Ультрадисперсные системы Fe-Mo-Al с развитой поверхностью, полученные в водном растворе электрохимическим методом Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

УДК 546.72:546.77:541.138

А. Ф. Дресвянников, М. Е. Колпаков УЛЬТРАДИСПЕРСНЫЕ СИСТЕМЫ Fe-Mo-Al С РАЗВИТОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ, ПОЛУЧЕННЫЕ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Ключевые слова: железо, молибден, алюминий, электрохимический синтез, ультрадисперсные системы.

Для синтеза Fe-Mo-Al ультрадисперсных систем с развитой поверхностью предложено использовать электрохимическое соосаждение металлов на алюминиевой матрице в водных растворах.

Keywords: iron, molybdenum, aluminum, electrochemical synthesis, ultrafine systems.

The synthesis of Fe-Mo-Al ultrafine systems with high surface square is performed by electrochemical metals co-precipitation on aluminum-matrix in aqueous solutions.

Сплавы на основе системы Al-Fe привлекательны для высокотемпературных приложений из-за их высокой стойкости к окислению и коррозии. Однако, недостаточная текучесть таких сплавов препятствует их широкому использованию при высоких температурах. Молибден является элементом, существенно улучшающим механические свойства сплавов Al-Fe [1]. Одной из возможностей получения многокомпонентных сплавов такого типа является электрохимическое соосаждение соответствующих металлов.

Следует отметить, что электрохимическое соосаждение двух или нескольких металлов является предметом особого интереса в связи с тем, что при этом имеет место взаимное влияние совместно восстанавливающихся ионов на скорость электрохимических реакций [2]. Управляя условиями этого процесса можно синтезировать прекурсоры объемных материалов с заданными химическими свойствами и геометрическими характеристиками.

Известно, что структура мезопор поверхностного оксида алюминия используется для получения разных наноструктур [3]. Методы синтеза последних включают травление с использованием пленки пористого оксида алюминия как маски, применение пористого оксида алюминия как темплата, внедрение функциональных материалов в поры оксидной матрицы методами электрохимического и золь-гель осаждения или химического осаждения из газовой фазы [3].

Учитывая возможности порошковой металлургии, позволяющей получать объемные материалы путем консолидации высокодисперсных порошков-прекурсоров, последние синтезировали осаждением элементных железа и молибдена на алюминиевой дисперсной матрице. Полученные таким путем объекты представляют собой сложную систему, содержащую элементные Al, Fe, Mo, состоящую из сложных ажурных переплетений субмикронных и наноразмерных образований, имеющих цепочечную и сетчатую структуры (рис. 1). Результаты рентгенофлуоресцентного анализа синтезированных образцов показывают, что последние содержат 85,3% железа (Fe), 5,5% молибдена (Mo) и 8,5% алюминия (Al).

Следует отметить, что такие системы могут проявлять уникальные свойства, например, каталитические или механические. Разрушаясь под действием приложенных извне сил, исследуемая система дает изолированные наноразмерные частицы полусферической формы. Данные рентгенофазового анализа показывают, что молибден в данной системе присутствует, по всей видимости, в виде аморфной фазы, выделяющейся по границам зерен. Для фазы a-Fe постоянная решетки равна 0, 2864 нм, что несколько меньше табличного значения 0,2866 нм. Поэтому можно предположить, что система представляет собой твердый раствор, тем более что Al и Mo не имеют отчетливо выраженных рефлексов. В пользу твердого раствора говорит также большая величина микроискажений - 0.0025.

Рис. 1 - Микрофотографии системы Fe-Mo-Al

в

Окончание рис. 1

Такая структура в совокупности с геометрической конфигурацией способствует охрупчиванию твердой фазы и формированию развитой поверхности. Очевидно, что полученная система обладает развитой пористостью, которая по объему превосходит объем твердой фазы (рис. 1).

Экспериментальная часть

Синтез прекурсора основан на электрохимическом процессе восстановления ионов железа(Ш) и молибдена(У!) на суспензионном алюминиевом электроде [4]. Процесс протекает в кислой среде со значительным выделением водорода.

Полученные объекты анализировали на предмет химического состава с помощью энергодисперсионного рентгеновского спектрометра СУР-02 «Реном ФВ». Полученные объекты анализировали на предмет химического и фазового состава с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН-7. С целью уменьшения фона от рассеяния первичного пучка рентгеновских лучей на воздухе, использовалось длинноволновое излучение FeKa с Р-фильтром.

Микроскопические исследование образцов производились на сканирующем электронном микроскопе EVEX Mini-SEM SX-3000.

Исследование выполнено в рамках мероприятия «Развитие центрами коллективного пользования научным оборудованием комплексных исследований" реализации федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2012 годы», госконтракт №16.552.11.7012.

Литература

1. Du, Z. Thermodynamic Description of the Al-Mo and Al-Fe-Mo Systems / Z. Du, C. Guo, C. Li et al // Journal of Phase Equilibria and Diffusion, 2009. - V.30, №5. - P.487-501.

2. Электролитическое осаждение сплавов / Под ред. В.А. Аверкина. М.: Машгиз, 1961. - 216 с.

3. Третьяков Ю.Д., Лукашин А.В., Елисеев А.А. Синтез функциональных нанокомпозитов на основе твердофазных нанореакторов // Успехи химии, 2004.- Т.73.- №9. - С.974-998.

4. Колпаков, М.Е. Основные закономерности образования новой фазы при контакте суспензии алюминия с раствором, содержащим железо(Ш) и вольфрам^1) / М.Е. Колпаков, А.Ф. Дресвянников, К.М. Закиров // Вестник Казан. технол. университета.- 2011. - Т. 14, №14. - С.67-70.

© А. Ф. Дресвянников - д-р хим. наук, проф. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КНИТУ, alfedr@kstu.ru; М. Е. Колпаков - канд. хим. наук, доц. каф. той же кафедры, mikon78@mail.ru.