CC BY
304
УДК 592:539. 2:537.533.2
И.А. Зельцер, Е.Н. Моос ТРЕХКРИСТАЛЬНАЯ РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКТОМЕТРИЯ ТОНКИХ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛОЕВ КРЕМНИЯ И АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ
Приведены результаты экспериментальных исследований кремния и арсенида галлия после различных технологических обработок, таких, как химико-механи-ческая шлифовка, химическое и ионное травление, ионная имплантация, эпитаксия. Показана высокая чувствительность метода трехкристальной рентгеновской дифрактометрии к нарушениям поверхностной структуры полупроводниковых кристаллов.
имплантация, кривая рентгеновского отражения, межплоскостное расстояние, трехкристальный рентгеновский спектрометр, эпитаксия.
1. Введение
Параметры приборов и интегральных схем в значительной степени определяются качеством материалов, используемых для их производства.
Одной из важнейших характеристик материала является совершенство его структуры. Надежность и эффективность работы приборов зависят от типа и концентрации дислокационных и точечных дефектов, наличия напряжений в кристаллах и эпитаксиальных пленках, скорости процессов диффузии и распада твердых растворов, выделения примесей и т.д.
Разработка планарной монолитной технологии производства полупроводниковых приборов и интегральных схем, уменьшение размеров отдельных элементов и увеличение плотности их расположения создают новые проблемы
в получении совершенных кристаллов и эпитаксиальных структур. Такие технологические операции, как ионная имплантация, диффузия, химикомеханическая обработка, эпитаксия, могут приводить к созданию повышенной плотности дефектов в кристаллах и тонких пленках.
Контроль структуры исходных монокристаллических материалов и эпитаксиальных пленок на их основе является неотъемлемой частью современной технологии производства полупроводниковых приборов и интегральных схем.
Метод рентгеновского анализа по сравнению с другими методами позволяет осуществлять неразрушающий контроль качества структуры, проводить анализ материалов любого химического и фазового состава, обеспечивать высокую точность определения периода кристаллической
решетки, определять ориентацию монокристаллов, изгиб кристаллов, величины деформаций и микронапряжений.
Рентгеновский дифракционный метод основан на регистрации углового распределения интенсивности рентгеновских лучей, дифрагированных исследуемым кристаллом, и на анализе кривой дифракционного отражения. Метод обладает высокой чувствительностью к малым изменениям степени совершенства кристаллов. Повышение чувствительности метода связано с развитием экспериментальной техники и созданием приборов, позволяющих регистрировать «собственные» кривые дифракционного отражения, сведя к минимуму инструментальные ошибки. К таким приборам относится трехкристальный рентгеновский спектрометр (ТРС) [1; 2].
Прибор значительно расширяет возможности экспериментатора как в области изучения особенностей динамического рассеяния рентгеновских лучей, так и в области исследования структурного совершенства реальных кристаллов [1; 2]. Целью данной работы является исследование тонких кристаллических слоев кремния и арсенида галлия после ионного легирования, эпитаксиального наращивания других технологических обработок методами трехкристальной рентгеновской дифрактометрии [1; 2].
2. Образцы
Полупроводниковые кристаллы кремния и арсенида галлия изучались после различных технологических обработок.
Кремний
1. Химико-механическая полировка и травление. Монокристаллические пластины кремния Si марки КЭФ-4,5/0,1 (легированный фосфором N = 1,054015 см" 3), ориентации (111) после химико-механической обработки и травления.
2. Имплантация и отжиг. Монокристаллические пластины кремния Si марки КЭФ-4,5/0,1 (легированный фосфором N = 1,05^ 1015 см-3), ориентации (111) после имплантации ионами бора Вц+ с энергией Е = 100 кэВ и дозой D = 1 мкКл/см2 и последующего отжига при 950 °С в течение 1 часа.
3. Термоионное осаждение. Монокристаллические пластины кремния Si марки КЭФ-4,5/01 ориентации (111) после различных режимов термоионного осаждения пленки алюминия. Напыление пленки алюминия проводили без наложения поля смещения между тиглем с рас-плавленным алюминием и пластиной кремния, а также при наложении поля смещения, равного 300 В и 600 В.
