Температурный режим нанесения тонкопленочных покрытий на полимеры методом магнетронного распыления Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

УДК 533.599, 621.793, 539.23

А. Г. Лучкин

ТЕМПЕРАТУРНЫЙ РЕЖИМ НАНЕСЕНИЯ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ НА ПОЛИМЕРЫ МЕТОДОМ МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ

Ключевые слова: магнетронное распыление, низкотемпературная плазма, распределение температуры,

полимерные материалы.

Проведены исследования динамики изменения температуры полимерной подложки в процессе нанесения покрытий на экспериментальном стенде с магнетронной распылительной системой. Исследования проводились с помощью блока температурных зондов при изменении расстояния между зондами и магнетроном.

На основании полученных данных построено распределение температуры в камере распыления по времени. Данное распределение позволяет определить тепловой поток на подложку и выбрать температурный режим нанесения функциональных покрытий на полимерные материалы в зависимости от их теплостойкости.

Keywords: magnetron sputtering, low-temperature plasma, temperature distribution, polymer materials.

Researched dynamic of change of plastic wafer’s temperature within coating on a experimental plant with magnetron sputtering system. Research made with set of temperature probes. Temperature measured while distance between set of probes and magnetron was changed.

From findings of temperature probes heating the space distribution of temperature is plotted. This distribution allows to determine thermal flow on substrate and to choose temperature conditions of making functional coatings on polymer materials depending on their heat-resistance.

Введение

Широкое распространение полимерных материалов объясняется их достоинствами, такими как высокая технологичность, низкая стоимость, хорошие оптические, радио- и электротехнические свойства и д.р. Однако, есть такие недостатки, как низкая износостойкость, которая требует дополнительной обработки полимерных материалов, а низкая тепло- и термостойкость приводят к тому, что требуется адаптация некоторых технологий их обработки.

Для улучшения эксплуатационных свойств полимерных материалов применяют поверхностную модификацию [1]. Одним из наиболее перспективных и современных методов поверхностной модификации является обработка пластика с помощью низкотемпературной плазмы [2]. Низкотемпературная плазма позволяет изменять свойства поверхностей полимерных материалов в широких пределах, а также наносить на полимеры наноразмерные функциональные покрытия, что значительно расширяет области использования полимеров. Данные покрытия, благодаря нанометровой толщине, не меняют макроскопические свойства пластиков, но защищают от воздействия внешней среды. Свойства покрытий зависят от их состава и структуры. В то же время состав и структура покрытий определяются технологией их нанесения (параметры низкотемпературной плазмы, время напыления, расстояние от поверхности магнетрона). Следовательно, разработка технологических режимов, в том числе и температурного, нанесения функциональных покрытий на полимерные материалы является актуальной задачей.

С одной стороны, полимерные материалы обладают низкой теплостойкостью, поэтому важно, чтобы в процессе нанесения покрытий температура поверхности подложки не превышала температуру плавления пластика. С другой стороны, температура поверхности подложки влияет на адгезионную прочность, структуру и пористость образующегося покрытия [3,4,5].

Температура поверхности подложки зависит от потока тепла со стороны магнетрона и времени напыления. На поток тепла влияют мощность разряда и расстояния от магнетрона до

подложки [6,7]. По известному потоку тепла можно рассчитать пространственное распределение температуры, которое создается в процессе работы магнетронной распылительной системы. При решении обратной задачи пространственное распределение температуры можно определить экспериментально, и затем вычислить поток тепла.

Цель работы заключается в определении пространственного распределения температуры в вакуумной камере в процессе напыления. Для этого необходимо провести измерения изменения температуры со временем в разных точках вакуумной камеры в процессе нанесения функциональных покрытий с помощью низкотемпературной плазмы.

Экспериментальная часть

Покрытия наносились на экспериментальном стенде по получению функциональных металлических и оксидных покрытий с помощью магнетронной распылительной системы, созданной на базе вакуумной установки УВН-70-А2. Этот стенд предназначен для нанесения металлических и оксидных тонкопленочных покрытий в вакууме на поверхность изделий из различных материалов. В состав стенда входят вакуумная камера, откачная система, система нагрева подложек, система фотометрического контроля толщины наносимых покрытий, система ионной очистки поверхности подложек и многоканальная система сбора данных, которая позволяет фиксировать значения параметров разряда в режиме реального времени [5].

Для исследования пространственного распределения температуры в вакуумной камере напротив магнетрона размещались температурные зонды. Температурный зонд представляет собой квадратную металлическую пластину со стороной 1 см и толщиной 0,5 мм с прикрепленной на тыльной стороне термопарой (хромель-копель). Термопара и пластина электрически изолированы для того, чтобы электрические наводки плазмы не искажали сигнал, идущий с термопары в многоканальную систему сбора данных. В экспериментах сделано допущение, что нагрев подложек и температурных зондов происходит одинаково. Благодаря малым размерам зонда и сравнительно большому времени измерения (дискретность снятия показаний составляет 0,3 сек) пренебрегаем инерционностью температурного зонда.

Рис. 1 - Расположение зондов относительно магнетрона

Температурные зонды были собраны в единый блок. Магнетрон имеет размеры 400х150х70 см. Блок зондов располагался горизонтально в плоскости параллельной плоскости мишени или перпендикулярно большей оси магнетрона. Принимая во внимание симметричность зоны распыления магнетрона [2], первый зонд располагался напротив центра магнетрона, остальные - на расстоянии (б) 5 см друг от друга (рис. 1). Погрешность измерений расстояний составляла 0,1 см. Измерения температуры проводились с уменьшением расстояния между блоком зондов и магнетроном. Погрешность измерений температуры не превышала 2%.

