномасштабных мезоскопических структурных состояний для образования мартенситных фаз в низколегированной стали с целью получения высокой низкотемпературной ударной вязкости // Физ. мезомех. - 2019. - Т. 22. - №6.-C. 5-13. - doi 10.24411/1683-805X-2019-16001.
Поступила в редакцию 25.11.2019 г., после доработки 25.11.2019 г., принята к публикации 05.12.2019 г.
Сведения об авторах
Панин Виктор Евгеньевич, д.ф.-м.н., ак. РАН, зав. лаб. ИФПМ СО РАН, проф. ТПУ, проф. ТГУ, paninve@ispms.tsc.ru
Шулепов Иван Анисимович, к.ф.-м.н., вед. инж. ИФПМ СО РАН, shu1epovia@tpu.ru
Панин Алексей Викторович, д.ф.-м.н., доц., зав. лаб. ИФПМ СО РАН, проф. ТПУ, pav@ispms.tsc.ru
Перевалова Ольга Борисовна, д.ф.-м.н., проф., снс ИФПМ СО РАН, pereva1ova52@mai1.ru
Власов Илья Викторович, к.т.н., нс ИФПМ СО РАН, good0@yandex.ru