CC BY
86
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Шустер Г. Детерминированный хаос: Пер. с англ. - М.: Мир, 1988. - 242 с.
2. Шредер М. Фракталы, хаос, степенные законы. Миниатюры из бесконечного рая. - Ижевск: РХД, 2001. - 528 с.
3. Слободян С.М. Анализ и оптимизация телевизионного принципа сканирования фазового пространства оптическим фазометром: 2. Следящие микрорастры // Известия Томского политехнического университета. - 2005. - Т. 308. - № 1. - С. 40-46.
4. Левин Б.Р., Шварц В. Вероятностные модели и методы в системах связи и управления. - М.: Радио и связь, 1985. - 312 с.
5. Слободян С.М., Сазанович В.М., Галахов В.Н. Следящая система с диссектором для измерения угловых флуктуаций оптического пучка // Приборы и техника эксперимента. - 1980. -№ 4. - С. 192-194.
6. Пустынский И.Н., Слободян С.М. Диссекторные следящие системы. - М.: Радио и связь, 1984. - 136 с.
7. Слободян С.М. Оптимизация биморфного привода оптических измерительных систем с обратной связью // Измерительная техника. - 2003. - № 1. - С. 19-23.
8. Слободян С.М. Диффузия координат изображения в средствах видеонаблюдения // Известия Томского политехнического университета. - 2006. - Т. 309. - № 1. - С. 47-50.
УДК 539.32:548.053
УПРУГИЕ И АКУСТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КЕРАМИЧЕСКИХ ДИЭЛЕКТРИКОВ
В.Л. Ульянов, А.А. Ботаки, Э.В. Поздеева
Томский политехнический университет E-mail: bottacchi@mail.ru
Представлены результаты экспериментальных исследований упругих характеристик и скоростей акустических волн в керамических диэлектриках, кристаллические фазы которых состоят из монокристаллов с преимущественно ионным типом связи.
Многофазные керамики находят широкое применение в промышленности и энергетике [1, 2]. Нами выполнены исследования упругих и акустических свойств электрокерамических диэлектриков МК, ГБ-7, УФ-46, СК-1 и СНЦ. Измерялись модули Юнга и сдвига, а также скорости распространения упругих продольных и поперечных волн. Поскольку эти материалы применяются в атомной энергетике, интерес представляло изучение воздействия на их упругие свойства реакторных нейтронов. Образцы подвергались бомбардировке нейтронами в канале атомного реактора. Флюенсы нейтронов составляли: Ф1=1,20.1019 м-2 и Ф2=1,73.1022 м-2; плотность потока нейтронов была 2,0.1017 нейтрон/м2.с; соотношение между быстрыми и тепловыми нейтронами составляло 1,6:20,0; средняя температура в канале реактора не превышала 200 °С. Энергетический спектр быстрых нейтронов находился в диапазоне от 0,4 до 7,0 МэВ. Максимум приходился на интервал энергий 0,6...0,8 МэВ. Энергия тепловых нейтронов порядка кТ« 0,05 эВ. Измерения упругих и акустических параметров материалов производились в температурном диапазоне 100.300 К. Определялись характеристики исходных и подвергнутых воздействию реакторных нейтронных потоков материалов. Измерения выполнялись резонансным методом с использованием составного пьезоэлектрического вибратора. Методика измерений изложена в работах [3, 4].
Основной кристаллической фразой высокоглиноземистых керамик марок МК, ГБ-7 и муллито-корундовой керамики марки УФ-46 является корунд. Его содержание в МК - ~99 %, ГБ-7 -91.92 % и УФ-46 - ~70 %; средние линейные раз-
меры зерен - 3.6 мкм). Алюмосиликатная форма выделений в виде тонких прожилок шириной порядка 1 мкм называется стеклофазой. Содержание алюмосиликатов в керамике МК около 1 %, в ГБ-7 - 8.9 % и в УФ-46 - ~30 %. Стеатитовые керамические материалы СК-1 и СНЦ близки по химическому составу. Они содержат кристаллофазу М§О^Ю2 (60.65 %, размер зерен - 3.6 мкм) и алюмосиликатную стеклофазу - 35.40 % [1, 2].
