CC BY
72
УДК 637.5.04/07 Табл. 2. Ил. 1. Библ. 9.
УНИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВЕННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК МЯСА И МЯСНЫХ ПРОДУКТОВ
Юшина Ю.К., канд. техн. наук, Куликовский А.В., канд. техн. наук, Становова И.А.
ФГБНУ «ВНИИМП им. В.М. Горбатова»
UNIFICATION CONTROL METHODS OF THE QUALITATIVE CHARACTERISTICS OF MEAT AND MEAT PRODUCTS
Yushina U.K., Kulikovskii A.V., Stanovova I.A.
The V.M. Gorbatov All-Russian Meat Research Institute
Ключевые слова:
инфракрасная спектроскопия, белок, влага, жир, быстрые методы, экспресс-анализ, унификация метода
Реферат
Рассматриваются вопросы внедрения в практику лабораторий современных быстрых методов контроля показателей качества мяса и мясных продуктов. Обсуждены проблемы использования метода спектроскопии в ближней инфракрасной (ИК) области спектра. Изучены условия анализа белка, жира, влаги методом ИК-спектроскопии и определена область применения данной методики для мясных продуктов. Представлены сравнительные с общепринятыми «классическими» методами результаты исследований, использованные при аттестации методики. Было установлено, что максимальное расхождение между методами ИК и стандартными методами, при анализе белка, жира и влаги не превышает 1,62 %. Отмечена низкая точность и плохая повторяемость результатов (особенно для жира) при анализе мяса птицы механической обвалки. Сделан вывод о нецелесообразности использования ИК метода для анализа мяса птицы механической обвалки. Разработка и аттестация методики, унифицированной с общепринятыми «классическими» методами позволит широко внедрить в практику производственных лабораторий оперативных методов определения белка, жира и влаги. Сделан вывод о приемлемости использования FoodScan для анализа основных групп мясных продуктов.
В последнее время в практику испытательных лабораторий все активнее внедряются альтернативные и автоматизированные методы контроля. Однако их широкое применение зачастую ограничено требованиями использования традиционных методов контроля в силу отсутствия адаптации и метрологической оценки вновь внедряемых методов. К широко распространенным во многих странах мира методам
Keywords:
infrared spectroscopy, protein, moisture, fat, fast methods, meat and meat products, rapid analysis, unification method
Summary
The article deals with the practical application of modern laboratory techniques of rapid control of the quality characteristics of meat and meat products. Were discussed the problems of using spectroscopy in the near infrared region of the spectrum. As a result of this work were studied the conditions and modes of determination of protein, fat, moisture by IR spectroscopy and determined the field of application of this method for meat products depending on the technology used. The research results have been applied in the certified methodology, unified with the standard «classical» methods. It was found that the maximum difference between the methods of IR and standard methods of protein analysis, the fat and moisture does not exceed 1.62 %. There was a low precision and poor reproducibility (especially for fat) in the analysis of mechanically deboned poultry meat. Revealed significant differences in the rates determined between the analyzed methods. It is concluded that inappropriate use of IR method for the analysis of mechanically deboned poultry meat. Development of certified methodology, unified with the standard «classi-cal» methods allow widely put into practice production laboratories operational methods for determining protein, fat and moisture. The conclusion about the acceptability of the use of FoodScan for the analysis of the major groups of meat products.
экспресс-анализа основных показателей качества пищевых продуктов, включая мясные, следует отнести метод спектроскопии в ближней инфракрасной (ИК) области спектра. Разработка методики, унифицированной с общепринятыми «классическими» методами позволит широко внедрить в практику производственных лабораторий оперативных методов определения белка, жира и влаги.
Современное производство мясной продукции гарантированного качества требует использования хорошо воспроизводимых и точных экспресс-методов контроля показателей состава и свойств. Достижение стабильного высокого качества выпускаемой продукции неразрывно связано с организацией своевременного контроля качества сырья и полуфабрикатов на всех этапах технологического процесса. Унификация лабораторных методов — это научно обоснованный выбор и внедрение в практику лабораторий единых аналитических процедур, в большей мере удовлетворяющих современному уровню науки и потребностям практики. В этой связи, адаптация, унификация и внедрение в практику производственных лабораторий методов экспресс-контроля являются первоочередной задачей, позволяющей оперативно и своевременно реагировать на любое отклонение технологических параметров.
