Термолиз гидроксонитратов алюминия Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

DOI: 10.6060/tcct.2017608.5599 УДК: 66.092-977:54-381:546.62

ТЕРМОЛИЗ ГИДРОКСОНИТРАТОВ АЛЮМИНИЯ Н.Ф. Косенко, Н.В. Филатова, Е.А. Липина

Надежда Федоровна Косенко, Наталья Владимировна Филатова*, Евгения Алексеевна Липина Ивановский государственный химико-технологический университет, кафедра технологии керамики и наноматериалов, пр. Шереметевский, 7, Иваново, Российская Федерация, 153000. E-mail: [email protected], [email protected] *, [email protected]

Изучен термолиз различных гидроксонитратов алюминия, полученных растворением свежеосажденного гидроксида Al в стехиометрическом количестве азотной кислоты. При нагревании протекает их многостадийное разложение: постепенное отщепление химически связанной воды и денитрация. По данным комплексного термического анализа определен состав продуктов разложения гидратированных солей AlOH(NO3)2-mH2O, Al(OH)2NÜ3'nH2O и Al2(OH)sNO?kH2O в температурном интервале 40-800 °С. Установлено, что до 157 °С отщепляется кристаллогидратная вода (в две стадии). В ходе первичной дегидратации отщепляется наиболее слабо связанная в кристаллической решетке вода (0,5-0,8 молекулы Н2О). Затем протекает вторичная дегидратация - отделение остаточной кристаллогидратной воды. С увеличением содержания гидроксогрупп в соединении этот процесс облегчается, о чем свидетельствует смещение соответствующего температурного интервала в сторону более низких температур. При 190-241 °С нитрат переходит в нитрит (примерно при одинаковых температурах для всех изученных соединений). В дальнейшем (249-376 °С) происходит денитрация и удаление химически связанной воды из анионов солей с образованием бёмита AlOOH, который впоследствии формирует переходные формы оксида алюминия. При термолизе Al(OH)NO3'nH2O и Ah(OH)NO3'kH2O на процесс денитрации накладывается отщепление части химически связанной воды, поэтому термогравиметрические кривые на данной стадии имеют наиболее сложный характер. В результате все гидроксонитраты, в отличие от нитрата алюминия, превращаются в бёмит AlOOH, что подтверждается данными рентгенофаз-ного анализа. Состав продуктов термического разложения дополнительно подтвержден данными элементного анализа.

Ключевые слова: гидроксонитраты алюминия, термолиз, нитрат алюминия, нитрит алюминия, переходные оксиды алюминия, корунд

UDC: 66.092-977:54-381:546.62

ALUMINUM HYDROXYNITRATES THERMOLYSIS N.F. Kosenko, N.V. Filatova, E.A. Lipina

Nadezhda F. Kosenko, Natalya V. Filatova *, Evgeniya A. Lipina

Department of Technology of Ceramic and Nanomaterials, Ivanovo State University of Chemistry and Technology, Sheremetev ave., 7, Ivanovo, 153000, Russia

E-mail: [email protected], [email protected] *, [email protected]

The thermolysis of various aluminum hydroxynitrates obtained by fresh precipitated Al hydroxide dissolution in a stoichiometric quantity of nitric acid has been studied. Under heating their multistage decomposition occurs including a gradual removal of chemically bonded water and de-nitration. According to thermal analysis data the composition of AlOH(NO3)2'mH2O, Al(OH)2NO3'nH2O and Al2(OH)NO3'kH2O decomposition products at temperatures of 40-800 °С

Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2017. V. 60. N 8

has been determined. It was ascertained that crystalline hydrate water segrerates under 157 °С (double stage). In th e course of th eprimary dehydration th e most loosely coupled crystal water (0.50.8 water molecules) escapes. Then the secondary dehydration - the remaining crystal water removal - takes place. This process becomes easier with increasing hydroxygroups quantity; it is confirmed by a proper temperature interval shift to lower temperatures. At 190-241 °С nitrate turns into nitrite (at approximately the same temperature for all studied compounds). Afterwards (249376 °С) the denitration and chemically bonded water removal from salts anions take place. At that boehmite AlOOH is formed. The latter gives alumina transitional forms. In the time of Al(OH)2NO3'nH2O and Ah(OH)NO3'kH2O thermolysis the partial removal of chemically bonded water overlaps on the denitration; so thermogravimetric curves have the most complex form. As a result all hydroxynitrates in contrast with aluminum nitrate are transformed into boehmite AlOOH that is confirmed by X-ray phase analysis. In addition, the composition of thermal decomposition products is confirmed by elemental analysis data.

