CC BY
26
УДК 669.15'.24'.26'.295-194:669.017.3:621.78.061
ВЛИЯНИЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В СТАЛИ 08Х15Н5Д2Т ПРИ ТЕРМООБРАБОТКЕ В ЗАМКНУТОМ ОБЪЁМЕ
МАХНЕВА Т.М.
Институт прикладной механики УрО РАН, Ижевск, Россия, m akhneva@udm. net
АННОТАЦИЯ. Исследованы особенности формирования фазового состава и кристаллической структуры при термической обработке в замкнутом объёме стали 08Х15Н5Д2Т после интенсивной пластической деформации. Обсуждаются причины снижения критических точек Ан и Ак мартенситного (а^у)- превращения в интервал температур старения 375о-475оС.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: низкоуглеродистая нержавеющая сталь, аустенит, замкнутый объём, период решетки, закалка, холодная прокатка, мартенситное превращение, старение, интенсивная пластическая деформация.
ВВЕДЕНИЕ
В последние два десятилетия имеются значительные успехи в области интенсивного воздействия на материал различными способами (лазер, облучение, интенсивная пластическая деформация (ИПД), ионная инплантация и др.). Среди них ИПД в периодической литературе уделено значительное внимание. В связи с этим вопросы изучения фазовых превращений, вызванных как изменением состава, так и внешними воздействиями, являются актуальными. Задача влияния ИПД на фазовые превращения при нагреве в замкнутом объёме в представленной работе решается применительно к хромоникелевой стали.
Высокопрочная нержавеющая сталь ВНС-2 (08Х15Н5Д2Т) относится к классу мартенситных низкоуглеродистых сталей, упрочняемых старением за счет дисперсионного твердения по меди в интервале температур 400о-500оС. После стандартной термоупрочняющей обработки (закалки и старения) в структуре стали возможно присутствие аустенита (у-фазы), количество которого определяется содержанием аустенитообразующих элементов в плавке [1], отношением титана к углероду (Ті/С) и температурой старения [2]. Температурная зависимость у=/(ґстар) при 3 ч старении имеет вид кривой с минимумом при температурах максимального упрочнения (430о-450оС) и коррелирует с выделением упрочняющей в-фазы [3, 4]. Положение минимума у=/(^стар) зависит от содержания Ті в плавке и исходного состояния стали [3]. Представляло интерес исследовать, как формируется структура и фазовый состав стали 08Х15Н5Д2Т после термообработки в замкнутом объеме (ЗО), подвергнутой ИПД путем холодной прокатки на 300%. В связи с этим, в настоящей работе определяли количество и устойчивость остаточного аустенита после закалки в ЗО, изучали кинетику распада мартенсита и аустенита при нагреве в интервале температур старения, изменение периода решетки фаз и содержания азота в стали.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Материалом для исследования служила фольга толщиной 25-30 мкм, полученная холодной прокаткой из кованых полос промышленной марки стали состава (мас %):14,46 Сг; 5,34 №; 0,02 Ті; 0,09 С; 0,03 N 1,86 Си; 0,63 Si; 0,32 Мп. Образцы, вырезанные из фольги, были запаяны в откаченные до 2,6 • 10-4 Па кварцевые ампулы. Режим обработки: закалка с 1000оС (20 мин.) на воздухе; старение в вакууме 1,3 -10-3 Па при температурах 375о ^ 475оС (0,25 - 100 ч). В работе использованы методы: рентгеновский фазовый анализ, магнитный, мессбауэровская ЯГР-спектроскопия, физико-химический.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Интенсивная пластическая деформация (путем холодной прокатки на 300%) формирует в исследуемой стали мелкозернистую структуру а-мартенсита с размером зерна 9^10 нм. После закалки с температуры 1000°С структура стали двухфазная: а-мартенсит и остаточный аустенит (уост). Количество уост составляет ~ 30%, и это в 3 раза выше, чем в массивных образцах при аналогичной температуре закалки без ЗО. Высокий уровень стабилизации аустенита после закалки может быть обусловлен незавершенностью процесса возврата и сохранения в структуре фольг субмикроструктурных несовершенств, возникших на стадии ИПД [5], и мелкого зерна (9^10 нм).
