CC BY
88
УДК 615.322: 615.012
УСТАНОВЛЕНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ СБОРА ОДУВАНЧИКА ЛЕКАРСТВЕННОГО ТРАВЫ И ЛОПУХА БОЛЬШОГО
ЛИСТА
Алтайский государственный медицинский университет, г. Барнаул
Федосеева Л.М., Чистова Ю.И.
Цель исследования - установление технологических параметров сбора одуванчика лекарственного травы и лопуха большого листа. Объектом исследования служил сбор одуванчика лекарственного травы и лопуха большого листа. Определение влажности и экстрактивных веществ в сборе осуществляли согласно общепринятым методикам Государственной фармакопеи XIII издания. Определение технологических параметров проводили по методикам, разработанным И.А. Муравьевым и Ю.Г. Пшуковым (1985 г.). В результате исследований была установлена влажность сбора - 8,98 ± 0,13%. Исследование показало, что максимальное количество экстрактивных веществ из сбора извлекается водой очищенной. Содержание экстрактивных веществ составило 35,46 ± 0,54%. Установлены значение следующих технологических параметров: насыпная масса - 0,26 ± 0,003 г/см3, коэффициент наполнения сбора сухого - 2,63±0,015 см3/г, коэффициент вытеснения сбора - 1,15±0,027 см3/г, коэффициент наполнения сбора набухшего - 0,77±0,016 см3/г, коэффициент поглощения сбора - 3,41±0,085 см3/г, коэффициент образования внутреннего сока - 3,66±0,166 см3/г, коэффициент увеличения объема при растворении экстрактивных веществ - 2,27±0,089 см3/г.
Ключевые слова: экстракт, сбор, одуванчик лекарственный, лопух большой, технологические параметры.
Aim of the research - establishment of technological parameters for the infusion of dandelion herb and large burdock leaf. An infusion of dandelion herb and large burdock leaf serves as study object. Determination of moisture and extractives assembly was carried out according to conventional techniques of State Pharmacopeia XIII edition. The determination of technological parameters was carried out according to the methods developed by I.A. Mura-viev and Yu.G. Pshukov (1985). As a result of the studies, the infusion humidity was established - 8.98 ± 0.13%. The study showed that the maximum amount of extractive substances from the infusion are extracted with purified water. The content of extractive substances constituted 35.46 ± 0.54%. There were established the values of the following technological parameters: bulk density - 0.26 ± 0.003 g/cm3, coefficient of filling of the dry infusion - 2.63 ± 0.015 cm3/g, displacement efficiency of infusion -1.15 ± 0.027 cm3/g, coefficient of filling of the swollen infusion - 0.77 ± 0.016 cm3/g, absorption coefficient of the infusion - 3.41 ± 0.085 cm3/g, coefficient of internal juice formation - 3.66 ± 0.166 cm3/g, the coefficient of volume increase during extractives dissolving - 2.27 ± 0.089 cm3/g. Key words: extract, infusion, dandelion medicinal, large burdock, technological parameters.
На кафедре фармации Алтайского государственного медицинского университета разработан сбор следующего состава: одуванчика лекарственного трава и лопуха большого лист (1:1) [1]. Применение сборов в домашних условиях в виде водных извлечений имеет ряд недостатков, в том числе ограниченный срок годности [2, 3]. Экстракты (от лат. ех^асЫт - вытяжка, извлечение) сухие - это извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющие собой сухие массы с содержанием влаги не более 5%. Сухие экстракты обладают рядом преимуществ по сравнению с водными извлечениями из лекарственного растительного сырья, например, удобство в применении и транспортировке, возможность точного дозирования, стабильность при хранении. Важным преимуществом является то, что производство экстрактов сухих предусматривает рациональное использование лекарственного растительного сырья или сбора [4-6].
Нами разрабатывается технология и технологическая схема производства экстракта сбора одуванчика лекарственного травы и лопуха большого листа сухого.
На выход экстрактивных веществ при экстрагировании лекарственного растительного сырья или сбора влияют две группы факторов: технологические свойства растительного сырья и факторы, действующие на процесс массооб-мена внутри частиц сырья и в свободном экс-трагенте [7].
Равновесные способы экстракции в системе «твердое тело - жидкость» предполагают одинаковое процентное содержание веществ во всех точках системы, в этом случае экстрагируемые вещества распределяются на ступени экстракции соразмерно объемам жидкости, которая образует внутренний и внешний соки. Считается, что коэффициент поглощения или пористости сырья является мерой объема жид-
кости, образующей внутренний сок [7, 8]. Поглощаемость показывает количество экстраген-та, поглощенного сырьем в период набухания и после. Эти показатели указывают на свободное пространство, вмещающее определенное количество экстрагента. Обладая определенной пористостью, растительное сырье содержит еще экстрактивные вещества и влагу. От пористости зависит объем экстрагента, поступающего в сырье. Экстрактивные вещества и вода, находящаяся в сырье, растворяются в поглощенном экстрагенте, поэтому объем раствора, который образуется в сырье, значительно больше объема поглощенного эстрагента [8,9].