К методам оперативного анализа следует отнести широко распространенный метод спектроскопии в ближней ИК области спектра.
ИК-анализаторы являются наиболее перспективными экологически безопасными приборами для экспрессного определения широкого диапазона показателей.
В анализаторах используется технология NIT (пропускания в ближнем ИК диапазоне), которая позволяет одновременно и точно измерять несколько параметров продукта, например, влажность, протеин и содержание жира.
В NIT-спектроскопии образцы освещаются излучением в очень узком интервале длин волн в ближнем инфракрасном диапазоне, при этом измеряется их поглощение, что позволяет с помощью высокоспециализированных алгоритмов точно вычислить содержание ингредиентов в образцах. NIT-спектроскопия является косвенным методом, поэтому критически важно, чтобы прибор всегда был правильно калиброван. Принцип NIT основан на факте, что измеряемый образец, например сырое мясо, поглощает излучение в ближнем ИК диапазоне на различных длинах волн согласно различным характеристикам, таким, как содержание жира или белка. Но самой по себе этой информации недостаточно. Для того, чтобы что-то измерить, эти данные необходимо сравнить с известным источником. Калибровочная информация получается при анализе образцов известного химического состава. Один способ подобного сравнения — калибровка по методу частичных наименьших квадратов (PLS). PLS основан на линейном уравнении, где известный коэффициент умножается на значение, связанное с измеренными данными на данной длине волны. Этот подход хорошо работает когда известные характеристики для типа образцов изменяются не слишком сильно. Однако если взять, к примеру, сырое мясо, то известное значение существенно изменяется в зависимости от таких факторов, как содержание жира. В таких случаях приходится разрабатывать несколько PLS-калибровок. Например, при анализе сырого мяса понадобятся 4 калибровки, охватывающие диапазоны
жирности 0-5 %, 5-15 %, 15-30 %, 30-45 % и 45-60 %. На их создание требуется время. Кроме того, все эти калибровки нуждаются в периодическом подтверждении всего диапазона измерений.
В последние годы прибор FoodScan, действующий с помощью принципа NIT, вышел на лидирующие позиции в мире среди непрямых методов лабораторного измерения содержания жира, а также белка и влаги. Принцип NIT является основной причиной успеха FoodScan. Кроме того, ANN-калибровка (с использованием искусственных нейронных сетей), готовая к немедленному использованию, позволяет работать с ним в режиме «включил и используй». Данная калибровка представляет 1 глобальную широкопрофильную калибровку для каждого компонента различных мясных продуктов. Для создания ANN калибровки используются все спектры калибровочных образцов и результатов химического анализа для каждого анализируемого вещества. База данных Foodscan включает в себя данные, полученные от большого количества проб с различным содержанием жира, влаги и белка.
В ФГБНУ «ВНИИМП им. В.М. Горбатова» на протяжении нескольких лет проводились сравнительные исследования нескольких групп мясной продукции, выработанных на разных мясоперерабатывающих предприятиях с целью разработки и адаптации метода определения основных показателей качества мяса и мясных продуктов с использованием метода спектроскопии в ближней инфракрасной (ИК) области спектра.
Объекты и методы исследований
В качестве объектов исследований использовали образцы варено-копченых колбас и полукопченых колбас фарши, вареные колбасы, рубленые полуфабрикаты, мясо птицы механической обвалки.
Отобранные пробы мяса и мясной продукции измельчали на гомогенизаторе, тщательно перемешивали шпателем.
Измерения проводили в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.
Сравнительные измерения жира, белка и влаги проводили в соответствии со стандартными методами, а именно:
ш ГОСТ 23042 «Продукты мясные. Методы определения жира».
ш ГОСТ 25011 «Мясо и мясные продукты. Методы
определения белка». ш ГОСТ Р 51479 «Мясо и мясные продукты. Методы определения массовой доли влаги».
Результаты исследования и их обсуждение
Ниже представлены сравнительные испытания образцов разных наименований колбасных изделий, мяса и мясных продуктов.
