CC BY
14
УДК 666.9
Романенко А.А., Щелокова Л.С., Бузов А.А.
ТЕХНОЛОГИЯ ПОМОЛА ЦИНК-ФОСФАТНОГО ЦЕМЕНТА И ЕГО СВОЙСТВА
Романенко Анастасия Андреевна, инженер-химик, e-mail: neanas@mail.ru; АО «Опытно-экспериментальный завод «ВладМиВа», Белгород, Россия.
Щелокова Лариса Станиславовна, к.т.н., доцент кафедры технологии цемента и композиционных материалов; Белгородский государственный технологический университет имени В.Г. Шухова. Бузов Андрей Анатольевич, к.т.н., технический директор; АО «Опытно-экспериментальный завод «ВладМиВа», Белгород, Россия.
В статье представлены результаты изучения режимов помола порошка цинк-фосфатного цемента и его свойств. Предложен технологический режим помола, при котором эффективность процесса возросла в два раза. Показано, что гранулометрический состав полученного порошка соответствует нормативным требованиям и обеспечивает сохранение потребительских свойств цинк-фосфатного цемента. Проведенная ретроспективная валидация демонстрирует стабильность и воспроизводимость технологического процесса помола. Ключевые слова: цинк-фосфатный цемент, стоматологический цемент, фосфатное вяжущее, цемент на водной основе, двухкомпонентный цемент, режим помола, измельчение.
TECHNOLOGY OF GRINDING OF ZINC-PHOSPHATE CEMENT AND ITS PROPERTIES.
Romanenko Anastasia Andreevna, Chemical engineer; JSC "Experimental Plant «VladMiVa», Belgorod, Russia.
Shchelokova Larisa, Candidate of Engineering Sciences, associate professor of technology of cement and composite materials, Belgorod State Technological University named after V.G. Shukhov. Buzov Andrey, Candidate of Engineering Sciences, Chief technical officer JSC "Experimental Plant «VladMiVa», Belgorod, Russia.
The article presents the results of studies of grinding modes of zinc-phosphate cement and its properties. Due to the new grinding process, the efficiency of the process has doubled. It is shown that the granulometric composition of the obtained product meets the requirements and provide the preservation of consumer properties of zinc-phosphate cement. A retrospective validation performed has demonstrated the stability and reproducibility of the grinding process. Key words: zinc-phosphate cement, dental cement, phosphate binder, water-based cement, two-component cement, grinding mode, grinding.
Цинк-фосфатный цемент является одним из основных видов зубных цементов, выпускаемых в промышленном масштабе. В 1880 году в США был разработан первый удачный состав цинк-фосфатного цемента Ward [1]. С тех пор рецептура цинк-фосфатного цемента существенно не изменилась, но устойчивое сохранение потребительского спроса требует постоянного совершенствования его промышленного производства. [2].
Важной технологической операцией такого производства является помол. От этой операции в значительной степени зависит качество цемента. Однако, тонкое измельчение является энергоемким процессом. Очевидно, что каждое мероприятие, способствующее интенсификации процессов измельчения, может дать весьма значительный экономический эффект [3].
Технология помола цемента ставит своей задачей получение высокопрочного вяжущего материала с минимальными энергозатратами [4]. Обеспечение качественных показателей продукции при одновременном снижении энергетических затрат осуществляется в первую очередь через более полное использование резервов, приведение в действие потенциальных возможностей
действующей технологии, а также модернизацию и обновление работающего оборудования [5].
В связи с вышесказанным, актуальной задачей является интенсификация процесса помола цинк-фосфатного цемента. При выборе путей решения данной задачи были рассмотрены основные факторы, от которых зависит эффективность работы помольного агрегата. К факторам, поддающимся регулировке при эксплуатации шаровой мельницы периодического действия относятся степень заполнения объема мельницы мелющими телами и материалом, а также качество и ассортимент мелющих тел [6]. Корректировка данных параметров стала основой для создания нового режима помола порошка цинк-фосфатного цемента в шаровой мельнице объемом 200 литров.
Для увеличения производительности мельницы коэффициент загрузки барабана мелющими телами был увеличен с 0,410 до 0,495. С целью повышения эффективности работы керамических мелющих тел одноразмерная загрузка была заменена разноразмерной. Для обеспечения оптимальных условий работы мельницы материал загружался в достаточном для заполнения всех пустот в мелющей загрузке и образования слоя материала над «зеркалом» загрузки на 2-3 см. [7].
В процессе помола изучалось распределение частиц исследуемого цемента по размерам. Ситовой анализ осуществлялся просеиванием проб материала через сита с размером отверстий 55 и 93 мкм. Выбор
данных контрольных точек обусловлен требованиями ТУ 9391-064-45814830-2001 «Цемент стоматологический цинк-фосфатный
двухкомпонентный бактерицидный, трехцветный "Уницем"».
Зависимость фракционного состава цинк-фосфатного цемента от времени помола представлена в табл. 1.
Таблица 1. Зависимость фракционного состава цинк-
Режим помола Время помола, мин Остаток на сите 55 мкм, % Остаток на сите 93 мкм, %
Исходный режим 30 20,489 15,646
60 12,099 6,730
90 9,540 4,280
120 6,887 1,338
150 5,917 1,226
180 4,829 0,543
210 2,986 0,131
240 2,165 0,046
Новый режим 30 11,327 4,436
60 6,349 1,734
90 3,346 0,625
120 2,570 0,100
Рис. 1 и 2 демонстрируют изменение остатка на ситах с размером отверстий 55 и 93 мкм со временем при исходном и новом режимах помола.