Для более эффективного процесса экстрагирования, прогнозирования и нормирования качества экстракта устанавливают следующие технологические параметры лекарственного растительного сырья или сбора: влажность, содержание экстрактивных веществ, насыпную массу, коэффициент поглощения, коэффициент наполнения, коэффициент образования внутреннего сока, коэффициент увеличения объема при растворении экстрактивных веществ [10, 11].
Цель настоящей работы - установление технологических параметров сбора одуванчика лекарственного травы и лопуха большого листа.
Объектом исследования служил сбор одуванчика лекарственного травы и лопуха большого листа.
Материалы и методы
Предварительно установлена влажность и содержание экстрактивных веществ сбора одуванчика лекарственного травы и лопуха большого листа по методикам ГФ XIII издания [12]. Для установления оптимального экстра-гента использовали воду очищенную и спир-то-водные смеси различных концентраций (40, 70, 95%).
В ходе исследования определяли следующие технологические параметры: насыпную массу, коэффициент наполнения сбора сухого, коэффициент наполнения сбора набухшего, коэффициент вытеснения сбора, коэффициент поглощения, коэффициент образования внутреннего сока, коэффициент увеличения объема при растворении экстрактивных веществ.
Определения осуществляли в пяти повтор-ностях с последующей статистической обработкой данных согласно ОФС.1.1.0013.15 «Статистическая обработка результатов химического эксперимента», с использованием ПО Statistica 6.0 и Microsoft Excel [13].
Плотность, насыпная и объемная масса позволяют определить объем, который будет занимать сухой и набухший сбор и внешний сок. С помощью этих параметров можно установить соотношение сбора и экстрагента, изме-
нения в объемах внешнего и внутреннего сока при набухании сбора, концентрацию веществ во внешнем и внутреннем соке при изменении их объемов.
Насыпная масса - это объем, занимаемый единицей массы измельченного сбора (1). Коэффициент наполнения сбора сухого - объем жидкости, который будет заполнять промежутки между частицами сухого, плотно уложенного сбора (2). Коэффициент наполнения сбора набухшего - объем жидкости, который будет размещаться между частицами набухшего сбора. Является мерой объема внешнего сока (3). Коэффициент вытеснения сбора - объем жидкости, который будет вытесняться при погружении единицы массы сухого сбора (4).
_ g
Y _ b0
f _ B0 + B2 - B1
Y * Bo
B,
Y * Bo
(1)
(2)
(3)
A _ B1 - B2
(4)
7 * Во
где у - насыпная масса сбора (г/см3), G - масса сбора (г), В0 - насыпной объем сбора (см3), f -коэффициент наполнения сухого сбора (см3/г), В2 - объем залитой в цилиндр со сбором воды очищенной (см3), - суммарный объем сбора и воды очищенной (см3), ф - коэффициент наполнения набухшего сбора (см3/г), В3 - объем жидкости между частицами набухшего сбора (см3), Д - коэффициент вытеснения сбора (см3/г).
Данные показатели технологических параметров сбора определяются одновременно [10].
Методика определения
Около 50,0 г сбора помещают в цилиндр с притертой пробкой емкостью 500 см3. Постукивая цилиндром о твердую поверхность, покрытую резиновым листом, уплотняют сбор до прекращения изменения объема, после чего объем (В0), занимаемый сбором, фиксируют и заливают в цилиндр 400 см3 экстрагента (вода очищенная). Цилиндр с содержимым перемешивают в течение двух минут для удаления с поверхности частиц сбора пузырьков воздуха. Фиксируют по уровню жидкости в цилиндре суммарный объем сбора и экстрагента - Вг После этого цилиндр закрывают пробкой и оставляют на 24 ч для набухания сбора. Решеткой прижимают осевший сбор, доводя объем до исходного уровня - В0. Жидкость над поверхностью решетки сливают. Затем решетку убира-
ют, всю оставшуюся жидкость, находившуюся между частицами набухшего сбора, полностью сливают, объем фиксируют (В3) [10].
Используя полученные данные, значения параметров рассчитывают по формулам, приведенным выше.
Коэффициент поглощения сбора - объем экстрагента, который поглощается единицей массы сбора при набухании (5). Коэффициент увеличения объема при растворении экстрактивных веществ - мера увеличения объема экс-трагента, при растворении в нем единицы массы экстрактивных веществ (6). Коэффициент образования внутреннего сока - объем внутреннего сока, образовавшегося в единице массы сбора при растворении в поглощенном экстра-генте капиллярной влаги и экстрактивных веществ (7).
