Установка для акустоэмиссионных исследований горных пород при их нагревании Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

----------------------------- © А.С. Вознесенский, В.Л. Шкуратннк,

С.В. Вильямов, В.А. Винников,

2007

УДК 622.02:531

A.С. Вознесенский, В.П. Шкуратннк, С.В. Вильямов,

B.А. Винников

УСТАНОВКА ДЛЯ АКУСТОЭМИССИОННЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ГОРНЫХ ПОРОД ПРИ ИХ НАГРЕВАНИИ*

Семинар № 3

Методы определения структуры, свойств и состояния горных пород предусматривают определенные воздействия на них (механические, волновые, электрические и др.) и анализ изменений различных физических величин, являющихся откликами на эти воздействия. В качестве одного из последних перспективно использование нагревания, а в качестве отклика - возникающей при нагревании и охлаждении пород акустической эмиссии (АЭ). Проводившиеся до настоящего времени акусто-эмиссионные исследования геоматериалов при термических воздействиях носили единичный характер и были малоэффективны. Причиной этого является, прежде всего, несовершенство соответствующего аппаратурного обеспечения.

Так, для проведения качественных термоакустоэмиссионных исследований необходимо выполнение ряда условий, которым должны отвечать испытательная установка и информационно-измерительная система, осуществляющая в процессе исследований регистрацию и последующую обработку параметров АЭ. В частности,

нагревание и охлаждение образца должны осуществляться по заданной программе и с заданной точностью. Измерительная система должна обеспечивать многоканальную регистрацию температуры образца и нескольких параметров АЭ, обладать низким уровнем собственных термоэмиссионных шумов и электрических помех в исследуемой полосе частот, обеспечивать приемлемую для нормальной работы приемных пьезопреобразователей температуру в месте их установки.

1. Схема установки для исследования акустической эмиссии при нагревании горных пород

Схема разработанной авторами установки представлена на рис. 1. Она содержит нагревательную трубчатую печь 1 (показан разрез этой печи) типа НаЬег1Ьегш НТ 50/250/11 с контроллером 2 типа Р 320.

Контроллер Р320 представляет собой электронный регулятор температуры с интегральной защитой от перегрева. Он также включает:

• часы реального времени;

• 9 свободно программируемых настроек памяти программ управления;

*Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (проект 07-05-00045).

• 4 варианта участков линейного изменения нагрева, чередующихся с участками постоянной температуры;

• программируемый таймер

ежедневного пуска;

• программируемый звуковой

сигнал.

Печь позволяет производить нагрев образцов до 1100 °С с четырьмя ступенями нагрева и выдержкой на каждой ступени в течение заданных промежутков времени. Общее количество ступеней линейного нагрева и выдержки при постоянной температуре может быть увеличено до 12. В нагревательную трубу 3 помещается образец 4, к которому через волноводы 5, 6 из кварцевого стекла подсоединены преобразователи акустической эмиссии (АЭ) 7, 8, соединенные с первым и вторым приборными каналами. В качестве волноводов используются кварцевые стержни, каждый длиной 280 мм. С торцов нагревательная труба закрыта термоизолирующими заглушками 9, 10. Для из-

мерения температуры внутри образца во время нагрева в пробуренное в нем отверстие помещаются термопары 11, 12, соединенные с соответствующими приборными измерительными каналами. Кроме того, значение температуры в печи может быть получено с помощью штатного термометра, показания которого выведены на переднюю панель контроллера 2 печи. Для прижатия друг к другу преобразователей 7, 8 АЭ, волноводов 5, 6 и образца 4 горной породы используется эластичный жгут 13. Все необходимые параметры регистрируются с помощью акустоэмиссионной системы 14 A-Line 32D (ООО «Инте-рюнис», г. Москва). Эта система принимает и усиливает сигналы АЭ в полосе 30-500 кГц, оцифровывает сигналы с частотой дискретизации 5 МГ ц и записывает сами сигналы, а также их параметры, над диск компьютера, который конструктивно расположен в одном корпусе с измерительными узлами системы. Каждый из измери-

тельных каналов имеет аппаратный цифровой сигнальный процессор, позволяющий определять группы информативных параметров непосредственно в ходе эксперимента. Преобразователи температуры подключены к параметрическим каналам системы, позволяющим вести запись показаний с частотой дискретизации 5 Гц.