При анализе разницы, полученной по исследуемым показателям между общепринятыми методами и на приборе FoodScan, выявлены следующие интервалы:
для влаги от 0,01 до 2,97 %, для жира от 0,06 до 9,84 %, для белка от 0 до 4,62 % (по всем исследуемым образцам).
При этом разница показателей между методами для следующих групп продуктов составляла соответственно (рисунок 1):
ш для вареных колбас: от 0,1 до 2,97 % (влага), от 0,06
до 1,62 % (жир), от 0 до 0,61 % (белок); ш для мясного фарша: от 0,02 до 1,86 % (влага), от 0,2
до 1,73 % (жир), от 0,06 до 0,77 % (белок); ш для фрикаделек: от 0,06 до 2,22 % (влага), от 0,37 до
0,89 % (жир), от 0,08 до 0,56 % (белок); ш для фарша механической обвалки: от 0,01 до 1,71 % (влага), от 0,34 до 9,84 % (жир), от 0,38 до 4,62 % (белок);
ш для варено-копченых колбас: от 0,1 до 0,32 % (влага), от 0,44 до 1,81 % (жир), от 0,06 до 0,26 % (белок). Исходя из полученных данных, измеряемых на приборе FoodScan, показатели качества большинства исследуемых мясных продуктов, имеют незначительное расхождение со значениями, полученными стандартными методами. А именно: для влаги относительное среднеквадратичное отклонение между показателями разных методов изменялось от 0,23 до 2,92 %, для жира от 0,22 до 2,67 %, для белка от 0,35 до 3,13 %, (по 55 результатам). Таким образом, при измерении влаги и жира FoodScan продемонстрировал повторяемость и воспроизводимость результатов, близких к данным химического анализа стандартным методом. При измерении содержания белка в образцах, FoodScan показал лучшую повторяемость и воспроизводимость.
Однако данные, полученные по белку, жиру и влаге на приборе FoodScan, для мяса птицы механической обвалки, имеют значительные расхождения с соответствующими показателями, полученными «клас-сичсекими» методами. При этом среднеквадратичное отклонение между методами в показателях для мяса птицы механической обвалки изменялось от 0,4 до
9,84 % для анализа жира, от 0,24 до 3,3 % для влаги от 0,4 до 4,62 % для белка. Такое расхождение объясняется тем, что такое сырье плохо поддается гомогенизации до той степени однородности, которая не будет отражаться на воспроизводимости.
В работе были рассмотрены отличия между двумя параллельными анализами для нескольких образцов мясных продуктов. Выявлено среднеквадратичное отклонение между двумя измерениями при двукратном анализе. Полученные результаты представлены в таблице 1.
Таблица 1. Среднеквадратичное отклонение между двумя измерениями при двукратном анализе
Показатель ГОСТ FoodScan
Влага 0,19 % 0,025 %
Жир 0,15 % 0,038 %
Белок 0,10 % 0,016 %
Результаты показывают, что, среднеквадратичное отклонение двух последовательных измерений при анализе на FoodScan на порядок ниже, чем при анализе «классическими» методами. При этом среднеквадратичное отклонение между 2 параллельными измерениями, проводимыми на приборе FoodScan для основных групп исследуемых продуктов, составляет:
Таблица 2. Среднеквадратичное отклонение (СКО) между двумя параллельными измерениями на приборе FoodScan
Наименование продукта СКО, %
Вареные колбасы 0,015
Мясной фарш 0,028
Фрикадельки 0,034
Фарш мех. обвалки 0,090
Варено-копченые колбасы 0,030
5? .с
I-
u
0
1
Э ai а
а га
.с
ш
IS
I-
о
10
Максимальное расхождение значений по показателям влага, жир, белок между методами ИК и ГОСТ, %
6
0
вареные колбасы
мясной фарш фрикадельки
фарш мех. обвалки
влага
жир
белок
варено-копченые колбасы
Рисунок 1. Максимальное расхождение значений по показателям влага, жир, белок между методами ИК и ГОСТ
8
4
2
Представленные данные показывают высокую точность прибора при двукратном определении одного и того же исследуемого образца.
Результаты исследования и их обсуждения
Анализируя полученные данные, следует отметить, что максимальное расхождение между методами ИК и ГОСТ при анализе белка, жира и влаги не превышает 1,62 %, поэтому можно сделать вывод о приемлемости использования FoodScan для анализа основных групп мясных продуктов.