70
Í 60
Я 50
i 40
й Н 30
'
О 20
10
0
50 75 100 125 150 175 200 225 250
время шмола. минут "исходный режим к>вый режим
Рис. 1. Диаграмма изменения доли частиц размером более 55 мкм
О 25 50 75 ЮО 125 150 175 200 225 250 врелгя шмола, минут -неполный режим -жвынрежкн
Рис. 2. Диаграмма изменения доли частиц размером более 93 мкм
При применении нового режима помола остаток на ситах снижается гораздо быстрее. Уже через два часа порошок цемента соответствует установленным требованиям по данному показателю. Вполне очевидно, что время технологической операции помола сокращается в два раза.
Степень дисперсности порошка формируются в процессе производства цинк-фосфатного цемента. Этот фактор оказывает значительное влияние на качество материала, а значит и на эффективность стоматологического лечения. Таким образом, процесс помола должен давать воспроизводимый результат и обеспечивать надежность производства готового продукта требуемого качества.
Образцы, полученные по исходному и новому режимам помола, были исследованы на лазерном анализаторе размера частиц Beckman Coulter LS 13 320. Результаты данного анализа представлены на рис. 3. И в табл. 3. Они показали, что исследуемые порошки по распределению частиц, а также их среднему размеру очень близки. Это говорит о том, что гранулометрический состав порошка цинк-фосфатного цемента при смене технологического режима помола существенно не изменился.
Рис. 3. Распределение частиц порошка цинк-фосфатного цемента по размерам
Таблица 1. Гранулометрический состав порошка цинк-
В ходе проведенной ретроспективной валидации был проведен анализ технологических карт 14 серий цинк-фосфатного цемента, произведенных с применением нового режима помола и получено документальное подтверждение того, что полученный готовый продукт соответствует требованиям нормативной документации.
Вывод: замена одноразмерных мелющих тел на разноразмерные, а также подбор коэффициента их загрузки в мельницу позволили сократить время помола порошка цинк-фосфатного цемента в два раза, сохранив гранулометрический состав, обуславливающий его рабочие характеристики. Проведенная валидация подтвердила, что помол, выполняемый в рамках новых параметров, осуществляется эффективно, воспроизводимо и приводит к производству медицинского изделия, соответствующего заранее установленным характеристикам качества при снижении энергозатрат вдвое.
Список литературы 1. Материаловедение в стоматологии / Под ред. А.И. Рыбакова. - М.: Медицина, 1984. - С.297-303.
Качество стоматологических цементов оценивается по их соответствию функциональным требованиям ГОСТ 31578-2012 «Цементы стоматологические на водной основе. Технические требования. Методы испытаний». Наиболее важные манипуляционные характеристики - рабочее время и время твердения. В затвердевшем виде данный вид цементов оценивается по прочности и толщине пленки.
Было проведено исследование свойств образцов цинк-фосфатного цемента, полученных путем помола при исходном и новом режимах. Результаты, представленные в табл. 2. Показано, что негативного влияния нового режима помола на качество цемента не наблюдается.
2. Каширин, В.Н. Зуботехническое материаловедение / В.Н. Каширин. - М.: Медицина, 1973. - С.3-5.
3. Дешко Ю.И. Измельчение материалов в цементной промышленности / Ю.И. Дешко, Г.С. Крыхтин, М.Б. Креймер. - М.: Стройиздат, 1966. -С. 183.
4. Классен В. К. Технология и оптимизация производства цемента: краткий курс лекций: учеб. пособие / В. К. Классен. - Белгород: Изд-во БГТУ, 2012. - С. 272-287.
5. Крыхтин Г.С. Интенсификация работы мельниц / Г.С. Крыхтин, Л.Н. Кузнецов. -Новосибирск: ВО «Наука» Сибирская издательская фирма. - 1993. - С. 3.
6. Андреев С.Е. Дробление, измельчение и грохочение полезных ископаемых / С. Е. Андреев, В. А. Перов, В. В. Зверевич . - 3-е изд., перераб. и доп. - М.: Недра, 1980 . - С. 345.
7. Ю.М. Бутт, М.М. Сычев, В.В. Тимашев. Химическая технология вяжущих: Учебник для вузов / Под ред. Тимашева В.В. - М.: Высшая школа, 1980. - С. 307-318.
фосфатного цемента.
Показатель анализа Исходный Новый
частиц режим режим
Размер частиц, мкм с
содержанием от общего объема:
10% < 1,441 < 1,230
25% < 3,694 < 3,496
50% < 6,202 < 5,836
75% < 9,961 < 9,379
90% < 14,920 < 14,790
объемный средний диаметр частиц, мкм 7,304 7,016
стандартное отклонение, мкм 4,974 4,996
коэффициент отклонения, % 68,1 71,2
Таблица 2. Эксплуатационные свойства цинк-фосфатного цемента.
Режим помола Соотношение порошок/жидкость Толщина пленки, мкм Прочность, МПа Рабочее время, сек Время твердения, сек Соответствие НД
Исходный режим 2/1 - 111 100 300 соответствует
1,5/1 21 97 185 450 соответствует
Новый режим 2/1 - 125 100 330 соответствует
1,5/1 20 95 185 450 соответствует