Результаты измерений скоростей распространения упругих волн продольного VI и крутильного VI типов в керамиках разных марок представлены в табл. 1. Измерения скоростей V1 производились на частотах ~100 кГц, а VI - на частотах ~75 кГц. Монотонность изменения с температурой скоростей упругих волн у всех рассматриваемых материалов означает, что в исследуемом диапазоне температур керамики не испытывают полиморфных превращений. Скорости монотонно возрастают с понижением температуры и с увеличением содержания кристаллической фазы. Быстрота изменения скорости распространения упругих волн с температурой тем выше, чем больше концентрация в керамике кри-сталлофазы. В близких по химическому и фазовому составу стеатитовых керамиках СК-1 и СНЦ оказались близкими по величине скорости упругих волн. Затухание ультразвуковых волн в керамиках увеличивался с ростом температуры. Логарифмический декремент затухания 8, оцененный на частоте ~100 кГц в области температур 100.300 К, монотонно изменялся в пределах (2,0.4,5).10-4для керамики марки МК; (3,0.4,5).10-4 - ГБ-7; (4,2.5,0).10-4 -УФ-46 и (2,0.5,1). 10-4 - СК-1 и СНЦ.
Таблица 1. Скорости распространения упругих продольных у1 и поперечных V, волн, м/с, в керамиках при различных температурах
Температура, Т, К Керамика
МК ГБ-7 УФ-46 СК-1 СНЦ
V V, V V, V V, V V, V V,
100 9956 5947 9506 5575 7732 4545 6208 3618 6282 3651
140 9949 5943 9499 5570 7729 4538 6198 3608 6270 3643
180 9930 5930 9484 5560 7722 4530 6187 3600 6255 3632
220 9911 5906 9467 5543 7714 4517 6176 3593 6240 3619
260 9891 5889 9449 5521 7706 4500 6167 3579 6228 3609
300 9882 5880 9441 5516 7702 4488 6157 3570 6222 3596
Результаты измерений модулей упругости (модулей Юнга Е и сдвига О) при различных температурах приведены в табл. 2.
Таблица 2. Модули Юнга Е и сдвига G, ГПа, керамик при различных температурах
Температура, Т, К Керамика
МК ГБ-7 УФ-46 СК-1 СНЦ
Е G Е G Е G Е G Е G
100 379,8 160,9 345,1 141,3 205,2 84,1 120,8 48,1 119,6 48,4
140 378,5 160,7 344,4 140,9 204,3 83,9 119,1 47,4 118,4 47,7
180 377,0 160,1 343,1 140,4 203,8 83,6 117,5 47,3 117,8 47,4
220 375,6 158,8 341,8 139,5 203,0 83,1 116,8 47,2 117,2 47,0
260 374,2 157,9 340,6 138,8 202,1 82,5 115,9 46,8 116,3 46,8
300 373,4 157,5 339,7 138,3 201,7 82,1 115,2 46,4 115,3 46,4
Е(7)=Е0-«е-Т; О(7)=О0-«о-Т. (1)
Здесь Ео и О0 - модули упругости при температуре Т=0 К (экстраполяция), аЕ, аО - их температурные коэффициенты, для нахождения которых использовался метод наименьших квадратов (среднеквадратичное отклонение ±2 %). Значения коэффициентов приведены в табл. 3. Уравнения (1) позволяют оценить модули упругости при температурах ниже 100 К.
Из табл. 2 следует, что с повышением температуры модули упругости у всех исследуемых керамик монотонно убывают. Это является признаком ослабления с ростом температуры сил связи между структурными частицами диэлектрика. Отсутствие полиморфных превращений подтверждается монотонностью температурных изменений модулей упругости. Полученные результаты хорошо согласуются с данными рентгеноструктурного анализа этих материалов [1, 2]. Из сопоставления модулей упругости с составом керамик следует, что модули упругости и скорости их изменения с температурой тем выше, чем больше концентрация кристаллофазы. В близких по составу стеатитовых керамиках СК-1 и СНЦ близки соответствующие модули упругости. Значения модулей Е и О стеатитовой керамики приблизительно втрое меньше соответствующих модулей высокоглиноземистой керамики и вдвое меньше, чем у муллито-корундовой керамики. Коэффициенты Пуассона, определяемые соотношением у=Е/2О-1, лежат в пределах 0,2...0,3. Они слабо зависят от температуры и состава керамики.
