CC BY
8
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО
ИНСТИТУТА .им. С. М. КИРОВА
Том 199 1969
УСТАНОВКА ДЛЯ ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ ОБРАЗЦА В СПЕКТРОМЕТРЕ ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА
С. И. РУКОЛЕЕВ
(Представлена научным семинаром кафедры радиационной химии ХТФ)
При исследовании кинетики отжига радиационных нарушений в твердых телах и других исследованиях методом электронного парамагнитного резонанса необходимо изменять температуру образца, помещенного в резонатор радиоспектрометра, в широком интервале температур (от точки кипения жидкого азота до +300° С). При этом точность поддержания заданной температуры в любой точке указанного интервала должна быть не хуже ± 1° С. Часто для этой цели при снятии температурных зависимостей сигнала парамагнитного резонанса применяют различные устройства: криостат при работе от —4° К до 300° К Ш и специальной конструкции печь, помещаемую в резонатор при температурах выше комнатной [2]. Неприменимость подобных устройств при изучении температурно нестабильных сигналов в широком интервале температур очевидна. Имеются и более универсальные устройства термостатирования, подобные описанным в работах [3, 41, но температура образца в этих установках регулируется и поддерживается вручную, что естественно, снижает точность термостатирования и создает значительные неудобства в работе.
В описываемой установке термостатирование образца достигается помещением последнего в струю газа с заданной температурой. Малые размеры образца и большая скорость потока газа обеспечивают быстрое и почти полное уравнивание температуры образца и термоста-тирующего газа. Применение системы автоматического регулирования повышает стабильность заданной температуры и позволяет осуществить плавное изменение температуры по линейному закону с большой точностью, что бывает необходимо при проведении некоторых экспериментов.
Работает установка следующим образом.
В замкнутом металлическом сосуде Дьюара (12) (рис. 1), наполненном жидким азотом, при помощи нагревателя (13) создается избыточное давление, под действием которого жидкий азот по медному капилляру (10) подается в камеру нагрева, образованную кварцевой дьюаровской трубкой (6), тефлоновой пробкой (9), асбестовой теплоизоляцией (5) и тефлоновым уплотнением (4). Применение дьюаровской трубки (6) обусловлено необходимостью уменьшить теплообмен испаряемого азота с окружающей средой, так как в противном случае будет трудно получить температуру в месте расположения образца.»
Рис. 1. Схема установки
близкую к точке кипения азота. Нагреватель (8), помещенный в трубку 6, питается от ЛАТРа (21), управляемого системой автоматического регулирования.
Испарившийся и нагретый до необходимой температуры газообразный азот направляется затем на образец 1, находящийся в резонаторе (2) радиоспектрометра, при помощи кварцевой дьюаровской трубки 3 малого диаметра, что предохраняет резонатор от изменений температуры, которые влияют на параметры радиоспектрометра в процессе записи спектров образца при различных температурах. Температура газа контролируется малоинерционным, подобным описанному в работе [51, платиновым термометром сопротивления, который входит в одно из плеч измерительного моста 14. В соседнем плече моста включено точное переменное сопротивление с линейной характеристикой, служащее задатчиком температуры. При равенстве сопротивлений термометра и задатчика мост находится в равновесии, а вся система регулирования в покое. В случае разбаланса моста, что имеет место или при изменении температуры вследствие дестабилизирующих факторов, или при изменении положения .задатчика вследствие необходимости изменить температуру, на выходе моста появляется сигнал разбаланса.
Так как фаза сигнала разбаланса измерительного моста зависит от знака разности сопротивлений термометра и задатчика, то на выходе усилителя необходим фазовый детектор, управляющий работой исполнительного механизма таким образом, чтобы разность сопротивлений термометра и задатчика под действием перемещения исполнительного механизма стремилась к нулю. Для усиления и фазового детек-
тирования сигнала разбаланса измерительного моста используется усилитель (16) и фазовый детектор (17). Чтобы повысить чувствительность и помехоустойчивость, на выходе усилителя ■ стоит узкополосный каскад. Введение в сигнал регулирования компоненты, пропорциональной скорости изменения температуры, значительно повышает устойчивость, точность и быстродействие системы регулирования. Достигается это введением цепи (18), выделяющей производную сигнала разбаланса моста.