В процессе регистрации система A-Line 32D осуществляет определение двух групп величин. За счет параллельной обработки сигналов в первой группе одновременно вычисляются такие параметры, как активность, интенсивность, амплитуда и энергия сигналов АЭ, а также ряд других параметров потока импульсов. Во второй группе регистрируются полные формы сигналов. Все эти характеристики записываются на диск в виде двух цифровых файлов, содержащих данные по одной из упомянутых групп. Из нескольких каналов ре-гистрации этой системы используются два. После записи данных в виде бинарных файлов при обработке они преобразуются в текстовые, затем полученные файлы обрабатываются программой, написанной в среде Mathcad. Программное обеспечение позволяет также осуществлять локацию источников возникновения АЭ и строить диаграммы их распределения по длине испытуемого образца.

В процессе обработки строятся графики активности АЭ (ААЭ) и других параметров в зависимости от времени и от температуры образца. Регистрация полных сигналов позволяет рассчитывать спектральные характеристики, а также производить более сложную обработку с применением программного обеспечения, которое пишется специально под определенные задачи.

2. Тестовые испытания установки

При эксплуатации испытательной установки особое внимание следует обращать на снижение влияния источников ее собственных шумов и погрешностей. С этой целью при подготовке к испытаниям проводится неоднократное увеличение температуры без испытуемых образцов. В результате за счет проявления эффекта Кайзера происходит существенное снижение уровня АЭ, возникающей в деталях установки.

Одним из важных условий является также обеспечение приемлемого температурного режима работы преобразователей АЭ, расположенных на концах волноводов. Это достигается достаточной длиной их частей, выступающих наружу из печи.

Был проведен теоретический расчет зависимости температуры кварцевого стержня от расстояния до источника нагревания. При этом использовалась следующая математическая постановка задачи. Рассматривается по-лубесконечный круговой цилиндр, для которого решается уравнение теплопроводности в полярной системе координат

дш (д2ш 1 дш 1 д2ш ^

— = а -----2—і------1—2---2

д ^ дг г дг г дф у

при следующих условиях ш = і(г,г) при 1 = 0;

дгш + кш = д1 (г,1) при г = К;

ш = д2М) при г = 0,

где а - коэффициент температуропроводности; к-.коэффициент теплоотдачи (отношение величины поверхностной теплопередачи к коэффициенту теплопроводности С).

Для случая, когда начальная температура цилиндра радиуса К равна нулю, і(г, г) = 0 . На боковой поверхности

Рис. 2. Зависимость температуры кварцевого стержня от расстояния до нагреваемой торцевой поверхности

цилиндра происходит теплообмен со средой, имеющей нулевую температуру (д^, 1) = 0), а на торце поддерживается постоянная температура (д2М) = Ш0), решение согласно [1, 2] выглядит следующим образом:

кш„ ^ ^ (V)

ш(г,г,1 = —0 £

К

2е-Л"2 + е^еіс

„=1 (к2 + ХП ) (Я,ПН)■

( Л

х

(

- е

2егіс

х -

2Л/аі:

К ’

ции воздуха Ь = 2,093

м2 • с

ведем расчет распределения температуры вдоль стержня из плавленого кварца диаметром 10 мм при нагреве его торца до определенной постоянной во времени температуры. Результаты расчета представлены на графике (см. рис. 2), причем по вертикаль-

где цп - положительные корни трансцендентного уравнения

цЧ (ц)-к•Кч (ц) = 0; Ч (ц)-

функция Бесселя первого рода.

Задавшись характеристиками кварцевого стекла (удельной теплоемко-

п „ ос. кДж

стью С = 0,89------- и температуро-

кг • К

2

проводностью а = 0,58 • 10-6 —), а

с

также величиной поверхностной теплопередачи для естественной конвек-

Дж

произ-

х, см

ной оси отложено относительное изменение температуры, а по горизонтальной - расстояние вдоль стержня. Из графика видно, что уже на расстоянии 30 см от нагреваемого торца стержня температура падает до уровня, не превышающего 5% от максимального значения температуры на нагреваемом торце. Так, например, при его нагреве до 400 градусов превышение температуры составит не более 20 градусов.

Рассмотрим результаты подготовительных операций, а также пример испытаний образцов гипса, демонстрирующий возможности описываемой установки.

На рис. 3 изображены графики изменения температуры внутри печи и температуры корпуса преобразователя при нагреве образца до 400 оС.

