CC BY
23
УДК 628.161.2
Винокурова О.В., Зайцева Я.В., Кутафина Ю.О., Почиталкина И.А.
ВЛИЯНИЕ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ НА ТЕКСТУРНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ФОСФАТНОГО СЫРЬЯ
Винокурова Ольга Владимировна, аспирантка кафедры технологии неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва.
Зайцева Яна Владимировна, бакалавр кафедры технологии неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва.
Кутафина Юлия Олеговна, бакалавр кафедры технологии неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва.
Почиталкина Ирина Александровна, доцент кафедры технологий неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва, e-mail: pochitalkina@list.ru: Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125480, Москва, ул. Героев Панфиловцев, д. 20
Исследованы текстурные характеристики представительного образца полпинского фосфорита после фракционного разделения. Показано, что все монофракции, выделенные из полидисперсного образца относятся к мезопористым объектам, с преобладанием пор диаметром 8-15 нм, удельная площадь поверхности монофракций в среднем составляет 12±0.72 м2/г ,объем пор 0,0214±0,00128 см3/г.
Ключевые слова: фосфорит, кислотное разложение, текстурные характеристики, изотерма адсорбции, метод БЭТ.
INFLUENCE OF ACID EXTRACTION ON TEXTURAL CHARACTERISTICS OF PHOSPHATE RAW MATERIAL
Vinokurova O.V., Zaytseva Y.V., Kutafina J.O., Pochitalkina I.A.. D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia
Textural characteristics of a representative sample of the Polpinsky's phosphorite after fractional separation have been investigated. It is shown that all the monofractions isolated from a polydisperse sample belong to mesoporous objects with a predominance ofpores 8-15 nm in diameter, the specific surface area of the monofraction is on average 12±0.72 m2/g, the pore volume 0,0214±0,00128 cm3/g.
Keywords: phosphorite, acid decomposition, textural-structural characteristics, adsorption isotherm, method BET.
Обеспечение продовольственной безопасности страны является непременным условием рыночной экономики. Увеличения урожайности
сельскохозяйственных культур достигается за счет применения удобрений и восстановления минерального состава почв. В связи с тем, что фосфор, наряду с азотом и калием, является одним из основных жизненно важных элементов для развития и роста растений, необходимо наращивать выпуск фосфорсодержащих удобрений. В этом аспекте расширение фосфатно-сырьевой базы РФ является актуальной задачей, которую можно решить путем вовлечения в переработку широко распространенных бедных фосфоритов.
Рентабельность добычи и переработки минерального сырья в значительной степени зависит от их
Таблица 1. Минералогический состав фосфорита Полпинского месторождения
Минерал Химическая формула Содержание, масс. %
Гидроксикарбонатапатит Ca1o(PO4)3(CO3)3(OH)2 55,7
Монтмориллонит (Na)(Fe,Mg)2(Si,Al)4Oio(OHVnH2O 7,2
Бонштедтит Na3Fe(PO4)(CO3) 4,6
Альфа-кварц a-SiO2 32,5
Таблица 2. Усредненный химический состав фосфорита Полпинского месторождения
% % % 0х % % % % % % % 0х % %
in O 2 P О ев C О ад M О 2 F O3 2 F, % Cl, % Sr, % ,2 O C OO Л ^ CP о о я Й
15,3 27,4 0,23 2,97 0,0 0,008 0,001 0,00 5,00 1,79 32,9
структурно-текстурных особенностей, изучению которых посвящена настоящая работа.
Объектом исследования являлся полпинский фосфорит. По данным рентгеновского анализа руда включает четыре основных минерала: гидроксикарбонатапатит, альфа-кварц,
монтмориллонит, бонштедтит (табл.1).
Согласно результатам химического анализа содержание в образце целевого компонента (Р2О5) составляет 15,3 %; SiO2 - 32,9% (табл.2).
Фосфорит имеет полидисперсный состав с размером частиц от 0,071 до 2 мм. Методом ситового анализа из образца полпинского фосфорита выделено 8 монофракций (табл.3), которые в дальнейшем, подверглись кислотной переработке.
Размер частиц, мм 2.00-1.00 1.00-0.5 0.5-0.355 0.355-0.315 0.315-0.18 0.18-0.09 0.09-0.071 <0.071
№ 1 2 3 4 5 6 7 8
Каждую выделенную фракцию разлагали азотной кислотой при температуре 20°С до достижения коэффициента разложения 99,7%, определяемого по отношению содержания фосфора в водорастворимой и общей формах. Полученную суспензию разделяли методом фильтрования, нерастворимый осадок сушили до постоянной массы при t = 105оС, а затем направляли на анализ.
Текстурные характеристики 8 выделенных фракций до и после кислотного разложения определяли методом низкотемпературной адсорбции азота на приборе Sorbi-MS («Мета», Новосибирск). Значения удельной площади поверхности образцов ^уд), общего объема пор (Уп), а также распределение пор по размерам рассчитывали на основании изотерм адсорбции-десорбции азота при температуре 77 К (рис. 1). Перед проведением измерений образцы подвергались термотренировке, которая реализуется с помощью нагревания заданной навески образца в токе инертного газа.
0S
К
bfh-Flit
Рис.1. Изотерма адсорбции-десорбции азота при температуре 77 К.
Изотермы адсорбции-десорбции восьми выделенных монофракций идентичны и характеризуются наличием петли капиллярно-конденсационного гистерезиса, все они относятся к IV типу по классификации Брунауэра-Деминга-Теллера. Удельную площадь поверхности ^уд) образцов рассчитывали методом БЭТ (рис.2).
II! III
Рис.2. Линейный участок изотермы адсорбции азота (метод БЭТ)
Усредненное значение удельной площади поверхности Sуд выделенных монофракций исходного полпинского фосфорита составляло 12 м2/г, после кислотной экстракции - 15 м2/г. Распределение пор по размерам до и после кислотного разложения образца представлено на рисунках 3 и 4.
«¡97 5»Л
13.558 НЛП
■ 1 fei II BS IG ИТ BS
Рис.3. Распределение пор по размерам до кислотного разложения
WT,; ад; : vftii HlMKp ^MMJHJI
■ I ■ ' ■ 1 >. SS ■ • ■ ' нЗ
J V'.'iK иди
D.HM
Рис.4. Распределение пор по размерам после кислотного разложения
Установлено, что все исследуемые образцы относятся к мезопористым объектам, в которых преобладают поры с диаметром 8-15 нм, Vn до разложения составляет 0,0214 см3/г, после кислотного разложения-0,0279 см3/г. Показано, что удельная площадь поверхности выделенных монофракций после кислотного разложения фосфорита увеличилась в среднем на 20%, что объясняется экстракцией целевого компонента и растворимых примесей.
Литература
1. Петропавловский И.А., Почиталкина И.А., Киселев В.Г., Кондаков Д.Ф., Свешникова Л.Б. // Химическая промышленность сегодня. 2012, №4. С. 5-8.
2. Грег С., Синг К. Адсорбция, удельные поверхности, пористость. М.: Мир, 1970. 407 с.
3. Фомкин А.А. Адсорбция в микропорах, Наука, Москва, 1983. с. 98
4. Адамова Л.В., Сафронов А.П. Сорбционный метод исследования пористой структуры наноматериалов и удельной поверхности наноразмерных систем // Учебное пособие. Екатеринбург, 2008. 62 с.
5. Т.М. Рощина Адсорбционные явления и поверхность. - Соросовский образовательный журнал, 1998, №2, с. 8994.
