CC BY
13
КОНТРОЛЬ И КАЧЕСТВО
Технологический контроль качества
молочной продукции
методом ближней инфракрасной
спектроскопии
О.Г.Чулюков
ООО «Люмэкс-Центрум» А.М.Кузьмичева, В.Г.Блиадзе
Группа компаний «Вимм-Билль-Данн»
In the system of technological control of «Tsaritsinskiy combine» from the autumn of 2003 used is BIK-analyser «Infra LUM FT-10», produced by NPF AP «Lumex» for control of quality of dairy products by the method of near infra-red spectrometry.
Объем производимой на сегодняшний день молочной продукции в России очень велик, постоянно обновляется и ее ассортимент. Производители предлагают все новые сырки, творож-ки, йогурты и другие виды продукции. Все это привлекает потребителей, но желание купить тот же продукт снова во многом определяется его «вкусностью», а это зависит от того, насколько сбалансирован состав и строго выдержана технология.
Для поддержания стабильного качества молочной продукции необходимо обеспечить ее постоянный контроль, чтобы в случае необходимости оперативно корректировать соответствую-
8000 9000 10000 11000 12000 13000 14000
Длина волны,см 1 Рис. 1. Спектры пропускания творогов и сухого молока
щие технологические процессы. Наиболее важные показатели качества такой продукции - содержание белка, влаги, жира, сахара, лактозы и значение титруемой кислотности. Соответ-
ным показателям качества. Для крупного перерабатывающего предприятия возможные в такой ситуации финансовые потери могут составить весьма существенную сумму.
Таблица1
Показатели качества, нормируемые в творогах, творожных замесах и сухом молоке. Методы их измерения
Параметр Для творожных изделий Для сухого Время анализа с учетом пробоподготовки
молока Творог Сухое молоко
Жир, % ГОСТ 5867-90 ГОСТ 29247- 91 20 мин 40 мин
Влага, % ГОСТ 3626-73 ГОСТ 29246- 91 15-30 мин минимум 2 ч
Белок, % ГОСТ 23327-98 Минимум 6 ч
Сахар, % ГОСТ Р 51258-99 ферментативный метод 1- 1,5 ч
Кислотность, Т ГОСТ 3624-92 ГОСТ 30305.3 -95 5 мин 15 мин
Лактоза, % ГОСТ Р 51259-99 ферментативный метод 1- 1,5 ч
ствующие ГОСТы и время, затрачиваемое на проведение данных анализов арбитражными методами, приведены в табл. 1.
Из таблицы видно, что контроль выпускаемой молочной продукции по всем необходимым показателям качества стандартными методами можно проводить не чаще нескольких раз за рабочую смену, на практике эти анализы могут выполняться и один раз в смену. Для ряда технологических операций, таких как под-прессовка творога и проведение замесов с сахаром, требуются большая экспрессность и возможность получения максимального количества данных при проведении одного измерения. Существует риск того, что в случае изменения технологического процесса или качества входного сырья предприятие в течение нескольких часов будет производить продукцию, не соответствующую заявлен-
Исходя из вышеназванных причин, руководство ОАО «Царицынский молочный комбинат», входящего в группу компаний «Вимм-Билль-Данн», приняло решение о приобретении экспресс-анализатора, способного обеспечить оперативный контроль качества творогов и творожных замесов в условиях производства.
Как один из наиболее современных методов, уникальный по скорости и простой с точки зрения проведения анализа, был выбран метод ближней инфракрасной (БИК) спектроскопии. В основе метода лежит применение корреляционного анализа для нахождения взаимосвязи между БИК-спект-рами образцов и имеющими отображение в этих спектрах макрокомпонентами.
Для обеспечения данной работы ОАО «Царицынский молочный комбинат» приобрело БИК-анализатор «ИнфраЛЮМ ФТ-10», производства
CONTROL AND QUALITY
Таблица 2
Перечень разработанных градуировочных баз данных
Показатели
Объект анализа Белок, % Влага, % Жир, % Кислотность, "T Лактоза, % Сахар, %
Белковая основа * * *
Творог отпрессованный * * * *
Творог жирный * * * *
Творог обезжиренный * * *
Творожные замесы * * * *
Сухое молоко * *
Таблица 3
Показатели, характеризующие погрешность градуировки на белок в обезжиренном твороге
Обезжиренный творог Диапазон референтных данных SEC SECV SEV
Белок 9,24-26,92 (%) 0,9599 1,075 1,083
НПФ АП «Люмэкс», одного из крупнейших российских производителей аналитического оборудования. Этот прибор представляет собой ИК-фу-рье спектрометр БИК-диапазона, позволяющий регистрировать спектры пропускания в диапазоне 800014000 см-1 и снабженный автоматическим самплером для ввода проб. Наличие большого числа кювет позволяет анализировать на одном и том же приборе самые разные виды продукции.
Разработка градуировочных баз на различные типы творогов и творожных замесов проводилась в аналитической лаборатории ОАО «Царицынский молочный комбинат» с использованием образцов продукции предприятия, а также специально подготовленных в лаборатории образцов с заданным содержанием компонентов. Подбор оптимальных условий проведения анализов, обработка результатов, расчет и проверка градуировок осуществлялись совместно с сотрудниками ООО «Люмэкс-Центрум».
Перечень разработанных градуировочных баз данных приведен в табл. 2.
Для разработки градуировок было отобрано от 40 до 100 образцов каждого вида продукции, проанализиро-ваных в соответствии с методами, указанными в табл. 1. На приборе «ИнфраЛЮМ ФТ-10» были измерены спектры всех образцов. Для повышения точности и исключения случайных ошибок все измерения проводили в трех повторностях. На рис. 1 показаны примеры спектров пропускания обезжиренного и отпрессованного творогов, творожного замеса и су-
хого молока относительно внутреннего эталона прибора. Для наглядности спектры приведены к одному диапазону величин пропускания. Величина пропускания более 100% означает, что образец в этой области спектра более прозрачен, чем внутренний эталон.
Пример градуировки, разработанной для определения содержания белка в обезжиренном твороге, приведен на рис. 2. Видна хорошая корреляция между содержанием компонентов в образцах, определенным стандартными методами, и значениями, предсказанными с использованием «ИнфраЛЮМ ФТ-10».
В табл. 3 для градуировки на белок в обезжиренном твороге приведены диапазоны референтных данных и величины SEC (стандартная ошибка калибровки), SECV (стандартная ошибка кросс-валидации) и SEV (стандартная ошибка валидации по дополнительному набору образцов). Данные величины характеризуют точность и работоспособность полученных градуировок и рассчитываются в соответствии со стандартом ASTM E1655-99.
Работоспособность градуировок на различные типы творогов для «ИнфраЛЮМ ФТ-10» была подтверждена на практике. С весны 2003 г. прибор используется в системе технологического контроля ОАО «Царицынский молочный комбинат». Время проведе-
ния одного анализа с учетом времени заполнения кювет в большинстве случаев не превышает 5 мин., что позволяет держать технологический процесс производства творогов под постоянным контролем.
ЛИТЕРАТУРА
1. Esbensen K. Multivariate Data Analysis - in practice. CAMO Process AS, Oslo, Norway, 2001.
2. ASTM E1655-99 Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis.
3. Крищенко В.П. Ближняя инфракрасная спектроскопия. - М: Крон-Пресс, 1997.
4. Лурье И.С., Шаров А.И. Технохи-мический контроль сырья в кондитерском производстве - М: Колос, 2001.
5. Молоко и молочные продукты. Общие методы анализа. - М: ИПК Издательство стандартов, 2001.