Кп =
V - а G
I =
К =
У1* р1 - с + ( Ъ * Р1
а * (100 * (/ - () + О * (х + В) 100* ( * О
(5)
(6) (7)
где Кп - коэффициент поглощения сбора (см3/г), V - объем воды очищенной (см3), а - объем слитого извлечения (см3), G - масса сбора (г), Z - коэффициент увеличения объема при растворении экстрактивных веществ (см3/г), V - объем извлечения, взятого на анализ (см3), р1 - плотность воды очищенной (г/см3), с - масса извлечения, взятого на анализ (г), d - масса слитого извлечения (г), Ь - привес бюкса (г), К - коэффициент образования внутреннего сока (см3/г), f - масса воды очищенной, взятой для экстракции (г), х - содержание экстрактивных веществ в сборе (%), В - влажность сбора (%).
Показатели определяются одновременно. Анализ сбора для определения указанных параметров проводится в приборе, состоящем из диффузора с краном, закрытого резиновой пробкой, через отверстия которого пропущены стеклянная палочка, воздуховод с краном и решетки [11].
Методика определения
100,0 г сбора с влажностью 8,98% (В) и содержанием экстрактивных веществ 35,46% (X) помещают во взвешенный с пробкой и кранами диффузор с ватным тампоном, уложенным на дно. Сбор уплотняют, укладывают на его поверхность решетку. Диффузор закрывают пробкой и взвешивают При закрытом кране пробку снимают, сбор заливают экстрагентом (вода очищенная) до образования зеркала высотой 5 см. Диффузор при открытом кране плотно закрывают пробкой, прижимают решетку палочкой к поверхности сбора, после чего кран закрывают, взвешивают Настаивание сбора проводят в течении 48 ч, при этом жидкую фазу перемешивают 6 раз в сутки. После настаивания краны открывают, извлечение из диффузора сливают в предварительно взвешенный цилиндр. Извлечению дают стекать 0,5 часа. Затем проводят первую продувку воздухом через слой сбора для удаления остатков жидкости. Вторая продувка проводится через 20 мин. Продолжительность каждой продувки составляет 1 мин при давлении воздуха около 0,1 атм. Объем собранного извлечения фиксируют (а), цилиндр с извлечением взвешивают Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр. 25 мл фильтрата (У^ помещают в бюкс, предварительно доведенный до постоянной массы, закрывают крышкой и взвешивают (с). Извлечение в бюксе выпаривают на кипящей водяной бане досуха и высушивают при температуре 100 С в течение 3 ч. Бюкс охлаждают в эксикаторе и взвешивают (Ь) [11].
Используя полученные данные, значения параметров рассчитывают по формулам, приведенным выше.
Результаты и обсуждение
В результате исследований была установлена влажность сбора - 8,98 ± 0,13%.
Далее подбирали оптимальный экстра-гент и определяли экстрактивные вещества. Исследование показало, что максимальное количество экстрактивных веществ из сбора извлекается водой очищенной. Содержание экстрактивных веществ составило 35,46 ± 0,54%. Результаты представлены в таблице 1.
Результаты определения экстрактивных веществ в сборе с использованием различных экстрагентов
Экстрагенты Экстрактивные вещества, % (п = 5, Р = 95%, t = 2,78)
х ± Дх S х е, %
Вода очищенная 35,46±0,54 0,19 1,51
Спирт этиловый 40% 24,53±0,22 0,08 0,91
Спирт этиловый 70% 26,35±0,45 0,16 1,72
Спирт этиловый 95% 27,43±0,47 0,17 1,71
Следующим этапом исследования явилось определение технологических параметров сбора. Определяли следующие показатели: насыпная масса сбора, коэффициент наполнения сбора сухого, коэффициент вытеснения сбора, коэффициент наполнения сбора набухшего,
коэффициент поглощения сбора, коэффициент образования внутреннего сока, коэффициент увеличения объема при растворении экстрактивных веществ. Результаты представлены в таблице 2.
