CC BY
0
Соединенные хлороформные или эфирные экстракты перенося в аппарат для упаривания под уменьшенным давлением, добавляют 5 мл 20% водного этилового спирта для предотвращения улетучивания ДДВФ и отгоняют хлороформ или эфир на водяной бане при температуре, не превышающей 60°, под уменьшенным давлением, создаваемым водоструйным насосом. Следы хлороформа удаляют отсасыванием паров насосом Комовского. Остаток переносят в маленькую коническую колбочку. Ополаскивают колбу от аппарата для упаривания 2—3 раза небольшим количеством ацетона (5—6 мл) и сливают в ту же колбочку. Затем добавляют к ацетоновому раствору безводный сернокислый натрий для высушивания раствора и оставляют на 3—4 часа. Фильтруют ацетоновый экстракт через ватный фильтр в чистую колбочку, добавляют 0,2—0,3 г активированного угля КАД (молотого) для очистки раствора от пигментов и встряхивают 5 мин. Отфильтровывают раствор через плотный фильтр в центрифужную пробирку, ополаскивают колбу и фильтр 3 раза небольшим количеством ацетона. Упаривают ацетон до небольшого объема (0,2 мл), а остаток наносят на хроматограмму.
Расстояние между соседними точками на линии старта должно быть не менее 3 см. Рядом с исследуемыми растворами наносят свидетель: 10—20 мкг хлорофоса и 20—30 мкг ДДВФ.
Обрабатывают хроматограмму неподвижным растворителем— 5% вазелиновым маслом в серном эфире. После высыхания растворителя хроматограмму помещают в хроматографический сосуд на 3 часа. После 4—5-кратного использования подвижный растворитель меняют. Затем отмечают уровень, на который поднялся подвижный растворитель, и сушат хроматограмму на воздухе около 30 мин.
Обрабатывают хроматограмму 2 н. раствором КОН в метаноле и оставляют на 2—3 часа, но можно и до следующего дня. Обработку хроматограмм 2 н. раствором КОН ведут при комнатной температуре во избежание потерь ДДВФ из-за его чрезвычайной летучести. Затем хроматограмму обрабатывают 0,05 н. раствором азотнокислого серебра в азотной кислоте.
После высыхания хроматограмму вывешивают на солнце или перед ультрафиолетовой лампой для проявления пятен хлорофоса и ДДВФ. Предел чувствительности для хлорофоса 10 мкг, для ДДВФ — 20 мкг. В этих условиях достигается четкое разделение хлорофоса и ДДВФ.
ЛИТЕРАТУРА
Metcaff R. L.f Fucuto Т. R., March R. В., J. econ. Entomol., 1959, v. 52, p. 44.—Terranowa A. C„ Ware G. W., Ibid., 1963, v. 56, p. 596.
Поступила l/III 1965 r.
УДК 613.295-07 : 577.164.2-074
УСКОРЕННОЕ ПРИБЛИЖЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНА С ПРИ КОНТРОЛЕ ЗА С ВИТАМИНИЗАЦИЕЙ ГОТОВОЙ ПИЩИ
Т. П. Чайка
Ялтинская санитарно-эпидемиологическая станция (главный врач К. Е. Комиссарова)
Доставка из отдаленных мест пищи для исследования на витамин С затруднена в связи с его нестойкостью, особенно в жаркое время года. Мы пользуемся для этого походным прибором; с помощью ега
в * ^
раствор для де-оранже-
можно приближенно определить этот витамин в продуктах питания на месте приготовления.
Прибор представляет собой ящик, сделанный из легкого материала (картона или тонкого дикта) и оклеенный дерматином. Высота ящика 10,5 см, ширина 5 см и длина 16 см. Он имеет крышку, откидывающуюся сверху вниз, и ремень для переноски. В ящике 4 отделения для реактивов и аппаратуры. Прибор в закрытом и открытом
виде представлен на рисунке.
В первом отделении ящика находится склянка № 1, содержащая 2% соляной кислоты; во втором — пустая склянка № 2, имеющая точный объем сятикратного разбавления исследуемой пищи; в третьем — склянка № 3 из вого стекла, содержащая раствор краски Тильманса, 1 мл которого соответствует 0,1 мг витамина С; в четвертом отделении—2 градуированные «а 10 мл пробирки с ценой деления 0,1 мл и калиброванная пипетка, 20 капель которой равняются 1 мл краски Тильманса. Возле каждой склянки находятся пипетки с метками 1, 2 для отмеривания жидкости. В крышке ящика помещена таблица определения витамина С. Для исследования требуется полстакана кипяченой (охлажденной) воды.