Key words: aluminium hydroxynitrates, thermolysis, aluminium nitrate, aluminium nitrite, alumina transitional forms, corundum

Для цитирования:

Косенко Н.Ф., Филатова Н.В., Липина Е.А. Термолиз гидроксонитратов алюминия. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2017. Т. 60. Вып. 8. С. 31-37.

For citation:

Kosenko N.F., Filatova N.V., Lipina E.A. Aluminum hydroxynitrates thermolysis. Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2017. V. 60. N 8. P. 31-37.

ВВЕДЕНИЕ

Гидроксосоли - гидроксонитраты, гидрок-сохлориды, гидроксосульфаты - различных металлов (Оё, У, Се. Р<1, А1, М§, Си Ри и др.) представляют большой интерес для химиков-исследователей и технологов, поэтому процессам их получения и изучению их поведения уделяется большое внимание [1-15].

Основные соли алюминия, в первую очередь гидроксохлориды и гидроксонитраты, были предложены в качестве связующих в производстве огнеупоров, для грануляции адсорбентов, цеолитов, для подготовки воды [9, 10, 13, 15]. В процессе термообработки образуется оксид алюминия, положительно влияющий на прочность и водостойкость материалов. Имеются работы, посвященные исследованию термолиза нитрата церия [5], гидроксохлорида и гид-роксосульфата магния [6, 11], гидроксохлорида алюминия [13]. В статьях [16, 17] охарактеризовано изменение химического состава нитрата алюминия (в том числе механоактивированного) при нагревании. В доступной литературе нами не было обнаружено сведений о механизме термического разложения гидроксонитратов алюминия. В настоящей работе предпринята попытка рассмотреть процесс разложения А10Н(1Ч0з)2-тШО, А1(ОН)2Шз-ПН2О и А^ОН^Шз-Ш2О в интервале температур 40-800 °С.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Указанные соли получали растворением свежеосажденного и центрифугированного гид-роксида алюминия в стехиометрическом количестве азотной кислоты.

Термический анализ гидроксонитратов выполняли на анализаторе TGA 2 (SF) METTLER TOLEDO. В качестве эталона использовали оксид алюминия. Температуру поднимали со скоростью 5 град/мин. Газ продувки - воздух (50 мл/мин).

Прокаливанием при 1000 °С определяли общие потери массы вещества, которые затем сопоставляли с данными термического анализа.

Фазовый анализ устанавливали с помощью дифрактометра ДРОН-6 с использованием CuKa-излучения. Идентификацию соединений осуществляли с помощью базы данных ASTM-JCPDS.

Элементный состав соединений определяли на рентгенофлуоресцентном энергодисперсионном анализаторе X-Supreme8000.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Для удобства сравнения в табл. 1 приведены температурные диапазоны отдельных стадий и соответствующие им потери массы веществ, а на рис. 1 показаны термогравиметрические (ТГ) зависимости.