При исследовании фазовых превращений при нагреве было установлено, что в холоднокатаной закаленной стали ВНС2 во время изотермической выдержки в интервале температур 375о-475оС наряду с процессами отпуска и старения образуется “обратный” аустенит, количество которого изменяется через максимум в зависимости от температуры и продолжительности выдержки (рис.1, а- кривые 1 и 2): при 1 ч выдержки при 475оС образуется до 40% аустенита, который при охлаждении не претерпевает мартенситное (у^-а)-превращение и полностью остается стабильным до комнатных температур; при 3 ч выдержке максимум смещается к температуре 425оС, достигая значений у ~ 55% (кривая 2). Образование “обратного” аустенита, судя по мартенситной точке Мн в интервале температур 375о- 400оС (рис. 1, б-кривая 3), начинается при температурах ниже 400оС, и сопровождается резким её снижением с 280К при закалке в ЗО до 100 и 120К при 375о и 400оС соответственно. С ростом количества “обратного” аустенита при повышении температуры старения изменяется его легированность и до температуры 425оС снижается устойчивость, при этом Мн возрастает до 240К, не достигая исходных величин в закаленном состоянии (рис.1, б). При дальнейшем повышении температуры старения образовавшийся аустенит (штриховые линии) претерпевает частично при охлаждении (у^а) -превращение. Оставшийся после охлаждения аустенит (сплошные линии), как видно по изменению Мн, тем устойчивее, чем полнее произошло вторичное (у^а) -превращение и выше содержание азота, адсорбционная способность которого при этих температурах [6] возрастает в несколько раз (рис.1, в).
Исследование кинетики (а^у) - превращения при нагреве исследуемой закаленной стали позволило выявить условия наибольшей полноты распада уост: при температурах старения 400о-425оС этот процесс заканчивается при 1 ч выдержки, не достигая завершения (рис. 2, а - нисходящая часть кривых 1 и 2), а при температуре старения 475оС уост почти полностью распадается к 15 мин (начало кривой 3). Образование же “обратного” аустенита в области температур старения, как видно по кинетическим кривым (рис. 2, а), подчиняется закономерностям (а^у)-превращения при медленном нагреве или в изотермических условиях [4, 7].
Проведенный анализ возможных причин, способствующих снижению критических точек Ан и Ак (а^у)-превращения и, как следствие, образованию “обратного” аустенита при температурах старения показал, что наиболее вероятными считаются: высокая скорость нагрева [8, 9], мелкое зерно [10], присутствие нераспавшегося аустенита закалки [11] и химическая неоднородность а-матрицы [12, 13].
Вероятность существования концентрационных неоднородностей в сплавах Fe-Cr подтверждается расчетом электронной структуры, выполненным двумя взаимодополняющими методами: методом рекурсии в прямом пространстве и зонным ТВ-LMTO-АSA формализм [14]. Получено локализованное состояние d-электронов в интервале концентраций хрома 20^30%, которое находится в хорошем согласии с экспериментальными данными и указывает на право существования зон, богатых хромом. Экспериментально было установлено [12], что расслоение Fe-Cr-Ni матрицы в
холоднокатаной стали происходит в температурном интервале 375о-475оС с образованием концентрационных неоднородностей по хрому (хромовых зон).
у, %
МН>К
'ы>
а)
б)
в)
Т.°С
Рис. 1. Влияние температуры старения на: а - количество аустенита (у); б - мартенситную точку (Мн) и в - содержание азота (См ) в холоднокатаной стали 08Х15Н5Д2Т.
Точки на оси ординат - значения величин после закалки с 1000 оС (20 мин) в ЗО. 1 - продолжительность старения 1ч; 2, 3, 4 - 3ч; 1,2-данные ЯГР; Мн, Мк - температуры начала и конца (у^а) -превращения
Размер таких неоднородностей после 100 и 1000 ч может быть оценен в пределах до 5 нм. Кинетика образования хромовых зон в исследуемой стали имеет вид С-кривой (рис.2, б-кривая 5) и совпадает с интервалом температур, в котором происходит выделение меди (400о-475оС) и образование “обратного” аустенита (рис.2, б-кривая 4).