Арсенид галлия
1. Химико-механическая полировка и травление (химическое и ионное). Монокристаллические пластины арсенида галлия АГП-2, ориентации (100), легированные хромом, плотность дислокаций 3-104 см-2 в исходном состоянии, после химико-механической полировки, последующего химического стравливания нарушенного слоя, а также после травления ионами аргона с энергией Е = 1 кэВ и 3 кэВ в камере роста установки молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) МВЕ-500.
2. Молекулярно-лучевая эпитаксия гомоэпитаксиальной структуры GaAs/GaAs. Монокристаллические пластины арсенида галлия АГП-2, ориентации (100), на которых были выращены методом МЛЭ гомоэпитаксиальные слои арсенида галлия с различной концентрацией легирующей примеси, а также образцы, содержащие, помимо эпитаксиальных пленок, нелегированные буферные слои. Все эпитаксиальные пленки были легированы оловом.
Характеристики образцов арсенида галлия, содержащих эпитаксиальные слои, приведены в таблице 1.
Таблица 1
Характеристики образцов арсенида галлия, содержащих эпитаксиальные слои
Номер образца Толщина эпитаксиальной пленки, мкм миссии в Стамбуле, буферного слоя, мкм Концентрация легирующей примеси, см-
9 а 1,0 - 2,2-1015
9 б 1,5 - 4,7-1015
9 в 1,0 - 1,231017
10 а 0,7 0,9 11016
10 б 0,7 0,9 51015
3. Молекулярно-лучевая эпитаксия гетероэпитаксиальный структуры Si/GaAs Гетероструктуры Si/GaAs с одинаковой толщиной эпитаксиального слоя
1,7 мкм, выращенного в идентичных режимах эпитаксии на вицинальных гранях Si, но отличающихся температурой предварительного отжига исходных пластин
Si (100) (с отклонением от точной ориентации на ~4°) р-типа проводимости с удельным сопротивлением от 10 до 40 Ом/см.
4. Ионная имплантация. Монокристаллические пластины арсенида галлия АГП-2, ориентации (100), имплантированные ионами Н+, В+ и 0+ с энергией 100 кэВ и дозами от 1011 до 1014 ион/см2.
3. Методика эксперимента
Кривые дифракционного отражения (КДО) от исследуемых кристаллов измерялись на ТРС в режиме «почти собственных» кривых качаний [1; 2].
Перед регистрацией трехкристальной КДО проводилась запись двухкристальной КДО и измерялась интенсивность рентгеновских лучей, отраженных вторым кристаллом - монохроматором.
Для кристаллов кремния в качестве первого и второго кристаллов-монохроматоров использовались исходные пластины кремния марки КЭФ-4,5/0,1, ориентации (111), с которых после химико-механической полировки химическим травлением был удален нарушенный слой.
Первый кристалл-монохроматор находился в положении симметричной брэгговской дифракции для (111)-отражения Si, при этом угол Брэгга 0Б =14,29°.
Второй кристалл-монохроматор находился в антипараллельном по отношению к первому кристаллу положении для (111)-отражения. Третий исследуемый кристалл вращался в малом угловом интервале 0Б ^ Д0Б, и измерялись кривые (111)-отражения. Использовалось СиКа1-излучение. Съемка кривых отражения кристаллов кремния КЭФ-4,5/01 после ионной имплантации Вц и термоионного осаждения алюминия проводилась при режиме работы трубки: и = 34 кВ,
I =10 мА. Запись велась в режиме постоянного времени Т = 0,1 с, шаг = 0,5", угловой интервал 300". Съемка кривых отражения кристаллов кремния КЭФ-4,4/01 после имплантации и отжига проводилась в режиме постоянного времени, Т = 0,1 с, шаг = 0,2 с, угловой диапазон 150".
При измерении трехкристальных КДО для арсенида галлия в качестве первого и второго кристаллов-монохроматоров использовались кристаллы арсенида галлия марки АГчт (100), легированные теллуром, после химикомеханической полировки и химического стравливания нарушенного слоя. Трехкристальные КДО измерялись с помощью той же методики, что и кристаллы кремния, позволяющей получить «почти собственные» кривые дифракционного отражения. Первый кристалл-монохроматор из арсенида галлия АГчт находился в положении симметричной брэгговской дифракции для (400)-отражения, угол Брэгга 0Б = 33,03°. Второй кристалл-монохроматор находился в антипараллельном по отношению к первому кристаллу положении
для (400)-отражения. При вращении третьего кристалла в интервале 0Б ^ Д0Б регистрировались трехкристальные КДО (400)-отражения.