Анализ результатов измерений для всех керамик указывает на линейность температурных зависимостей модулей упругости. Температурные зависимости модулей Юнга Е и модулей сдвига О высокоглиноземистой керамики МК приведены на рис. 1. На рис. 1 цифрой 1 обозначены зависимости в исходном материале, 2 и 3 - зависимости в образцах, подвергнутых воздействию нейтронов (2 - флюенс нейтронов Ф1, 3 - Ф2). Вид графиков позволяет записать температурные зависимости Е(Т) и О(Т) в виде аналитических соотношений:
100 140 180 220 260 Т,К
Рис. 1. Температурные изменения модулей Юнга и сдвига керамики
Таблица 3. Модули упругости при 0 К и их температурные коэффициенты аналитических уравнений для оценки температурных изменений модулей упругости керамических диэлектриков
Коэффициенты Керамика
МК ГБ-7 УФ-46 СК-1 СНЦ
Ео, ГПа 383,2 348,2 206,9 124,3 121,2
аЕ'104, Па/К 34,09 28,64 17,95 29,54 19,09
Оо, ГПа 163,3 143,1 85,4 48,7 49,1
аО'104, Па/К 19,77 16,14 10,76 7,27 9,22
Из табл. 3 следует, что в высокоглиноземистой и муллито-корундовой керамике модули упругости и их температурные коэффициенты зависят от содержания кристаллофазы.
Керамические диэлектрики являются многофазными материалами. Каждая из фаз относится к определенной кристаллографической системе. Для таких микронеоднородных материалов разработаны статистические методы расчета физических свойств [5]. Для определения усредненных значений модулей упругости керамических материалов марок МК, ГБ-7, УФ-46 была выбрана модель материала в виде изотропной смеси анизотропных фаз. В этой модели реализованы представления о хаотическом распределении фаз по ориентации и чередовании по объему. В расчетах проводится усреднение по ориентации кристаллографических фаз. Затем определяются средние значения модулей всестороннего сжатия <Д> и сдвига <О> отдельных г-ых фаз. При этом используются методы усреднения по Фойгту - ур. (2), по Ройссу - ур. (3) и по Хиллу - ур. (4):
{.В). = 1/9[(сп +
С22 + С33
) + 2(с12 + С23 + С31)];
(в,)ф = 1/ 15[(сп + ^22 + С33) -
— (С12 + С23 + С31 ) + 3(С44 + С55 + С66)];
(В,-1 )р = (^11 + ¿22 + ¿33 ) + 2(512 + ¿23 + ^ ); {0)Р = 1/15[4(511 + ¿22 + ¿33 - ¿12 + ¿23 + 531) + + 3( ¿44 + ¿55 + ^6)];
(в).=1/ 2(( В)ф +(В)р); |
{С)х =1/2(<+ (СЛ ).[
(2)
(3)
(4)
Затем, учитывая хаотическое чередование фаз по объему, находились модули упругости <В> и < 0> агрегата из изотропных фаз. При этом использовались соотношения вида:
: В >ф = £ V,. < В, >ф ■ < С >ф = £ V,. < С,
>ф;
Керамика Расчетные значения модулей Эксперимент
Е G
Фойгта Ройсса Хилла Фойгта Ройсса Хилла Е G
МК 393,4 427,0 410,2 160,3 173,9 167,1 373,4 157,5
ГБ-7 384,8 417,3 401,1 156,1 171,2 163,7 339,7 138,3
УФ-46 275,3 276,8 276,1 121,5 122,1 121,8 201,7 82,1
Сравнение расчетных и измеренных значений подтверждает правильность выбора модели расчета. Рассматривая керамику как изотропную смесь анизотропных фаз, можно прогнозировать технически важные характеристики создаваемых материалов по известным параметрам их компонентов и концентрациям. Некоторое расхождение расчетных и экспериментальных данных обусловлено неоднородностью деформаций и напряжений по объему материала, отличием формы кристаллических зерен от сферической.