Таблица 1

Данные термического анализа Table 1. Thermal analysis data_

Номер Интервал Потеря массы,

стадии температур, °С %

AlOH(NÜ3)2- MH2O

I 61,5-85,1 4,86

II 100,2-156,5 37,19

III 193,3-240,6 10,81

IV 251,9-375,6 25,78

V 438,6-800 2,94

I-V 40-800 81,58

20-1000 82,44

Al(OH)2NO3-wH2O

I 47,9-80,3 6,09

II 96,4-149,6 42,01

III 200,6-238,2 6,69

IV 251,8-371,5 19,73

V 454,2-800 3,69

I-V 40-800 78,21

20-1000 78,43

Al2(OH)sNO3-&H2O

I 45,0-72,3 4,65

II 89,3-142,1 21,18

III 190,5-236,7 5,61

IV 249,3-369,9 24,03

V 464,0-800 6,20

I-V 40-800 61,67

20-1000 62,39

В ходе первичной дегидратации отщепляется наиболее слабо связанная в кристаллической решетке вода (0,5-0,8 молекулы Н2О). Затем протекает вторичная дегидратация - отделение остаточной кристаллогидратной воды.

С увеличением содержания гидроксогрупп в соединении этот процесс облегчается, о чем свидетельствует смещение соответствующего темпера-

Термолиз солей протекает при сравнительно невысоких температурах. Отчетливо проявляется их многостадийное разложение: постепенное отщепление химически связанной воды и денитрация.

По потерям массы при 1000 °С установили содержание молекул кристаллогидратной воды в формулах соединений, а по потерям массы, соответствующим переломам на кривых ТГ, - промежуточные продукты разложения соединений (табл. 2). Для сравнения приведены данные для нитрата алюминия Л1(Шз)з-ХН2О [16].

Таблица 2

Результаты расчета процесса разложения

Table 2. Decomposition calculation results

омер стадии Al(NOs)3-XH2O AlOH(NOs)2-mH2O Al(OH)2NOs-WH2O Al2(OH)sNO3-kHO

К х = 9 m = 6,8 n = 6,3 k = 3,9

I -0,5 H2O -0,8 H2O -0,8 H2O -0,7 H2O

II -8,5 H2O -6,0 H2O -5,5 H2O -3,2 H2O

III -3О -2,0 О - О - О

IV -0,5(NO+ NO2) -(NO+NO2) -0,5(NO+NO2) -0,5 H2O -0,5(NO+NO2) -1,5 H2O

V - -0,5 (0,47) H2O -0,5 (0,48) H2O -1 (0,93) H2O

турного интервала в сторону более низких температур (табл. 1). Переход нитрата в нитрит происходит примерно при одинаковых температурах.

При термолизе ЛЦОЦЪКОз-«ШО и АЬ(ОН)5КОз-Ш2О на процесс денитрации накла ды-вается отщепление части химически связанной воды, поэтому ТГ кривые на стадии IV имеют наиболее сложный характер. В результате все гидроксонитра-

100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900

t, -с "С

а б в

Рис. 1. ТГ кривые для AlOH(NO3)2-mH2O (а), Al(OH)2NO3-nH2O (б) и Ah(OH)5NO3-kH2O (в) Fig. 1. TG curves for AlOH(NO3> m№O (а), Al(OHbNO3- n№O (б) and Ah(OH)5NO3- k№O (в)

0

450 °С

Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2017. V. 60. N 8 700°С 1000°С

II

Т-■-1-—I-■-1

0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,12 0,14 0,16 ' 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 d d d

III

IV

V

0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26

d d d

◊ ◊ ◊ х о

0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 d d d Рис. 2. Штрих-диаграммы для нитрата и гидроксонитратов алюминия после термической обработки (наиболее интенсивные линии): I - Al(NO3)3- хйО, II - AlOH(NO3^ mH2O, III - Al(OH)2NO3- nH2O, IV - Ah(OH>NO3^ k№O, V - эталоны; х - переходные формы AhO3 (Q- AhO3); 0 - бёмит; о - корунд a-AhO3 Fig. 2. Stroke diagrams for aluminum nitrate and hydroxynitrates after a thermal treatment (the most intensive lines): I - Al(NOз)з•хH2O, II - AlOH(NO3)2-mH2O, III - Al(OH>NO3- n№O, IV - Ah(OH>NO3- k№O, V - reference standards; х -AM3 transitional forms

(Q-AhO3); 0 - boehmite; о - corundum a-AhO3

х

х

х

х

х

х

х

х

х

о

о

о

о

0,26

d

d

х

х

х

х

х

х

х

х

о

о

о

о

0,26

◊

◊

х

◊

◊

х

о

0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 d d d

0,26

ты, в отличие от нитрата алюминия, превращаются в бёмит А100Н, что подтверждается данными рент-генофазного анализа (рис. 2).