Использовались СиКа1-излучение, режимы работы трубки и = 40 кВ,
I = 10 мА. КДО снимались в режиме постоянного времени, Т = 0,1 с, шаг = 0,5", угловой интервал 150", 300".
Параметры КДО - положение максимума (1тах), положение центра тяжести (С), площадь под кривой ^), ширина КДО на половине ее высоты (ПШПВ) -измерялись автоматически.
Параметры нарушенных слоев кристаллов кремния (Ц,фф. - толщина
нарушенного слоя и Лd / d - среднее изменение периода решетки по слою) определялись методом интегральных характеристик согласно работам [1; 2].
4. Результаты и их обсуждение
Кремний
Химико-механическая полировка и травление. На рисунке 1 (а, б) приведены КДО для пластин кремния КЭФ-4,5/01 (111) после химико-механической полировки (б) и последующего химического травления для удаления нарушенного слоя (а). Как видно из приведенных данных, ПШПВ кремния после химикомеханической полировки значительно больше, чем на КДО от кремния после химического травления, что обусловлено образованием в приповерхностной области кристалла нарушенного слоя со следующими параметрами: Ц,фф. = 0,49 мкм
и А d / d = 3,8* 10-4. При расчетах в качестве эталона использовали образец после химического травления, ПШПВ которого близка к теоретической.
I, имп/с
I, имп/с
б)
Рис. 1. Трёхкристальная кривая дифракционного отражения от кристалла кремния Si КЭФ-4.5/1.5 (111) после химико-механической полировки.
Режим съёмки кривой дифракционного отражения:
Си КаГизлучение, и = 40 кВ, I = 10 мА.
Параметры кривой отражения: а) ПШПВ = 10,4", 1тах = 88 748 имп/с,
S = 155 612 угл. с-имп/с; б) ПШПВ = 8,8", 1тах = 9200 имп/с, S = 913 592 имп/с-угл. с. Имплантация. На рисунке 2 (а, б, в) приведены трехкристальные КДО для кристаллов кремния 81 КЭФ-4,5/01 (111) в исходном состоянии (контрольный образец) (рис. 2 а) и после различных режимов ионной имплантации ионами Вц+ с дозой 1 мкКл/см2 (рис. 2 б) и дозой 100 мкКл/см2 (рис. 2 в). На рисунке
2 б КДО практически не отличается от КДО для контрольного образца. Увеличение дозы облучения на два порядка приводит к искажению КДО и увеличению углового интервала дифракции. На КДО со стороны углов 9 > 0Б для контрольного образца. Образование «наплыва» интенсивности со стороны 9 > 0Б свидетельствует об образовании нарушенного слоя с периодом решетки, меньшим периоду решетки совершенной части кристалла. Это может быть обусловлено образованием слоя, обогащенного вакансиями, в процессе ионной имплантации бора В+11 с большой дозой облучения, равной ~ 1015 ион/см2. Параметры нарушенного слоя для этого образца имеют следующие значения: Ьэфф
= 0,28 мкм, = 0,62-10-4.
I, имп/с
I, имп/с
Рис. 2. Трёхкристальная кривая дифракционного отражения от кристалла кремния Si КЭФ-4.5/0.1 (111): а) образец в исходном состоянии; б) после имплантации бором с дозой D = 1мкКл/см2, с энергией E = 100 кэВ; в) после имплантации бором с дозой D = 100 мкКл/см2, с энергией E = 100 кэВ. Режим съёмки кривой дифракционного отражения: Cu КаГизлучение, U = 34 кВ, I = 10 мА
Имплантация и отжиг. Кривая дифракционного отражения для облученных бором кристаллов кремния КЭФ-4,5/0,1 - (111) после отжига при 950 °С в течение 1 часа и контрольного необлученного образца, также прошедшего отжиг при 950 °С в течение 1 часа, приведены на рисунке 3 (а, б, в). После облучения и отжига КДО контрольного образца и пластин кремния имеют симметричную форму и близкие значения ПШПВ кривых, что свидетельствует о том, что произошел отжиг дефектов в нарушенном слое. Однако по сравнению с КДО для контрольного образца кремния, не прошедшего отжиг (рис. 2 а), все КДО для отожженных образцов имеют большую ПШПВ, что может быть вызвано загрязнениями кристаллов фоновыми примесями из атмосферы, в которой проводился отжиг.