Влияние потока реакторных нейтронов на упругие и акустические характеристики керамических диэлектриков вызвано столкновением ней-
тронов с ядрами вещества, в которое они проникают. При оценке важны энергия нейтронов и химический состав материалов. Результаты измерений в интервале температур 100.300 К упругих и акустических характеристик керамик, подвергнутых воздействию нейтронов, представлены в табл. 5 и 6. Измерения проводились через месяц после нейтронного воздействия. Образцы в течение этого срока находились при температурах, близких комнатной. Измерения выполнялись в специальном криостате, в котором для охлаждения использовался жидкий азот. Сравнение значений, полученных как при постепенном понижении, так и повышении температуры, подтвердило отсутствие значительного теплового гистерезиса.
Таблица 5. Скорости распространения продольных V,, поперечных V, упругих волн, м/с, при изменении температуры керамик, подвергнутых воздействию нейтронов
< В-1 >р = £ V,. < В-\ >р; < С-1 >р = £ V,. < С-1, >р
Здесь V - объемная концентрация /-ой фазы. Средние значения модулей Юнга <Е> и коэффициенты Пуассона рассчитывались по формулам теории упругости. В зависимости от химического состава керамики и кристаллографических систем зерен использовались соответствующие значения модулей упругости ск и констант упругой податливости sk [3]. Погрешность расчета модулей упругости керамики по описанной выше методике не превышает 3 %, что сопоставимо с ошибкой эксперимента. В табл. 4 представлены результаты расчетов и измеренные значения модулей упругости для 300 К.
Таблица 4. Вычисленные по методам Фойгта, Ройсса и Хилла и измеренные при 300 К модули Юнга и сдвига, ГПа
Флюенс нейтронов Температура, Т, К Керамика
МК ГБ-7 УФ-46 СК-1 СНЦ
V V V V V V V V V V
Ф, 100 9757 5828 9268 5441 7501 4413 6001 3496 6075 3534
200 9740 5811 9239 5414 7485 4385 5974 3473 6039 3512
300 9714 5781 9205 5381 7442 4338 5948 3450 6017 3481
Ф2 100 9677 5780 9221 5413 7485 4404 5997 3502 6065 3532
200 9658 5753 9192 5386 7471 4381 5971 3481 6032 3509
300 9632 5720 9158 5359 7455 4344 5948 3456 6007 3479
Таблица 6. Модули Юнга Е и сдвига G, ГПа, при изменении температуры керамик, подвергнутых воздействию нейтронов
Керамика
ео юр Фе н Темпер тура,Т МК ГБ-7 УФ-46 СК-1 СНЦ
Е G Е G Е G Е G Е G
Ф1 100 364,1 154,6 327,8 134,4 192,6 79,4 110,6 44,7 111,4 44,9
200 362,9 153,7 325,7 133,1 191,8 78,4 109,6 44,1 110,1 44,4
300 360,9 152,1 323,3 131,5 191,1 76,7 108,7 43,5 109,3 43,5
Ф2 100 358,2 152,0 324,5 133,1 191,8 79,0 110,5 44,9 110,9 44,8
200 356,8 150,6 322,4 131,7 191,1 78,2 109,5 44,3 109,8 44,2
300 354,9 148,9 320,0 130,4 190,3 76,9 108,6 43,6 108,9 43,5
Воздействие нейтронов приводит к уменьшению скоростей распространения упругих волн VI и V, у всех исследованных керамических материалов. При этом в высокоглиноземистой и стеатитовой керамике несколько уменьшается затухание ультразвуковых волн во всем диапазоне температур 100.300 К, при которых производились измерения. Наименьшее влияние воздействие нейтронов оказывает на керамики с небольшим содержанием А1203 (МК, ГБ-7). Теоретический анализ процессов рассеяния нейтронов на связанных ядрах затруднен, и предлагаемое обсуждение носит самый общий характер. Нейтроны с энергией ~1 МэВ могут рассеиваться на легких атомах, передавая им значительную часть своей энергии. Возможно, в этом причина большего влияния нейтронного облучения на те керамики, в составе которых много А1203. Медленные нейтроны хорошо взаимодействуют с
ядрами и поглощаются ими в реакциях нейтронно-ядерного радиационного захвата. Захват нейтрона ядром сопровождается испусканием 7-лучей, например, в реакции вида
+ 2зА1 ^
13 А1 +у.