Как следует из сопоставления кривых 4 и 5, стадия выделения обогащенных хромом зон предшествует изотермическому образованию аустенита при старении. Кроме того, известно [15], что 1% Сг снижает Ан на 17 градусов и, чем сильнее зоны обогащены хромом, тем ниже Ан.. Следовательно, снижение критической температуры Ан с 580оС, характерной для исследуемой стали, до 400оС может быть обусловлено неоднородностью твердого раствора по хрому и, если учесть, что обогащение зон хромом возможно до 40 %, как было показано авторами работы [16], то становится понятным образование “обратного” аустенита при температурах старения.
На исследованных фольгах были определены фазовый состав и период решеток а- и у-фаз после различных режимов старения рентгеновским методом. Количество остаточного аустенита при температуре максимального упрочнения (425о) достигало 70% при 3-х ч выдержке (рис. 3, а). Обогащение “обратного”аустенита никелем, являющееся одной из причин стабилизации его в двухфазной (а+у)-области, подтверждается уменьшением периода кристаллической решетки аустенита с ростом его количества (рис. 3. I и II, а, б), а также увеличением устойчивости аустенита к переохлаждению (рис. 1, б и рис. 2, в. - 15 и 30 мин выдержки при температуре 475оС).
Рис. 2. Влияние продолжительности выдержки при температурах старения: 400оС (1) , 425оС (2) и 475оС (3) на фазовый состав (а), начало образования «обратного» аустенита (4 б), хромовых зон (5 б), мартенситную точку (6 в) и содержание азота после старения - при 475оС (7 г), при 425оС (8 г) в холоднокатаной стали 08Х15Н5Д2Т. Точки на оси ординат - значения величин после закалки в ЗО
Определение периода решетки а- и у- фаз позволило выявить в характере кристаллической структуры холоднокатаных фольг ряд особенностей:
- уровень значений периода решетки, как остаточного аустенита (ау), так и мартенсита (аа), после закалки холоднокатаных фольг в ЗО (рис. 3.1-11, б, в- значения на оси ординат) намного выше по сравнению с аналогичными параметрами, полученными на массивных образцах [17];
- период решетки “обратного” аустенита в холоднокатаных фольгах всегда выше периода решетки аустенита закалки (ау = 3.5844 А) и никогда не достигает его;
- характер кинетических кривых изменения периода кристаллической решетки - у- и а-фаз, приведенный на рис. 3. II, бив для фольг, соответствует характеру изменения аналогичных кривых при температурах 575о-600оС, при которых в массивных образцах “обратное” (а^у) -превращение начинается и развивается во времени [17].
Рис. 3. Количество аустенита (а) и изменение периода решетки у- и а-фаз (б и в соответственно) после старения холоднокатаной стали 8Х15Н5Д2Т: I - продолжительность изотермической выдержки при старении 3 ч.
II - старение при температуре 475оС. Рентгеновские данные.
Точки на оси ординат - значения величин после закалки в ЗО
Использование замкнутого объема с целью уменьшить окисление поверхности при термообработке фольг, позволило сохранить поверхность светлой, однако не исключило взаимодействия остаточных газов (02, N2) с поверхностью фольг: изменение ее фазового состава, абсорбции азота в у-фазу при закалке [18] и в легированные хромом зоны при температурах старения выше 400оС [6] (рис.2, г). Поскольку образование зон - процесс первичный (рис. 2, б, кривая 5), то взаимодействие азота с хромовыми зонами при старении наиболее вероятный процесс.
Таким образом, интенсивная пластическая деформация формирует структуру с размерами блоков 9-30 нм, увеличивает в 3 раза количество уост после закалки, период решетки у- и а- фаз, ускоряет процесс распада а-матрицы по хрому при старении и, задерживая при этом распад остаточного аустенита до температуры 475оС, способствует формированию химической неоднородности при температурах старения. Благодаря выше перечисленному интенсивная пластическая деформация снижает критические температуры (а^у)-превращения и приводит к образованию “обратного” аустенита в структуре. Никель, азот воздуха и механический наклеп от холодной пластической деформации обуславливают уровень стабилизации и устойчивость аустенита к переохлаждению.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Звигинцев Н.В., Лепехина Л.И., Михайлов С.Б., Михайлова Н.А., Гапека Т.М. О стабилизации аустенита в
стали 08Х15Н5Д2Т // Труды Вуз. РФ «Термическая обработка и физика металлов». Свердловск. 1978. Вып.