I, имп/с
б)
І, имп/с
в)
Рис. 3. Трёхкристальная кривая от кристалла кремния Si КЭФ-4.5/0.1 после отжига при 950 °С: а) контрольного образца, не облучённого ионами; б) облучённого ионами с дозой Б = 1 мкКл/см2, энергия Е = 100 кэВ; в) облучённого ионами с дозой Б = 100 мкКл/см2, энергия Е = 100 кэВ. Режим съёмки кривой дифракционного отражения: Си КаГизлучение, и = 30 кВ, I = 10 мА
Параметры КДО, приведенные на рисунках 2 и 3, даны в таблице 2.
Таблица 2
Параметры КДО для кремния КЭФ-4,5/01 после ионной имплантации и отжига
Номер образца Режим обработки Режим съемки ПШПВ, угл. с 1тах, имп/с 5, угл. с имп/с
1 2 3 4 5 6
2а Контрольный образец и = 34 кВ I = 10 мА 8,4 51 500 509 316
2б Имплантация В+ц Е = 100 кэВ, и = 34 кВ I = 10 мА 8,4 51 568 495 448
Б = 1 мкКл/см2
Окончание таблицы 2
1 2 3 4 5 6
2в Имплантация В+11 Е = 100 кэВ, D = 100 мкКл/см2 и = 34 кВ I = 10 мА 9,7 46 520 546 340
3а Контрольный образец после отжига при 950 °С в течение1 часа и = 30 кВ I = 10мА 10,2 29 440 362 328
3б Имплантация В+11 Е = 100 кэВ, D = 1 мкКл/см2 + отжиг при 950 °С в течение 1 часа и = 30 кВ I = 10 мА 11,5 31 368 4 117 872
3в Имплантация В+11 Е = 100 кэВ, D = 100 мкКл/см2 + отжиг при 950 °С в течение 1 часа и = 30 кВ I = 10 мА 9,9 29 620 377 548
Термоионное осаждение. Для пластин кремния КЭФ-4,5/01 КДО после термоионного осаждения (ТИО) алюминия толщиной 1,2 мкм приведены на рисунке 4 (а, б, в). Перед регистрацией КДО с поверхности кремниевых пластин были удалены избирательным травлением алюминиевые пленки и анализировалось состояние поверхности кремния.
На рисунке 4 а показана КДО контрольного образца, на который не осаждался алюминий, на рисунке 4 б, в - кривые отражения для пластин кремния, на которые осаждались пленки при исмещения = 300 В и 600 В. Анализ параметров кривых дифракционного отражения показал, что внедрение атомов алюминия
в поверхность кремниевых пластин не происходит. Все три КДО имеют близкие параметры (см. табл. 3).
Таблица 3
Параметры кривых отражения для пластин кремния КЭФ-4,5/01 (111) после термоионного осаждения алюминия
Номер образца Характеристика образца Режим съемки ПШПВ, угл. с 1тах, имп/с угл. симп/с
4а Контрольный образец и = 34кВ I = 10 мА 8,7 54 180 534 884
4б ТИО алюминия и1т = 300 В и = 34 кВ I = 10 мА 8,3 50 460 484 132
4в ТИО алюминия U = 34 кВ
Uim = 600 В 1= 10 мА 8,1 49 588 466 416
Т7ТГМП7ТГ
а)
I, имп/с
4-1
Рис. 4. Трёхкристальная кривая дифракционного отражения от кристалла кремния Si КЭФ-4,5/0,1 (111): а) в исходном состоянии; б) после термоионного осаждения алюминия при исмещения = 300 В; в) после термоионного осаждения алюминия при исмещения = 600 В Арсенид галлия
Химико-механическая полировка и травление. Трехкристальная КДО для исходного кристалла арсенида галлия GaAs АГчт (100) после химического стравливания нарушенного слоя, измеренная в режиме U = 40 кВ, I = 8 мА, приведена на рисунке 5, где ПШПВ равна 8,4", площадь S = 250 372 имп/с-угл. с, Imax = 25 068 имп/с.
I, имп/с
Рис. 5. Трёхкристальная кривая дифракционного отражения от контрольного образца арсенида галлия АГЧТ(100)
Были измерены трехкристальные КДО для исходных пластин GaAs АГП-2 (100) после химико-механической полировки, которые показаны на рисунке 6 (а, б, в, г). Параметры кривых приведены в таблице 4.