А1(К0з)з' хШ0 после выделения кристалло-гидратной воды и денитрации превращается в переходную форму АЬ0з (или их набор, дифрактомет-рически неразличимых). Аналогичные вещества формируются также при разложении бёмита (рис. 2). Они сохраняются и при более высоких темпера-

ВЫВОДЫ

Синтезированы гидроксонитраты алюминия состава АЮЩШзЬ' «Ш0, А1(0Н)2Шз' пШ0 и АЬ^Н^Шз-ЩЮ путем растворения свежеоса-жденного гидроксида алюминия в азотной кислоте, количество которой рассчитывали с учетом требуемой степени нейтрализации соединений.

ЛИТЕРАТУРА

1. Япрынцев А.Д., Баранчиков А.Е., Заболотская А.В., Борило Л.П., Иванов В.К. Синтез слоистого гидроксонит-рата гадолиния в условиях гидротермально-микроволновой обработки. Журн. неорг. химии. 2014. Т. 59. № 12. С. 16331640. DOI: 10.7868/S0044457X14120289.

2. Крылов А.В., Бахтиева Е.А., Сучков М.К., Соловьев М.С., Флид В.Р. Кинетические закономерности топохи-мических реакций растворения и восстановления солей Pd(II). Тез. докл. VIIIМеждун. науч. конф. "Кинетика и механизм кристаллизации. Кристаллизация как форма самоорганизации вещества". Иваново: Изд-во "Иваново". 2014. С. 39.

3. Балабанов С. С., Гаврищук Е.М., Пермин Д.А. Синтез и свойства золя гидроксоацетата иттрия. Неорганич. материалы. 2012. Т. 48. № 5. С. 583-587.

4. Балабанов С.С. Гаврищук Е.М., Дроботенко В.В., Каткова Е.Е., Крылов В.А., Сторожева Т.И., Чернова О.Ю. Получение слабоагломеррированных порошков алюмоит-триевого граната сжиганием смеси гидроксонитратов алюминия-иттрия с карбамидом и уксусной кислотой. Неорганич. материалы. 2012. Т. 48. № 4. С. 478-481.

5. Халипова О.С., Кузнецова С.А., Козик В.В. Влияние салициловой кислоты на процесс термолиза пленкообразующего раствора на основе нитрата церия (III). Ползу-новский вестн. 2011. № 4-1. С. 74-77.

6. Свит Т.Ф. Исследование продуктов переработки рапы минеральных озер Алтайского края. Ползуновский вестн. 2011. № 4-1. С.188-192.

турах. Следует отметить, что при 1000 °С появляется корунд а-АЬ0з, количество которого закономерно возрастает с увеличением содержания гид-роксогрупп (или отношения 0Н/К0з) в соединении. Небольшое количество химически связанной воды сохраняется в веществах при температуре 800 °С.

Для подтверждения химического состава кристаллогидратов был выполнен элементный анализ (табл. з).

Таблица3

Методами комплексного термического, рентгенофазного и элементного анализа установлен состав продуктов термолиза в интервале температур 40-800 °С. Установлены основные стадии разложения: выделение кристаллогидратной воды; переход нитратов в нитриты; денитрация, на которую накладывается удаление химически связанной воды из анионов солей; отщепление воды из бё-мита AlOOH.

REFERENCES

1. Yapryntsev A.D., Baranchikov A.E., Zabolotskaya A.V., Borilo L.P., Ivanov V.K. Synthesis of Gadolinium Hydroxo Nitrate under Microwave Hydrothermal Treatment Conditions. Russ. J. Inorg. Chem. 2014. V. 59. N 12. P. 1383-1390.