Анализ экспериментальных результатов, приведенных в табл. 6, показывает, что модули упругости керамик, подвергнутых воздействию нейтронов, уменьшаются с повышением температуры. Температурные зависимости Е(Т) и О(Т) остаются линейными. Но воздействие нейтронов уменьшает величины модулей упругости. Наибольшие изменения происходят при воздействии до флюенса Ф;. В дальнейшем, с увеличением времени облучения скорость уменьшения Е и О замедляется. Наименьшие изменения модулей Юнга и сдвига наблюдались у керамик марок МК и ГБ-7. Это дает основание предположить, что уменьшение модулей упругости при воздействии нейтронов вызвано не только ослаблением сил взаимодействия между структурными частицами кристаллов, но и сил межатомного сцепления (прочности межатомных связей) по границам кристаллитов и на границах контакта кристал-ло- и стеклофаз. Изменение коэффициентов Пуассона после нейтронного облучения для всех керамических диэлектриков не превышало 3 %.
Бомбардировка нейтронами приводит к изменению объема керамических материалов. При этом относительное изменение объема ЬУ/У0= х(Ф) зависит от флюенса нейтронов Ф. В работе [4] показано, что
х(Ф) = а
ехр(6Ф) -1
1 + (а / хШЯх)ехр(йФ)
(5)
Здесь а, Ь - константы. Для керамики марки МК было получено х(Ф^=0,072 и х(Ф2)=0,178; марки ГБ-7 х(Ф1)=0,179 и х(Ф2)=0,230; УФ-46 х(Ф;)=0,200 и х(Ф2)=0,250. Это позволило получить соотношение для оценки изменений модуля Юнга при нейтронном воздействии на керамики
Е = Е„
1 +
(2х -1) х 3( х + 1)
(6)
В соотношении (6) Еп - модуль Юнга до воздействия нейтронов, а х=х(Ф), которое определяется из ур. (5). В частности, для керамики МК Е=366,2 ГПа при флюенсе нейтронов Фх=1,20.1019 нейтрон/м2 и Е=361,3 ГПа при Ф2=1,73.1022 нейтрон/м2; для керамики ГБ-7 Е=328,7 ГПа при флюенсе Ф; и Е=327,2 ГПа при флюенсе Ф2; для керамики УФ-46 Е=195,1 ГПа при Ф; и Е=194,9 ГПа при Ф2. Сравнение с данными табл. 5 и 6 указывает на хорошее согласие (в пределах 2.5 %) между измеренными и вычисленными значениями модулей Юнга. Формула (6), по нашим оценкам, позволяет получать разумные значения модулей Юнга после реакторного и нейтронного облучения (до флюенсов нейтронов Ф<1023 нейтрон/м2) керамик, содержание А1203 в которых более 75 %.
Основываясь на положениях теории конечных деформаций, можно получить соотношения, позволяющие оценить модули упругости керамических диэлектриков, подвергнутых гидростатическому сжатию (нагруженные керамические диэлектрики):
Е = Е0{1 + [(3Я + 5д)(Я + 2д)/д(3Я + 2ц)(Х + ц)] р};
О = ^{1 + [3(Я + 3д)/д(3Я + 2д)]р}. (7)
В соотношениях (7) модули Юнга Ео, сдвига О0 и постоянные Ламе Я, /л берутся для ненагружен-ных керамик (при атмосферном давлении р=рш). Проведенные оценки показывают, что модули упругости Е и О монотонно возрастают при увеличении давления. Наглядно это демонстрируется графиками, приведенными на рис. 2.
