А. С. Федотов, Р. Р. Зайнутдинов
УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНА БРОМА В ПЛАСТОВЫХ ВОДАХ
Проведены исследования по усовершенствованию метода определения брома, с помощью раствора гипохлорита натрия, который заменили раствором белизны в связи с тем, что гипохлорит натрия готовят пять - семь дней. Метод можно использовать в полевых условиях, то есть непосредственно на скважинах.
Для определения бромид-иона в пластовых водах применяют ГОСТ 23268.0 - 78, а также ГОСТ 23268. 18 - 78. В данных гостах для окисления бромид-иона до бромат-инов используются гипохлорит натрия или калия и последующего определения бромид-иона объемным методом.
Однако данный метод весьма трудоемок, так как затрачивается много времени на приготовления гипохлорита натрия (пять семь дней), расходом значительного количества реагентов и большой токсичностью хлорной извести.
Учитывая, что раствор белизны, выпускаемый промышленностью в достаточном количестве имеет такую же щелочность и молярную концентрацию эквивалента как и гипохлорит натрия. Нами проведены лабораторные исследования по применению раствора белизны (вместо раствора гипохлорита натрия) по определению бромид-иона в пластовых водах нефтяных скважин Оренбургской области.
Результаты сопоставленных исследований по определению бромид-инов, согласно ГОСТам, и раствор белизны представлены в приведенной нами таблице.
Таблица - Результаты определений содержания бромид иона в пластовых водах Оренбургской области.
Из сопоставленных данных таблицы видно, что раствор белизны вполне можно использовать для определения иона брома в пластовых водах, вместо гипохлорита калия или натрия.
Определение ионов брома в пластовых водах проводили по следующей методике.
В коническую колбу емкостью 250 мл наливают 1 0 мл исследуемой воды, доведенной дистиллированной водой до объема 50 мл или 50 мл фильтрата, две три капли метилоранжа и содержимое колбы нейтрализуют раствором серной кислоты С(1/2Н2804) = 0,1 моль/л до бледно - оранжевой окраски раствора. Затем добавляют 1 ,0 г однозамещенного фосфата натрия и 1 0 - 15 мл раствора белизны с молярной концентрацией эквивалента 1,2 - 1,3 моль / л и избыточной щелочной солью 0,2 - 0,3 моль/л.
Смесь интенсивно встряхивают 3 - 4 раза и нагревают на песчаной бане до появления
Месторождения номер скважины нефтяного месторождения Содержание бромид-ионов, мг/л
по ГОСТ 23268.1878 по данной методике
Ольшанское 303 505,58±0,01 505,60±0,01
Романовское 33 61,70±0,01 61,67±0,01
Давыдовское с глубины 1290 м 131,20-0,01 131,19-0.01
Давыдовское с глубины 4604 м 139,57-0,01 139,60-0,01
Веселовское 33 4628,00-0,01 4627,00-0,01
Утяевское 68 4628,00-0,01 4627,00-0,01
Ольховское 2552 1341,58-0,01 1341,60-0,01
первого пузырька.
К горячему раствору прибавляют 15 мл раствора с массовой долей формиата натрия 20%, а для полного разрушения избытка раствора белизны, содержимое колбы кипятят пять шесть минут. К охлажденному раствору, до комнатной температуры, вносят 1 ,0 г иоди-да калия, взвешенного с точностью до 0,01 г. Если раствор бесцветный - характерный признак на полное разрушения белизны, приливают 20 мл раствора серной кислоты, с молярной концентрацией эквивалента 6,0 моль/л, 1,0 мл раствора молибдата аммония с массовой долей 1 ,0 % и оставляют на пять минут в темноте. По истечении времени в колбу добавляют пять шесть капель раствора крахмала и оттитровывают выделившийся иод раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания.
При содержании больших количеств иона брома и иода, раствор после обесцвечивания снова синеет. Параллельно проводят аналогичные операции с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей бромид
ионов.
Массовую концентрацию бромид ионов (Х), мг/л вычисляют по формуле
(V! - У^-С-1000-13,3
Х = ------------------ ,
V
где V - объем исследуемой пробы , мл,
У1 - объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование исследуемой пробы,
У2 - объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл.
С(1/1 №2 82 03 ) - концентрация тиосульфата натрия равна 0,1 моль/л.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5,0%. С помощью данной методики можно определить ион иода в пластовых водах.
Список использованной литературы
1. Воды минеральные, питьевые, лечебные, лечебно - столовые (правили приемки и методы анализа). М.: Стандарт-гиз,1985, 87-91с.
2. Резников А.А., Муликувская Е.П и Соколов И.Ю. Методы анализа природных вод. М.: Недра,1970.