Магнетронная распылительная система работала в следующем режиме: напряжение на катоде составляло 550 В, ток разряда 2,5 А, давление в вакуумной камере поддерживалось от 0,26 до 0,28 Па, рабочим газом служил аргон, на магнетроне была установлена титановая мишень. Мощность разряда поддерживалась постоянной (~1,4 кВт).

Сначала измерялся нагрев на расстоянии (I) 22 см, затем последовательно на 17, 12 и 7 см от поверхности магнетрона. Время работы магнетрона составляло 7 мин. Начальная температура зондов не превышала 21 °С. Время на остывание зондов до начальной температуры составляло не менее 30 мин.

Термопары, входящие в температурные зонды, подключались к многоканальной системе сбора данных МВА8 «ОВЕН» по схеме с общей землей, т.к. в схеме прибора все входы имеют один общий провод и это позволяло эффективно использовать стандартный токоввод в вакуумную камеру. Данные поступали на компьютер в режиме реального времени, что позволяло определить динамику роста температуры пластины.

Результаты и их обсуждение

Полученные данные обрабатывались математическим пакетом Origin 8. Результаты обработки измерений изменения температуры зондов на расстоянии 7 см до поверхности мишени магнетрона показаны на рис. 2. Для всех зондов сначала наблюдался резкий рост температуры. Через 6 мин. температура всех зондов достигает устойчивого значения, характерного для данного расположения зондов.

Рис. 2 - Изменение температуры в зависимости от времени напыления (1) и расстояния от большей оси магнетрона (Ф) на расстоянии от поверхности магнетрона I = 7 см

Проведение измерения показали, что наибольший нагрев происходит напротив центра магнетрона, при удалении от которого происходит нелинейный спад температуры. Это указывает на то, что поток тепла от работающего магнетрона имеет направленный характер.

Графики устойчивого значения температуры на разных расстояниях от центра магнетрона приведены на рис. 3. Характер изменения температуры зондов относительно большей оси магнетрона (С = 0 см) свидетельствует о том, что основной нагрев подложки происходит непосредственно напротив зоны распыления мишени магнетрона. Это можно объяснить тем, что поток распыленных атомов мишени направлен в основном перпендикулярно поверхности распыления.

На рис. 4 изображено распределение температуры в вакуумной камере через 350 сек после начала напыления, построенное с учетом симметрии магнетрона относительно большой оси. Нагрев в основном происходит в области, находящейся непосредственно перед зоной распыления мишени магнетрона.

Рис. 3 - Зависимость устойчивого значения температуры пластин зондов от расстояния до магнетрона (I = 22 см, 17 см, 12 см, 7 см); ф = 0 см, 5 см, 10 см, 15 см - расстояние от большой оси магнетрона

Магнетрон

Рис. 4 - Распределение температуры в вакуумной камере через 350 сек после начала напыления

Заключение

Были проведены измерения роста температуры со временем в разных точках вакуумной камеры при работающей магнетронной распылительной системе. Измерения проводились с помощью блока температурных зондов. Температурный зонд состоит из алюминиевой пластины и механически прикрепленной к ней термопарой. При измерении было сделаны предположения, что пластина зонда нагревается равномерно, т.к. размеры зонда не значительны, а алюминий имеет большую теплопроводность.

На основании полученных данных о нагреве пластин температурных зондов построено распределение температуры в пространстве и времени. Данное распределение температуры позволяет определить тепловой поток на подложку и оптимизировать температурный режим нанесения функциональных покрытий на полимерные материалы в зависимости от их теплостойкости.

Литература

1. Крыжановский, В.К. Технические свойства полимерных материалов / В.К. Крыжановский и др. -СПб.: Профессия, 2003. - 240 с.. 18В№ 5-93913-051-8.

2. Кашапов, Н.Ф. Вакуумные технологии нанесения функциональных покрытий / Н.Ф. Кашапов, А.Г. Лучкин, Г.С. Лучкин // Вестник Казан. технол. ун-та. - 2010. - № 2.- С. 340-345.

3. Кабанов, В.А. Энциклопедия полимеров: в 3 т. / В.А Кабанов. - М.: Советская энциклопедия, 1977. -1152с.

4. Галяутдинов, Р. Т. Физические процессы в аномальном тлеющем разряде при нанесении оксидных покрытий / Галяутдинов Р.Т., Кашапов Н.Ф., Г.С. Лучкин // Прикладная физика. - 2005. - № 6. -С. 88-92.

5. Рамбиди, Н.Г. Физические и химические основы нанотехнологий / Н.Г. Рамбиди, А.В. Берёзкин -М.: ООО Издательская фирма "Физико-математическая литература", 2008. - 456с.

6. Лучкин, А.Г. Исследование зависимости физико-механических характеристик тонких пленок на полимерах от параметров низкотемпературной плазмы / А.Г. Лучкин, Г.С. Лучкин // Сб. статей. Низкотемпературная плазма в процессах получения функциональных покрытий. Казань. 2010. -С.151-157.

7. Кострижицкий, А.И. Справочник оператора установок по нанесению покрытий в вакууме / А.И. Кострижицкий, В.Ф. Карпов, М.П. Кабаниченко и др. - М.: Машиностроение, 1991. - 176с.

© А. Г. Лучкин - инж. каф. технологического оборудования медицинской и легкой промышленности КНИТУ, [email protected].