CC BY
5КВАНТОВАЯ МАКРОФИЗИКА КОНДЕНСИРОВАННЫХ СРЕД
Влияние инжекций N2 на CVD-синтез поликристаллических алмазных пленок и мембран в СВЧ плазме
Мартьянов А.К., Седов В.С., Кудрявцев О.С.
Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук
Е-mail: martyanov@nsc. gpi. ru
Использование поликристаллического алмаза (PCD) в оптике (прозрачные окна с высоким показателем преломления) и электронике (радиаторы) обычно предполагает полировку синтезированной пластины. Однако при механической полировке возникает ряд проблем ввиду того, что алмаз является материалом с рекордной твёрдостью. Целью настоящей работы является изучение возможности уменьшения шероховатости PCD пластин в процессе синтеза.
В данной работе описан новый подход к формированию пленок PCD путем периодического ограниченного по времени добавления (инжекции) азота (N2) в стандартную газовую смесь метан-водород (CH4-H2). Азот стимулирует вторичное зародышеобразование на уже сформированных хорошо ограненных зернах алмаза микрометрового размера, что препятствует их дальнейшему росту [1-3]. Переход от непрерывной подачи N2 к его периодическим инжекциям позволяет предотвратить образование сплошного слоя нанокристаллического алмаза (NCD) и дает возможность выращивать высококачественные микрокристаллические слои алмаза между инжекциями N2.
Была получена серия 15-слойных пленок PCD толщиной от 20 до 50 мкм. Обнаружено, что даже небольшие добавки N2 оказывают большое влияние на шероховатость поверхности (рис. 1) и скорость роста (увеличение х2) пленок PCD, в то же время оказывая умеренное влияние на их общее качество (соотношение sp3/sp2 фаз углерода, рис. 2).
С/1
£ 0.005 -J-Т-т-т—,—,—,—,—,—т—'—I—•—I—т-,-
ОС 01234567
N2 injection time, min
Рис. 1. Зависимость отношения шероховатости синтезированной алмазной плёнки к её толщине от продолжительности периодической инжекции азота. На вставке изображение РЭМ скола плёнки, синтезированной в режиме с временем инжекции азота 3 мин.
Рис. 2. Спектры комбинационного рассеяния света алмазных плёнок, полученных при разных режимах инжекции азота.
В спектрах комбинационного рассеяния света синтезированных пленок наблюдается характерный для алмаза пик на частоте 1332 см-1. Широкая полоса в области 1440-1640 см-1 обусловлена примесью аморфного углерода и транс-полиацетилена, которые преимущественно локализованы на границах зерен. Установлено, что
КВАНТОВАЯ МАКРОФИЗИКА КОНДЕНСИРОВАННЫХ СРЕД
доля sp2-углерода в мультислойных образцах значительно увеличивается при переходе от классического синтеза к синтезу с инжекцией даже самых малых порций азота. Однако, с ещё большим увеличением количества подаваемого азота, дальнейшего ухудшения фазовой чистоты полученных мультислойных алмазныхплёнок не происходит. В целом, полученные спектры являются типичными для микрокристаллических алмазных плёнок толщиной порядка 1 мкм и являются приемлемыми по соотношению sp3/sp2 фаз для заявленного нами круга задач.
Шероховатость плёнок была изучена методом интерферометрии белового света. При этом, чтобы избежать влияние увеличения общей скорости синтеза в режиме инжекции азота, за изучаемый параметр бралось отношение шероховатости плёнки Rms к её общей толщине. Обнаружена тенденция к снижению шероховатости плёнки при малых добавках азота (до 3-х минут), после чего шероховатость начинает возрастать за счёт образования крупных (более 10 мкм) холмообразных дефектов, характерных для нанокристаллических плёнок, синтезируемых на рельефной поверхности, из-за увеличения температуры на вершине подобного дефекта, что, в свою очередь, лишь ещё больше увеличивает скорость роста дефекта относительно основной плёнки. Таким образом, оптимальным диапазоном времени подачи азота для синтеза гладких мультислойных алмазных плёнок является 2-6 минут (при использованном в работе потоке H2/CHyN2 = 460/20/20 sccm. Таким образом, использование режимов инжекции азота позволяет снизить шероховатость поликристаллической алмазной плёнки более чем в 3 раза.
Работа поддержана грантом РНФ № 19-72-00194.
1. Podgursky V., et al. Diamond Relat. Mater. 2015, 58, 172.
2. Ashkinazi E., et al. Crystals 2017, 7, 166.
3. Podgursky V., et al. Diamond Relat. Mater. 2019, 92, 159.