4. С. 56-62.
2. Махнева Т.М., Махнев Е.С. Влияние титана на сопротивление хрупкому разрушению мартенситостареющей
стали 08Х15Н5Д2Т // МиТОМ. 1990. № 8. С. 40-43.
3. Махнева Т.М. Охрупчивание коррозионностойкой мартенситностареющей стали 08Х15Н5Д2Т при термообработке: дис. ... канд. техн. наук. Ижевск, 1990. 156 с.
4. Потак Я. М. Высокопрочные стали. М.: Металлургия, 1972. 208 с.
5. Блантер М.Е., Гарбузова Н.Е.,и др. Механизм разупорядочения накленанного железа нри скоростном нагреве
// МиТОМ. 1965. № 4. С. 22-26.
6. Leroy V., Grass H., Emond C., Habraken L. // Memoirs Scientifiques de la Revue de Metallurgia. 1976. T.73, №10.
P. 599-609.
7. Махнев Е.С., Махнева Т.М. Обратное мартенситное превращение в стали ВНС- 2УШ // Сб. докл.
«Мартенситные превращения в металлах и сплавах». Киев: Наукова Думка, 1979. С. 180-184.
8. Зельдович В.И., Ринкевич О.С., Садовский В.Д. Структурные и концентрационные изменения нри (a ^ y)-
нревращении в снлаве Fe-23,1% Ni. Влияние скорости нагрева и остаточного аустенита // ФММ. 1979. Т.47, вып.6. С. 1201.-1212.
9. Махнев Е.С., Махнева Т.М. Влияние скорости нагрева на температуру аустенизации и фазовый состав стали
ВНС-2УШ (08Х15Н5Д2Т) // Технология легких сплавов. М.: ВИЛС. 1973. № 7. С.53-56.
10. Кардонский В.М. Стабилизация аустенита нри обратном (a ^ Y)-превращении // ФММ. 1975. Т. 40. С. 1008.-1012.
11. Шнейдерман А.Ш. Оценка роли остаточного аустенита нри превращении a^Y в сталях // ФММ. 1980. Т. 50, вып. 3. С. 574-582.
12. Махнева Т.М., Елсуков Е.П., Воронина Е.В. Кинетика расслоения и фазовый состав нри старении холоднокатаных фольг из снлава Х15 и стали 08Х15Н5Д2Т // ФММ. 1991. № 5. С.130 - 135.
13. Нижник С.Б., Дорошенко С.П., Усикова Г.И. Влияние температуры закалки на развитие (a ^ y ) -превращения и механические свойства мартенситностареющей стали // ФММ. 1983. Т. 56, вып. 2. С. 324333.
14. Митрохин Ю.С., Махнева Т.М. Электронная структура и магнитные свойства снлавов системы Fe-Cr // Успехи физики металлов. НАН Украины. ИМФ им.Г.В. Курдюмова, 2001. Т. 2, № 2. С. 109-129.
15. Перкас М..Д. Высокопрочные мартенситностареющие стали. М.: Металлургия, 1970. 224с.
16. Башкиров Ш.Ш., Иванов Н.Г., Курбатов Г.Д., Махнев Е.С. и др. Применение эффукта Мёссбауэра для исследование неоднороднолсти химического и фазового состава в снлавах на основе системы Fe-Cr // Сб. «Парамагнитный резонанс». Казань.1980. В.16. С.52-71.
17. Рощина И.Н., Козловская В.И. Обратное превращение в стали ВНС-2 // ФММ. 1971. Т.31, вып.3. С. 589594.
18. Гончарова Н.В. Моделирование фазовых превращений в сплавах Fe-Cr при высоких температурах: Автореф. дис. канд.физ.-мат. наук. Ижевск, 2000. 20 с.
SUMMARY. The specific features of the formation of the phase composition and crystal structure of cold-rolled steel 08X15H5^2T after heat treatment in a closed bulk have been investigated It has been established that when hardened steel is heated during isothermal holding in the temperature interval of 375 - 475°C, “reverse” austenite forms along with the processes of tempering and aging.