Эти графики иллюстрируют линейное увеличение температуры внутри печи на временном участке нагревания, что важно для проведения экспериментов. Из зависимостей следует, что соответствующее увеличение температуры корпуса преобразователей при этом не превышает 3-4 оС. Установлено, что в диапазоне до 500 оС увеличение температуры печи на каждые 100 оС приводит к увеличению температуры корпуса преобразователя АЭ на 1 оС, а при дальнейшем

Рис. 3. Зависимость изменения температуры внутри печи То, (левая шкала, сплошной график) и температуры корпуса преобразователя АЭ Тп (правая шкала, точечный график)

2000

4000

6000

8000 С

увеличении температуры - на 2 оС. Т. е. при нагреве образцов до 800-1000 оС температура преобразователей не превышает 45-50 оС, что вполне приемлемо для их нормальной работы.

На рис. 4 представлен график зависимости активности АЭ (ААЭ) от температуры в печи при первом нагреве установки до 400 оС без образца горной породы. Как следует из этого графика, ААЭ не превосходит 16 имп./с, что является достаточно малой величиной. В то же время, при некоторых исследованиях, например, при изучении термических эффектов памяти, такие величины могут послужить существенным источником погрешностей и в значительной степени исказить исследуемые явления.

Для снижения указанного проявления шумов установки между волноводными стержнями и заглушками проложены прокладки из базальтовой ткани, что позволило существенно

снизить уровень собственных помех.

Кроме того, для уменьшения уровня собственных акустических помех было проведено предварительное нагревание до 800 оС. После принятия этих мер уровень собственной АЭ установки снизился до величин, не превышающих 4-5 имп./с (рис. 5), а в диапазоне температур 20400 оС он не превышал 1-2 имп./с.

3. Пример испытания образца гипсосодержаших пород

Для иллюстрации возможностей установки в качестве примера рассмотрим результаты испытания гипсосодержащих пород Новомосковского месторождения. Диаметр испытываемого образца 35 мм, высота 41 мм. Образец отобран из IV пачки. Структура мелкозернистая. Нагревание осуществлялось от 20 до 200 оС в течение 20 мин., т. е. скорость нагревания составила около 10 °С/мин. На рис. 6 представлено фото торца образца до (а) и после (б) нагревания в печи. Отчетливо видны изменения, произошедшие при этом. Если до нагревания четко выделяются об-

Рис. 4. Зависимость ААЭ N1^ от температуры внутри печи при первом нагревании; кружками и крестиками обозначены соответственно показания первого и второго каналов

0

N , имп./с

20

10

® СИаппеІ 1 * СИаппеІ 2

чЛШХШОншЯОПкШ)

Рис. 5. Зависимость ААЭ N1^ от температуры внутри

печи после предварительного нагревания

Рис. 6. Поверхностная структура гипсосодержащих пород до (а) и после (б) нагревания

200

400

600

800

ласти различного цвета и интенсивности окраски, то после того, как гипс был отожжен, поверхность приобрела равномерную светложелтую окраску.

Как известно [3, 4], уже при 150 °С происходит удаление кристаллизационной воды из гипса Са804-2Н20, что приводит к началу процесса перестройки структуры. При дальнейшем увеличении температуры происходит структурный переход от гипса к фазе Са804-0,15Н20. Здесь естественно ожидать увеличения АЭ, связанной с этим процессом.

На рис. 7 представлены зависимости от температуры Т различных параметров АЭ, регистрируемой в полосе частот 30-200 кГц. Следует заметить, что при указанной достаточно высокой скорости повышения

т, ос ------------------------------

температуры печи прогревание образца в объеме происходит с задержкой. Этим обусловлены некоторые особенности появления АЭ в общем ходе процесса.

На графике рис. 7, а показана зависимость от

температуры ААЭ NЕ , а на рис. 7, б - суммарной АЭ N . Как следует из этих графиков, в диапазоне температур от 100оС до 130оС наблюдается увеличение ААЭ и соответствующее увеличение наклона графика N . Это связано с удалением свободной воды, содержащейся в порах. Причина задержки такого явления относительно температуры кипения воды 100 оС указана в предыдущем абзаце.

После этого участка наблюдается некоторое снижение ААЭ, а затем ее подъем. Второй подъем ААЭ связан со структурными преобразованиями, связанными с удалением кристаллизационной воды из гипса.