2. Krylov A.V., Bakhtieva E.A., Suchkov M.K., Solovyov M.S., Flid V.R. Kinetics regularities of dissolution and reduction top-ochemical reactions of Pd(II) salts. Proceeding thesis VIII Int. Science "Kinetics and Mechanisms of Crystallization. Crystallization as a form of substances self-organization". Ivanovo: Publish. house "Ivanovo". 2014. P. 39 (in Russian).

3. Balabanov S.S., Gavrishchuck E.M., Permin D.A. Synthesis and properties of yttrium hydroxyacetate sols. Neorg. Ma-terialy. 2012. V. 48. N 5. P. 583-587 (in Russian). DOI: 10.1134/S0020168512050020.

4. Balabanov S.S., Gavrishchuk E.M., Drobotenko V.V., Katkova E.E., Krylov V.A., Storozheva T.I., Chernova O.Yu. Preparation of weakly agglomerated yttrium aluminum garnet powders by burning a mixture of yttrium aluminum hydroxynitrates, urea, and acetic acid. Neorg. Materi-aly. 2012. V. 48. N 4. P. 478-481 (in Russian). DOI: 10.1134/S0020168512040012.

5. Khalipova O.S., Kuznetsova S.A., Kozik V.V. The influence of salicylic acid upon film-forming solution on the base of cerium (III) nitrate. Polzunovsky Vestn. 2011. N 4-1. P. 7477 (in Russian).

6. Svit T.F. The investigation of brine treatment products of Altai mineral lakes. Polzunovsky Vestn. 2011. N 4-1. P. 188192 (in Russian).

Результаты элементного анализа нитрата и гидроксонитратов алюминия Table 3. Aluminium nitrate and hydroxynitrates elemental analysis results

Показатель Соединение

Al(NÜ3)3-XH2O AlOH(NÜ3)2- mH2Ü Al(OH)2NÜ3-ИН2О Al2(OH)sNO3-ÄH2O

Содержание Н, % 4,75 (расч. 4,80) 5,11 (5,03) 6,16 (6,18) 4,80 (4,72)

Содержание молекул Н2О 8,9 6,8 6,3 3,9

Содержание N, % 11,19 (расч. 11,20) 9,73 (9,64) 5,96 (5,92) 5,03 (5,16)

Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2017. V. 60. N 8

7. Юн Р., Чжон Л., Шусен Л., Цзиньлю Л., Кечанг Ц. Образование гидроксихлорида меди при окислительном карбонилировании метанола в диметилкарбонат и его роль в этом процессе. Кинетика и катализ. 2010. Т. 51. № 2. С. 265-269.

8. Ларин В.И., Хоботова Э.Б., Добриян М.А., Даценко

B.В. Получение фунгицида гидроксохлорида меди (II) из травильных медно-аммиачных растворов. Укр. хим. журн. 2008. Т. 74. № 7. С. 30-36.

9. Гомеля Н.Д., Крысенко Т.В., Шаблий Т.А. Получение гидроксохлоридов алюминия и оценка их эффективности при осветлении воды. Эко-технологии и ресурсосбережение. 2004. № 2. С .49-51.

10. Куренков В.Ф., Снигирев С.В., Чуриков Ф.И. Сравнение эффективности при водоочистке гидроксохлорида и сульфата алюминия в отсутствие и в присутствии по-лиакриламида. Журн. прикл. химии. 2000. Т. 78. № 8. С. 1346-1349.

11. Хузиахметов Р.Х., Хуснутдинов В.А., Сайфуллин Р.С.

Кинетика разложения гидроксидсульфата и гидроксид-хлорида магния в неизотермическом режиме. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 1992. Т. 35. Вып. 3. С. 77-80.

12. Сычев М.М. Неорганические клеи. Л.: Химия. 1986. 152 с.

13. Безлепкин В.А., Гордеев С.Я., Дегтярева Э.В. Получение глиноземной связки и исследование ее свойств. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 1982. Т. 25. Вып. 6.