Исполнительным механизмом системы регулирования служит реверсивный двигатель РД-09 (20), вал которого механически соединен с подвижным контактом ЛАТРа (21), питающего нагреватель (8). Чтобы наводки на измерительную схему и входные цепи усилителя с частотой 50 гц, избавиться от которых очень трудно, не влияли на работу системы регулирования, рабочая частота системы автоматического регулирования выбрана равной 100 гц. Напряжение этой частоты формируется специальной схемой (15) и подается затем на измерительный мост и фазовый детектор.
При необходимости плавного изменения температуры по линейному закону ось задатчика температуры механически соединяется с осью синхронного мотора (19) типа ДСД-2 через понижающий редуктор с изменяемым передаточным числом, что позволяет получать различные скорости ведения температуры.
В случае работы при температуре выше комнатной в пробке (9) предусмотрен канал, перекрываемый краном (11), по которому сжатый воздух от компрессора подается в нагревательную камеру. Это создает дополнительные удобства при работе. Принципиальная электрическая схема системы автоматического регулирования приведена на рис. 2.
ЛИТЕРАТУРА
1. Р. А. Житников, Н. В. Колесников. ПТЭ, № 5, стр. 236—237 (1965).
2. А. М. Чайкин. ПТЭ, 16, стр. 178 (1963).
3. Т. М. Connor. British Tornal of Appí. Phys. 14, №> 6, p. 396 (1963).
4. R. L. James and W. S. N e i к a m. Jornal of Scientifis Jnstrument 43, 14, p. 272, (1966).
5. A. M. Зайцев, ПТЭ, № 1, стр. 228, (1964).
22Üv
Рис. 2. Принципиальная электрическая схема системы регулирования
ЗАМЕЧЕННЫЕ ОПЕЧАТКИ
Страница Строка Напечатано Следует читать
4 Табл. 4 ! Расщепление S Расщепление, гаусс
8 Рис. 2 10С0 ,А 10000 ,А°
19 1-ая снизу В. М. Лихин В. М. Лыхин
ДаН СССР ДАН СССР
22 24 сверху 0== П+2е+1/20г 0==D"+e+l/202
23 13 сверху За счет электронов За счет захвата электродов
16 сверху Кристаллов постоянных кристаллов постоянным
28 7 снизу А ^А т°+е
36 12 снизу ¿оитете /?Oumeine
40 3 сверху выходе входе
44 5 снизу (ц) о)
47 3 сверху и окружающее в окружающее
51 Табл. I 1МН3+ NH3+
51 Табл. 1 НС137+ НС13? +
54 Рис. 2 1 (сек) Igt (сек)
64 5 сверху кристаллах позволяет получить с контролируемой величиной поверхности кристаллах с контролируемся величиной поверхности позволяет получить
69 8 сверху и пп-ш
13 снизу ПП-Ш
70 Табл. 1 0,99 + 1,06. 1013 0,99+1,06.1013
3 и 6 снизу А. Д. УоЬЬе , А. Д. Yoffe %
71 авторы Д. А. Захаров Ю. А. Захаров
74 7 снизу 0,5 % 0,05%
подпись под рис. 4 1ё 1т . Ig°T ,
77 10 снизу N3---->N,0+1 N3----*N3°+e
подпись иод
рис. 1 и 2 НО Но
79 5 и 6 сверху СЮ С10з"~
81 17 снизу слг—>си,\,\сюг\* СЮ«----»ClOi.e.lClO«-}* № 1168
88 Ь сверху % 1168
91 , МН3 48 , 15NH3 ' 18
2 снизу
11 снизу 12C160+,i4N15N +
III. 1 снизу Каделацы Каденаци
126 7 сверху К] KI
128- 1 снизу G=g-M
132 146 11 сверху Ь снизу V спектрометрия VK еаектрсЖсопия