Из приведенных данных видно, что исходные пластины имеют различную степень структурного совершенства решетки, о чем свидетельствует изменение ПШПВ.
Таблица 4
Параметры кривых отражения исходных пластин GaAs АГП-2 (100) после химико-механической полировки
Номер Режим ПШПВ, Imax, 5,
образца съемки угл. с имп/с угл.с-имп/с
6а U = 40 кВ I = 10 мА 8,8 31 648 326 968
6б U = 40 кВ I = 10 мА 10,6 23 720 287 472
6в U = 40 кВ 9,5 29 028 320 216
I = 10 мА
бг U = 40 кВ 1= 10 мА 12,2 21 680 307 704
I, имп/с
а)
I, имп/с
8-1 '
24 576 • А
16 384 - А
8 192 - ] v
64,0 96,0 128,0 160,0 і—1 Q угл С
б)
I, имп/с
I, имп/с
Рис. 6. Трёхкристальная кривая дифракционного отражения, измеренная от пластины арсенида галлия GaAs АГП-2(100): а, б, в, г - после операции химико-механической полировки
Проведение операции химического стравливания слоя толщиной 7-10 мкм в растворе Н^04:4Н202 показало, что отдельные пластины сохраняют нарушенную структуру. Кривые дифракционного отражения от арсенида галлия АГП-2 (100) после химического травления (рис. 7 а, б) имеют большую ПШПВ, чем ПШПВ для контрольного образца. Параметры КДО для этих образцов арсенида галлия следующие: ПШПВ = 9,4" и 16,2", 1тах = 29 008 имп/с и 18 568 имп/с, S = 320 068 угл. с-имп/с.
и 319 164 угл. с-имп/с. Поскольку глубина стравливаемого слоя достаточно большая, то полученные параметры кривых могут быть обусловлены только высокой плотностью дефектов в массивных кристаллах.
I, имп/с
8-Г
24 576 -
16 384 -
8192 - V I а)
Рис. 7. Трёхкристальная кривая дифракционного отражения, измеренная от пластины арсенида галлия АГП-2(100): а, б - после операции химико-механической полировки и последующего стравливания нарушенного слоя
Приведенные результаты показывают, что метод трехкристальной рентгеновской дифрактометрии может быть эффективно использован для контроля структурного совершенства полупроводниковых кристаллов перед операцией эпитаксии.
Ионное травление. Различие в параметрах КДО кристаллов GaAs АГП-2 (100) после ионного травления аргоном в камере роста установки молекулярнолучевой эпитаксии, предшествующего операции эпитаксии из молекулярных пучков, связано не с влиянием режима ионного травления (Е = 1 кэВ и 3 кэВ), а с разной степенью дефектности исходных пластин арсенида галлия. Кривые отражения для этих образцов показаны на рисунке 8 а (Е =1 кэВ) и 8 б (Е = 3 кэВ), параметры КДО равны, соответственно ПШПВ = 14,4" и 10,0", 1тах = 17 948 имп/с и 24 248 имп/с, S=284 180 угл. с-имп/с 290 260 угл. с-имп/с режим работы трубки: и = 40 кВ, I = 10 мА.
I, имп/с
а)
I, имп/с
Рис. 8. Трёхкристальная кривая дифракционного отражения от кристаллов арсенида галлия АГП-2(100) после ионного травления аргоном в ростовой камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии, энергия ионов: а - 1 кэВ, б - 3кэВ
Молекулярно-лучевая эпитаксия. Изучены кристаллы арсенида галлия АГП-2(100) с гомоэпитаксиальными пленками арсенида галлия, выращенными методом МЛЭ, с различной концентрацией легирующей примеси ^п), равной 2,2-1015см"3 и 1,28-1017см"3 (рис. 9 а, б). На КДО присутствовали либо дополнительный пик в области углов 9 < 9 Б (рис. 9 б), либо асимметрия основного пика также в области углов 9 > 9 Б (рис. 9 в). На рисунке 9 а, б приведены КДО, снятые с различных участков одного и того же образца.