C. 740-743.

14. Землянухин В.И., Никифоров А.С., Новоселов Г.П., Прусаков В.Н., Скиба О.В., Царенко А.Ф., Шмидт

B.С. Состояние исследований по переработке твэлов АЭС с реакторами на быстрых нейтронах. Исследования в области переработки облученного топлива и обезвреживания радиоактивных отходов. Сб. докл. V симпозиума СЭВ. 1981. 7-10 апреля, ЧССР, Марианске Лазне. Т. 1. Прага-5-Збраслав. 1981. С. 26-36.

15. Белоцерковский Г.М., Сасин Э.М., Плаченов Т.Г. Получение водоустойчивого гранулированного силикагеля и изучение его свойств. Журн. прикл. химии. 1969. Т. 12. № 6. С. 1325-1330.

16. Косенко Н.Ф., Филатова Н.В., Денисова О.П. Механо-активированное разложение нитрата алюминия. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2004. Т. 47. Вып. 3.

C. 74-76.

17. Riberro C.R., Messing G.L. Transformacoes químicas e es-truturais no sistema nitrato de alumínio/alumina. Cerámica. 1984. V. 30. N 174. Р. 131-138.

7. Yun R., Zhon L., Zinlu L., Kechang Ts. The copper hy-droxochloride formation under oxidizing methanol - dime-thylcarbonate carbonylation and its processing role. Kinetika IKataliz. 2010. V. 51. N 2. P. 265-269 (in Russian).

8. Larin V.I., Khobotova E.B., Dobriyan M.A., Datsenko V.V. The copper (II) hydroxochloride fungicide formation in cuproammonium solutions. Ukr. Khim. Zhurn. 2008. V. 74. N 7. P. 30-36 (in Russian).

9. Gomelya N.D., Krysenko T.V., Shablyi T.A. The aluminum hydroxochlorides formation and their efficiency evaluation in water cleaning process. Eko-tekh. Resursosbere-zhenie.. 2004. N 2. P. 49-51(in Russian).

10. Kurenkov V.F., Snigirev S.V., Churikov F.N. The water purification efficiency comparison of aluminum hydroxo-chloride and sulphate in the presence of polyacrylamide and with no its presence. Zhurn. Prikl. Khim. 2000. V. 78. N 8. P. 1346-1349 (in Russian).

11. Khuziakhmetov R.Kh., Khusnutdinov V.A., Saiyfullin R.S. The decomposition kinetics of magnesium hydroxosul-phate and hydroxochloride in anisothermic conditions. Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 1992. V. 35. N 3. P. 77-80 (in Russian).

12. Sychyov M.M. Inorganic adhesives. L.: Khimiya. 1986. 152 p. (in Russian).

13. Bezlepkin V.A., Gordeev S.Ya., Degtyareva E.V. The aluminous adhesive formation and its properties investigation. Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 1982. V. 25. N 6. P. 740-743 (in Russian).

14. Zemlyanukhin V.I., Nikiforov A.S., Novosyolov G.P., Prusakov V.N., Skiba O.V., Tsarenko A.F., Schmidt V.S. The research of fuel elements treatment for nuclear power station with fast neutron reactors. Issledovaniya v oblasti pererabotki obluchennogo topliva i obezvrezhivaniya radi-oaktivnykh otkhodov. Proceeding of V Symp. SEV. 1981, 710 april, ChSSR, Marianske Lazne. V.1. Praga-5-Zbraslav. 1981. P. 26-36 (in Russian).

15. Belotserkovsky G.M., Sasin E.M., Plachenov T.G. The water-resistant granulated silica gel obtaining and investigation of its properties. Zhurn. Prikl. Khim. 1969. V. 12. N 6. P.1325-1330 (in Russian).

16. Kosenko N.F., Filatova N.V., Denisova O.P. The mechanically activated decomposition of aluminum nitrate. Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2004. V. 47. N 3. P. 74-76 (in Russian).

17. Riberro C.R., Messing G.L. Chemical and structural transformation in the system aluminum nitrate - alumina. Ceramics. 1984. V. 30. N 174. P. 131-138 (in Portugal).

Поступила в редакцию 16.05.2017 Принята к опубликованию 18.07.2017

Received 16.05.2017 Accepted 18.07.2017