Данные многократных исследова ний показывают, что плотная часть пер вых готовых блюд чаще всего не превышает 25%, а третьих блюд (компотов)— 8—15. Содержание витамина С при раздельном определении плотной и жид кой частей отличается всего лишь на несколько миллиграммов. Поэтому исследование витамина на месте ведется только в жидкой части блюда, а затем уже производится пересчет на вес всей порции. Исследовать можно первые и третьи блюда. Определение витамина С провопится с краской Тильманса в кис лой среде.
В градуированную пробирку отмеривают 4 мл жидкой части блюда, вливают в пустую склянку и, ополаскивая пробирку, доводят содержимое склянки до метки (40 мл) кипяченой водой. Все это тщательно перемешивают, закрыв склянку пробкой. Таким образом получают 10% раствор исследуемого блюда, в котором и
определяют витамин С. Затем в градуированную пробирку наливают 1 мл соляной кислоты из склянки № 1, прибавляют 2 мл 10% исследуемого раствора и, считая по. каплям, прилизают краску Тильманса из склянки № 3 до розового окрашивания, не исчезающего 1 мин. По количеству израсходованных капель, пользуясь таблицей, помещенной в крышке ящика, находят (табл. 1) содержание витамина С (в мг) и пересчитывают на вес порции.
При определении витамина С в готовых блюдах чаще всего приходится пользоваться первой частью табл. 1.
В окрашенных третьих блюдах (компотах) исследование витамина С ведется со свидетелем, для чего имеется еще одна градуированная пробирка.
Все запасные реактивы для прибора хранятся в лаборатории в холодильнике. При помощи предлагаемого прибора можно произвести на месте 15—20 определений витамина С. Определения занимают по 3—5 мин. Каждое из них мы повторяли дважды.
Прибор для ускоренного приближенного определения витамина С при контроле за С-витаминизацией готовой пищи.
— прибор в закрытом виде; б — прибор в открытом виде.
а
Таблица 1
Определение витамина С
Число капель • Витамин С (в мг%) Число капель Витамин С (в мг%) Число капель Витамин С .(в мг%)
1 2.5 16 40.0 31 • 77,5
2 5,0 17 42,5 32 80,0
3 7,5 18 45.0 33 82,5
4 10,0 19 47,5 34 85,0
5 12,5 20 50,0 35 87,5
6 15,0 21 52,5 36 90,0
7 17,5 22 55,0 37 92,5
8 20,0 23 57,5 38 95,0
9 22,5 24 60,0 39 97,5
10 25,0 25 62,5 40=2 мл 100,0
И 27,5 26 65,0 2,5 » 125,0
12 30,0 27 67,5 3 » 150,0
13 32,5 28 70,0 3,5 1 175,0
14 35,0 29 72,5 4 » 200,0
15 • 37,5 30 75,0 г
Таблица 2
Сравнительные данные анализа некоторых готовых блюд на витамин С
• ж Блюде • Количество прибавленной аскорбиновой кислоты (в мг) Найдено количество аскорбиновой кисло-41 ты (в мг) Отклонения (в %) от прибавленного количества аскорбиновой кислоты
стандартный контрольный метод ускоренный метод стандартный контрольный метод ускоренный метод
• Компот из сухих фруктов .... 25 22,4 25 — 10,4 0
То же.............. 50 56,8 45 + 13,6 — 10
» » ........... 75 67,6 57,5 —9,9 —23,4
100 92,8 85 -7,2 — 15
Борщ.......... 25 21,1 20 — 15,6 —20
* .......... 50 42,5 48,7 — 15,0 —2,6
» . ............ 100 89,1 75 — 10,9 —25
Рассольник............ 100 87,0 74,7 • — 13,0 —25,3
Сравнительные средние данные анализа некоторых готовых блюд при дополнительной витаминизации их аскорбино ой кислотой приведены в табл. 2. Как видно из этой таблицы, отклонения от введенного количества аскорбиновой кислоты при ускоренном приближенном методе колеблются от 0 до 25,3%. Нам кажется, что такое расхождение между введенными и найденными количествами витамина С при определении его на месте приготовления пищи допустимо.
Выводы
1. Точность определения витамина С в готовых блюдах ускоренным приближенным методом близка к результатам, полученным с помощью стандартного контрольного метода.
2. Метод ускоренного приближенного определения витамина С в блюдах на месте их приготовления значительно повышает эффективность санитарного обследования; применение его удобно в тех случаях, когда стационарная лаборатория находится далеко.
Поступила 10/1II 1964 г