I, имп/с
4915,2 -3276,8 ■
_______________________________________________________
0,0 128,0 256,0 384,0 1-4 0 урд# с
Рис. 9. Трёхкристальная кривая дифракционного отражения от кристалла арсенида галлия GaAs АГП-2(100) с выращенной методом молекулярно-лучевой эпитаксии плёнкой арсенида галлия, легированной оловом, концентрация легирующей примеси: а) п = 2,2-1015см-3; б) п = 2,2-1015см-3; в) п = 1,28-1017см-3
Такое различие в кривых отражения может быть обусловлено неоднородностью по площади структуры исходного кристалла арсенида галлия. Наличие дополнительного максимума от эпитаксиальной пленки в области углов 9 < 9 Б говорит о том, что период решетки эпитаксиальной пленки больше периода решетки подложки (Д9 = 62"). Прецизионное сравнение периодов решетки эпитаксиальной пленки и подложки дает величину изменения периода решетки, равную Дd/d = 4,5* 10-4.
Увеличение концентрации легирующей примеси до 1,28* 1017 см-3 также приводит к появлению асимметрии дифракционного пика (рис. 9 в).
Были исследованы также кристаллы арсенида галлия АГП-2 (100), на которых методом молекулярно-лучевой эпитаксии были выращены эпитаксиальные пленки арсенида галлия, легированные оловом п = 1-1016см-3 (10 а), и 5*1015см-3 (10 б), на нелегированном буферном слое арсенида галлия. На рисунке 10 (а, б, в, г, д) показаны КДО от этих образцов. На рисунке 10 а - от образца 10 а, на рисунке 10 б, в, г, д - от образца 10 б, причем на рисунке 10 б, в, г, д наблюдаются значительные изменения КДО как для различных образцов, что может быть обусловлено неоднородностью совершенства структуры исходных подложек.
Асимметрия КДО на рисунке наблюдается в области углов 9 < 0Б (10 Г) и 9 < 9Б (10 д), что свидетельствует о наличии напряжений различного знака между подложкой и эпитаксиальной пленкой на различных участках образца. На рисунке 10 б, в на КДО видны два дифракционных максимума от подложки и эпитаксиальной пленки, имеющих различные периоды решетки, Д9 = 14", Д<М = 1,0-Ю-4.
I, имп/с
8-1-
24 576
16 384-
8 192 - /V
64,0 96,0 128,0 160,0 ]—1 0 урд 0
а)
I, имп/с
8-1 “
24 576 -
16 384 -
8 192 - у—у
64,0 96,0 128,0 160,0 1 — 1 0 угд с
б)
I, имп/с
8-11
24 576 -
16 384-
8 192 -
в)
I, имп/с
8-11
24 576
16 384 -
8192-
I, имп/с
8-11
24 576-
16 384-
8 192 -
Рис. 10. Трёхкристальная кривая дифракционного отражения от кристалла арсенида галлия GaAs АГП-2(100) с выращенной методом молекулярно-лучевой эпитаксии на буферном нелегированном слое плёнкой арсенида галлия, легированной оловом:
г)
д)
а) концентрация легирующей примеси п = 1-1016см"3 (от образца 10 а табл. 1); б, в, г, д) концентрация легирующей примеси п = 5-1015(от образца 10 б табл. 1) Молекулярно-лучевая эпитаксия, гетероэпитаксиальная структура Si/GaAs. Сравнение КДО от гетероструктур Si/GaAs с одинаковой толщиной эпитаксиального слоя 1,7 мкм, выращенного в идентичных режимах эпитаксии на вицинальных гранях Si, но отличающихся температурой предварительного отжига исходных пластин Si (100), доказывает значительно более высокое структурное качество слоя GaAs, осажденного на пластину кремния, прошедшую высокотемпературную обработку. Ширина пика на половине высоты КДО GaAs для гетероструктур, прошедших этап получения атомарно-чистой поверхности Si прогревом при Т = 1100 °С, составляла величину ~ 450 угл. с, в то время как ПШПВ для гетероструктуры с подложкой отожженной при Т = 900 °С равна ~ 1240 угл. с.
Ионная имплантация. Методом рентгеновской дифрактометрии [1; 2] с помощью трехкристального спектрометра [1; 2] исследованы нарушения кристаллической решетки арсенида галлия, имплантированного ионами Н+, В+ и 0+ с энергией 100 кэВ и дозами от 1011 до 1014 см-2.
Изучены (400)-кривые дифракционного отражения (КДО) в трехкристальной схеме дифракции на Си Ка-излучении. Проанализирован характер изменения формы и определены параметры КДО в зависимости от энергии, дозы и типа ионов.