Таблица 2
Результаты определения технологических параметров сбора одуванчика лекарственного травы и лопуха большого листа (1:1)
Показатель
Метрологические характеристики (n = 5, Р = 95%, t = 2,78)
x ± Ах S х е, %
Насыпная масса (у), г/см3 0,26±0,003 0,0009 0,98
Коэффициент наполнения сбора сухого см3/г 2,63±0,015 0,0054 0,57
Коэффициент вытеснения сбора (Д), см3/г 1,15±0,027 0,0097 2,35
Коэффициент наполнения сбора набухшего (ф), см3/г 0,77±0,016 0,0058 2,08
Коэффициент поглощения сбора (Кп), см3/г 3,41±0,085 0,0300 2,44
Коэффициент образования внутреннего сока (К), см3/г 3,66±0,166 0,0599 4,54
Коэффициент увеличения объема при растворении экстрактивных веществ см3/г 2,27±0,089 0,0322 3,93
Установлены значение следующих показателей: насыпная масса - 0,26 ± 0,003 г/см3, коэффициент наполнения сбора сухого - 2,63±0,015 см3/г, коэффициент вытеснения сбора - 1,15±0,027 см3/г, коэффициент наполнения сбора набухшего - 0,77±0,016 см3/г, коэффициент поглощения сбора - 3,41±0,085 см3/г, коэффициент образования внутреннего сока - 3,66±0,166 см3/г, коэффициент увеличения объема при растворении экстрактивных веществ - 2,27±0,089 см3/г.
Заключение
В результате исследований определены: влажность сбора - 8,98%, оптимальный экстра-гент - вода очищенная, экстрактивные вещества
- 35,46%.
Установлены технологические параметры сбора одуванчика лекарственного травы и лопуха большого листа. Насыпная масса составила 0,26 кг/м3^10-3; коэффициент наполнения сбора сухого - 2,63 м3/кг^10'3; коэффициент вытеснения сбора - 1,15 м3/кг^10-3; коэффициент наполнения сбора набухшего - 0,77 м3/кг^10' 3; коэффициент поглощения - 3,41 м3/кг^10'3; коэффициент образования внутреннего сока
- 3,66 м3/кг^10-3; коэффициент увеличения объема при растворении экстрактивных веществ
- 2,27 м3/кг^10-3. Полученные результаты будут использованы в ходе исследований по разработке технологии и схемы производства экстракта сбора одуванчика лекарственного травы и лопуха большого листа сухого.
Список литературы
1. Федосеева Л.М., Лозовицкий Д.А. Определение показателей качества сбора одуванчика лекарственного травы и лопуха большого листа. В кн.: Актуальные проблемы фармакологии и фармации. Барнаул, 2015; Выпуск 12: 201-207.
2. Самылина И.А., Блинова О.А., Кумыше-ва Л.А. и др. Перспективы создания сухих экстрактов. Фармация. 2006; 2: 43-46.
3. Чуешов В.И. и др. Технология лекарств промышленного производства: учебник. Винница: Нова Книга; 2014. 696.
4. Гармаева Е.А. и др. Разработка способа получения сухого экстракта «Фитопрост». В кн.: Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции. Пятигорск, 2005; Выпуск 60: 92-95.
5. Денисова М.Н., Абраменко Л.П. Аптечный рынок БАД. Фармация. 2004; 6: 43-45.
6. Лубсандоржиева П.Б., Ажунова Т.А., Цыбанов К.Ц. Получение экстракта из 4-ком-понентного сбора и содержание в нем биологически активных веществ. Химия растительного сырья. 2008; 1: 107-110.
7. Пономарев В.Д. Экстрагирование лекарственного сырья. М.: Медицина; 1976. 202.
8. Федосеева Л.М. Изучение технологических свойств бурых листьев бадана толстолистного. Химия растительного сырья. 1999; 4: 85-87.
9. Девяткина И.А. и др. Разработка технологии получения сухого экстракта «Секрет молодости», применяемого в гериатрической практике. Вестник Воронежского государственного университета. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2005; 1: 166-169.
10. Муравьев И.А., Пшуков Ю.Г. Теоретические основы производства жидких экстрактов методом реперколяции с законченным циклом: методические рекомендации. Пятигорск, 1985. 47.
11. Пшуков Ю.Г. Методика определения коэффициента поглощения, образования внутреннего сока и увеличения объема при растворении экстрактивных веществ. Фармация. 1990; 4: 24-27.
12. Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. М.; 2015; Том 2. Available at: http://193.232.7.120/feml/clinical_ref/ pharmacopoeia_2/HTML/ свободный.
13. Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. М.; 2015; Том 1. Available at: http://193.232.7.120/feml/clinical_ref/ pharmacopoeia_1/HTML/ свободный.
Контактные данные
Автор, ответственный за переписку: Федосеева Людмила Михайловна, д.м.н., профессор кафедры фармации Алтайского государственного медицинского университета, г. Барнаул. 656038, г. Барнаул, переулок Некрасова, 65. Тел.: (3852) 566893. Email: ludmila@agmu.ru
Информация об авторах
Чистова Юлия Игоревна, аспирант кафедры фармации Алтайского государственного медицинского университета, г. Барнаул. 656038, г. Барнаул, переулок Некрасова, 65. Тел.: (3852) 566893. Email: juls.chistova@mail.ru