Аналогичные закономерности наблюдаются на графиках зависимости от температуры Т скорости счета АЭ

N (рис. 7, в), а также амплитуды сигнала А (рис. 7, г), выраженной в децибелах по отношению к уровню,

0

N s,

имп./с

® Channel 1

* Channel 2 X а

10

■ 1000

500

0

N

’200

имп./с

100

A, дБ

60

40

100

150

100

150

200

200

ооо Channel 1 ххх Channel 2 о о > X X в

X 0 X

200

ооо Channel 1 ххх Channel 2 X < X о О X о г

о б 8

х * 0 0 X * 8 О XX >о X X X . XX ьА v'O ож_й * 8 X у X vf £х ^vXTOi ° X

100

150

0

имп

принятому за порог чувствительности аппаратуры. Следует отметить, что на участке температур от 170 оС до 190 оС увеличение общего уровня на последних двух графиках визуально отмечается не так отчетливо, как на первом.

Рис. 7. Зависимость ААЭ (а), суммарной АЭ (б), скорости счета АЭ (в), амплитуды сигналов (г) от температуры при нагревании образца гипсосодержащих пород

Регистрация полной формы сигналов АЭ позволяет рассчитать их спектры. Как показано ранее [5 и др.], для получения статистически стабильных спектров сигналов АЭ необходимо их усреднение в количестве не менее 20. В данном случае произведено усреднение нормированных по максимуму спектров сигналов в количестве 30.

На рис. 8 показаны графики таких спектров, рассчитанные для выборок сигналов АЭ при интервалах температур 80-120 оС (сигналы с 11 по 40) и 180-190 оС (сигналы с 451 по 480).

Как следует из полученных результатов, имеется существенное отличие в спектрах АЭ, характеризующее различие физических процессов в гипсосодержащих породах при различных температурах их нагревания.

Подъем в высокочастотной части спектра рис. 8, а на начальных стадиях нагревания может быть связан с испарением несвязанных молекул воды, содержащейся в порах и трещинах. Размытость по температуре этого процесса объясняется сравнительно быстрым нагревом образца, при

200 T, °С

1 -10

1 -10

/, Гц

1-106 1 -10'

.4

1 -10

/, Гц

1 -10

Рис. 9. Графики усредненных по 30 реализациям и нормированных по максимуму спектров сигналов АЭ при температурах 80-120оС (а) и 180-190°С (б)

котором внутренняя его часть достигает во времени температуры 100 °С позднее, чем температура самой печи.

При температурах 180-190 оС наблюдается резкое увеличение амплитуд спектральных составляющих в низкочастотной части. Причиной этого может быть описанное ранее удаление связанных молекул воды из

гипса, а также образование и прорастание трещин размерами 5-15 мм.

Как следует из полученных результатов, описываемая установка позволяет получать информацию о структуре исследуемых материалов, а также об изменениях в ней при нагревании, в частности, о фазовых переходах.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Карслоу Г., Егер Д. Теплопроводность твердых тел. - М.: Наука, 1964, 488 с.

2. Полянин А. Д. Справочник по линейным уравнениям математической физики. -М.: Физматлит, 2001, 575 с.

3. Глинка Н.Л. Общая химия. - Ё.: Химия, 1985, 702 с.

4. Особенности механоэлектрических преобразований в диэлектрических материалах в области структурных фазовых превращений/ Т.В. Фурса, Е.П. Найден,

К.Ю. Осипов, Р.У. Усманов// Журнал технической физики, 2004, т. 74, вып. 12, с. 52-55.

5. Вознесенский А.С., Эртуганова Э.А., Филимонов ЮД. Особенности акустической эмиссии при растворении каменной соли// Труды международной конференции «Г еодинамика и напряженное состояние недр Земли».- Новосибирск: Изд-во: Институт горного дела СО РАН, 2004, с. 40-44.

— Коротко об авторах-----------------------------------------------------------------

Вознесенский А.С. - доктор технических наук, профессор, кафедра ФТКП,

Шкуратник В.Ё. - доктор технических наук, профессор, зав. кафедрой ФТКП, Вильямов С.В. - студент 6 курса,

Винников В.А. - кандидат технических наук, доцент кафедры ФГП,

Московский государственный горный университет.

Доклад рекомендован к опубликованию семинаром № 3 симпозиума «Неделя горняка-2007». Рецензент д-р техн. наук, проф. В.Н. Захаров.