Из периода осцилляций и углового положения дополнительных максимумов на КДО определена толщина нарушенных слоев и деформация решетки арсенида галлия при имплантации ионов Н+ и В+.
Имплантация ионов Н+ приводит к образованию в приповерхностной области арсенида галлия двух нарушенных слоев с различным знаком деформации (рис. 11 а). Имплантация ионов В увеличивает период решетки арсенида галлия, величина деформации меняется по глубине в приповерхностном слое (рис. 11 б). При имплантации ионов О наблюдается слабое искажение КДО со стороны углов, меньших угла Брэгга (рис. 11 в).
а)
$ у ?j7.f
в)
Рис. 11. Трёхкристальная кривая дифракционного отражения от кристалла арсенида галлия GaAs АГП-2(100), имплантированного ионами: а) водорода, б) кислорода, в) бора
Имплантация ионов с меньшей массой вызывает большие искажения в приповерхностных слоях кристаллов. Так, толщина нарушенного слоя при имплантации ионов водорода с дозой 6^ 1014 см-2 равна 7900 А, а толщина нарушенного слоя при имплантации ионов бора с дозой 3-1015 см-2 равна 4500 А, при этом величина деформации составляет Дd/d = 1,9* 10-3.
Таким образом, проведенные исследования кристаллов арсенида галлия показали возможность применения метода трехкристальной рентгеновской дифрактометрии для контроля структурного совершенства как исходных кристаллов, так и кристаллов после различных технологических обработок.
5. Заключение
1. Для определения характеристик нарушенных слоев полупроводниковых кристаллов после технологических обработок с помощью трехкристального рентгеновского спектрометра на основе метода интегральных характеристик разработана методика анализа полупроводниковых кристаллов.
2. Показана высокая чувствительность метода трехкристальной рентгеновской дифрактометрии к нарушениям поверхностной структуры полупроводниковых кристаллов, возникающим после операции химикомеханической полировки.
3. Изучено влияние процессов ионной имплантации и последующего отжига на структурное совершенство кристаллов кремния КЭФ-4,5/0,1 (III).
Показано, что при облучении ионами бора дозой в 1 мкм/см2 методом трехкристальной рентгеновской дифрактометрии не обнаружено нарушений кристаллической решетки. Увеличение дозы до 100 мкКл/см2 приводит к образованию на поверхности кремниевых пластин нарушенного слоя. Определены интегральные характеристики нарушенного слоя.
4. На основе анализа трехкристальных КДО исследовано состояние структуры кристаллов арсенида галлия после различных технологических обработок. Установлено, что нарушение поверхностных слоев отдельных кристаллов арсенида галлия сохраняется после химического травления, что, вероятно, обусловлено дефектностью исходных массивных кристаллов.
5. Для эпитаксиальных слоев арсенида галлия, выращенных методом молекулярно-лучевой эпитаксии на подложках арсенида галлия АГП-2 (100), проведено методом трехкристальной рентгеновской дифрактометрии прецизионное сравнение периодов решетки эпитаксиального слоя и подложки.
6. Исследования продемонстрировали эффективность метода
трехкристальной рентгеновской дифрактометрии [1; 2] для контроля
структурного совершенства кристаллов после различных технологических обработок.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Зельцер, И.А. Трехкристальная рентгеновская дифрактометрия в исследовании тонких кристаллических слоев [Текст] I И.А. Зельцер, М.В. Ковальчук, Р.М. Имамов, Р.С. Сеничкина II Электронная промышленность. - 1982. - Вып. 10-11. - С. 63-68.
2. Зельцер, И.А. Субатомная диагностика квазидвумерных структур в методе стоячих рентгеновских волн [Текст] : моногр. I И.А. Зельцер, Е.Н. Моос. - Рязань : Интермет, 2010. - Ч. 2. - 273 с.
I.A. Zeltser, E.N. Moos Triple-Crystal X-Ray Diffractometry of Crystalline Silicon and Gallium Arsenide Thin Films
The article provides the experimental results of technological treatment (mechano-chemical polishing, chemical etching, ion etching, ion-beam implantation, epitaxy) of silicon and gallium arsenide. The experimental results demonstrate high sensitivity of triple-crystal X-ray diffractometry method to the damage to semiconductor crystal surface.
implantation, X-ray reflection curve, interplanar spacing, triple-crystal X-ray spectrometer, epitaxy.