При этом для анализов фарша механической обвалки стоит отметить низкую точность и плохую повторяемость результатов, в особенности при анализе жира, о чем свидетельствуют значительные расхождения в определяемых показателях между методами. Из этого следует вывод о том, что FoodScan не подходит для анализа фарша мяса птицы механической обвалки. Это обусловлено наличием в фарше костных включений и измельченных сухожилий, которые влияют на прохождение инфракрасных лучей через исследуемый образец, тем самым искажая спектр его
поглощения и, следовательно, конечный результат — определение показателя.
В результате проведенной работы были изучены условия и режимы определения белка, жира, влаги методом ИК-спектроскопии и определена область применения данной методики для мясных продуктов в зависимости от используемой технологии.
Проведенная работа по изучению экспресс-методов анализа мясных продуктов позволяет сделать заключение о том, что использование быстрых методов выгодно с точки зрения экономии времени, расходных материалов, количества задействованного персонала.
© КОНТАКТЫ:
Юшина Юлия Константиновна а [email protected]
Куликовский Андрей Владимирович а [email protected]
Становова Ирина Анатольевна а [email protected]
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:
1. Алехина Л.В., Андреенков В.И., Ивашов В.И. Современные методы анализа качества мяса и мясопродуктов //Мясная промышленность, АгроНИИТЭИММП, М., 1991, с. 35.
2. Антипова Л.В. Методы исследования мяса и мясных продуктов. — М.: Легкая и пищевая промышленность, 2000. — 378 с.
3. Базарова В.И. и др. Исследование продовольственных товаров. — М.: Экономика, 1986. — 295 с.
4. ГОСТ 23042-86 Мясо и мясные продукты. Методы определения. Мясо и мясные продукты. Методы определения белка
5. ГОСТ Р 50453-92 ИСО 937-78 Мясо и мясные продукты. Определение содержания азота (арбитражный метод).
6. Журавская Н.К., Алехина Л.Т., Опряшенкова Л.М. Исследование и контроль качества мяса и мясопродуктов // М., Агропромиздат, 1985, с. 296.
7. Лисицын А.Б., Иванкин А.Н., Неклюдов А.Д. «Методы практической биотехнологии», Изд-во «ВНИИМП», М., 2002 г., стр. 46-101.
REFERENCES:
1. Alehina L.V., Andreenkkov V.I., Ivashov V.I. Sovremennie metodi analisa kachestva myasa i myasoproduktov. [Modern methods of analysis of the quality of meat and meat products]. // Myasnaya promishlennost AgroNIITAIMMP,M., 1991, c. 35.
2. Antipova L.V. Metodi issledovania myasa i myasnich pro-duktov.[Methods of research of meat and meat products]. // M.: Legkaya i pishevaya promishlennost, 2000. — 378 c.
3. Basarova V.I. I dr. Issledovanie prodovdlstvennich tovarov. [Investigation of food. — M.: Economica], 1986. — 295 c.
4. GOST 23042-86. Myaso i myasnie produkti. Metod opredele-niya belka [Meat and meat products. Methods for determination of protein].
5. GOST R 50453-92 ISO 937-78. Myaso i myasnie produkti. Opredelenie sodergania asota (arbitragniy metod). [Meat and meat products. Determination of nitrogen content (Reference method)].
6. Guravskaya N.K., Alechina L.T., Opryashnikova L.M. Issledovanie i control kachestva myasa i myasoproduktov [Research and quality control of meat and meat products] // M., Agro-promisdat, 1985, s.296.
7. Lisitsyn A.B., Ivankin A.N, Nekludov A.D. Metodi praktich-eskoy biotechnologii. [Practical Methods of biotechnology] Isd-vo «BNIIMP», M., 2002u., ctr. 46-101.
8. Anderson, S., Determination of Fat, Moister and Protein in Meat and Meat Products by Using the FOSS FoodScan Near-Infrared Spectrophotometer with FOSS Artificial Neural Net-work Calibration Model and Associated Database: Collaborative Study, Journal of the AOAC International Vol. 90, No. 4, July 2007, pages 1073-1083.
9. Official Methods of Analysis (2007) 18th Ed., AOAC International, Gaithersburg, MD, Method 2007.04