При сжатии модули упругости керамики, подвергнутой воздействию нейтронов, по величине остаются меньше модулей упругости в исходном состоянии. Наименьшие изменения упругих характеристик при сжатии имеют место для высокоглиноземистой керамики. При этом соотношения между коэффициентами сжатия а=ёМ/М0ёр (М=Е,О) следующие: ар(МК)<ар(ГБ-7)<ар(УФ-46)<ар(СК-1)«ар(СНЦ). При сжатии на один и тот же объем нужно в случае
керамики, подвергшейся нейтронному воздействию, приложить к образцу меньшее давление.
Таким образом, на основании проведенных исследований можно сделать следующие выводы. Упругие свойства керамик при облучении ухудшаются. Подвергнутая воздействию нейтронов керамика становится более «мягкой» по сравнению с исходным состоянием. Результаты измерения упругих и акустических свойств керамик позволяют косвенно судить о дальнейшей эксплуатационной пригодности этих материалов. Наименее радиационно-стойкими являются керамики с большим содержанием А1203. Полученные результаты могут быть использованы для оценки прочностных свойств керамических диэлектриков при конструировании устройств, работающих в условиях радиации и высоких давлений.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Костюков Н.С., Антонова Н.П., Зильберман М.И., Асеев Н.А. Радиационное электроматериаловедение. - М.: Атомиздат, 1979. - 224 с.
2. Костюков Н.С., Муминов М.И., Ким Ген Чан. Радиационные эффекты в керамических диэлектриках. - Ташкент: Фан, 1986. - 160 с.
3. Никаноров С.П., Кардашев Б.К. Упругость и дислокационная неупругость кристаллов. - М.: Наука, 1985. - 250 с.
4. Беломестных В.Н., Похолков Ю.П., Ульянов В.Л., Хас-анов О.Л. Упругие и акустические свойства ионных, керамических диэлектриков и высокотемпературных сверхпроводников. - Томск: STT, 2001. - 226 с.
5. Шермергор Т.Д. Теория упругости микронеоднородных сред. -М.: Наука, 1977. - 400 с.
УДК 538.945
ЛОКАЛЬНОЕ МАГНИТНОЕ ПОЛЕ В НЕРЕГУЛЯРНОЙ ВИХРЕВОЙ РЕШЕТКЕ СВЕРХПРОВОДНИКА II РОДА
А.В. Минкин, С.Л. Царевский
Казанский государственный университет E-mail: Alexander.Minkin@ksu.ru
С помощью модифицированного уравнения Лондонов для сверхпроводников II рода с к>>1 (к- параметр Гинзбурга-Ландау) найдено распределение магнитного поля h(p,z) и функция распределения f(h,z,a) для регулярной и нерегулярной решеток вихрей Абрикосова на разных глубинах z от поверхности сверхпроводника. Показано, что в зависимости от «степени нерегулярности» вихревой решетки сверхпроводника локальное магнитное поле существенно изменяется.
В последние годы значительно возрос интерес к изучению приповерхностных свойств высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП). Это связано с двумя обстоятельствами. Во-первых, такие экспериментальные методы, как ЯМР [1, 2], методы сканирования магнитного поля на поверхности сверхпроводника [3, 4] дают детальные сведения о различных свойствах сверхпроводников вблизи поверхности образца. Во-вторых, в связи с возможным использованием ВТСП-пленок в различного типа наноструктурах [5, 6]. Для надежной интерпретации экспериментальных данных во многих случаях необходимо знать функцию распределения локального магнитного поля сверхпроводника на различной глубине от поверхности образца. До сих пор вычисление функции распределения локаль-
ного магнитного поля проводились либо для регулярных вихревых решеток [7-10], либо для случая полного хаоса в распределении вихрей Абрикосова - случайного некоррелированного распределения вихрей [11], при котором нет никаких признаков регулярной вихревой решетки. Однако достаточно часто реализуется случай нерегулярной вихревой решетки. Ее можно представить как решетку вихрей, в которой каждый /-ый вихрь расположен не точно в узле регулярной решетки, а смещен на некоторый случайный вектор щ от своего регулярного положения в решетке при условии, что й<<Ь (Ь - среднее расстояние между вихрями). Такие смещения й могут происходить как вследствие пиннинга вихрей, так и вследствие достаточно медленных тепловых колебаний вихревой решетки.
