CC BY
49
НОВОЕ В МЕТАЛЛУРГИИ
УДК 669.15'245-192
Технологические особенности производства элинварных сплавов 36НКВХБТЮ-ВИ и 37НКВТЮ-ВИ
В. А. Калицев, А. И. Щербаков, А. Г. Евгенов, А. Н. Мосолов, И. В. Исходжанова
Введение
Созданные более 30 лет назад элинварные сплавы 36НКВХБТЮ-ВИ и 37НКВТЮ-ВИ в настоящее время применяются во всех изделиях авиационной, космической техники и приборостроении для изготовления упругих чувствительных элементов (УЧЭ), силовых пружин, датчиков давления и других изделий, работающих в диапазоне температур -196^+400 °С.
В интересах различных отраслей экономики для новых образцов техники требуются датчики давления, сохраняющие свои метрологические характеристики до 40 лет без дополнительных регулировок. Применяемые для этих целей элинварные сплавы по упругим и прочностным характеристикам отвечают всем требованиям конструкторов и потребителей. Однако при создании высокого вакуума в конструкциях датчиков абсолютного давления происходит снижение вакуумной плотности, что приводит к потере надежности работы особо ответственных деталей УЧЭ. По данным предприятий-изготовителей этой продукции, одной из основных причин снижения вакуумной плотности датчиков является повышенная загрязненность полуфабрикатов элин-варных сплавов (прутков, ленты и др.) неметаллическими оксидными и нитридными включениями. Для обеспечения требуемой вакуумной плотности чистота металла по неметаллическим включениям не должна превышать 1 балла [1].
Существующие технологии производства элинварных сплавов (метод вакуумной выплавки или дуплекс-процесс — вакуумная индукционная плавка с последующим вакуумным дуговым переплавом) не всегда обеспечивают стабильное получение такой чистоты, что приводит к существенным потерям металла при изготовлении вакуум-плотных деталей и не позволяет гарантировать заданную продолжительность их эксплуатации.
Технологические особенности выплавки элинварных сплавов 36НКВХБТЮ-ВИ и 37НКВТЮ-ВИ
Разработка и применение новой технологии, связанной с рафинированием сталей
и сплавов от вредных примесей, образующих неметаллические включения (кислород, азот), а также управление структурой слитка позволяют гарантированно получать нормированную чистоту полуфабрикатов сплавов 36НКВХБТЮ-ВИ и 37НКВТЮ-ВИ по оксидным и нитридным включениям менее 1 балла. Такая технология предполагает выплавку в вакуумных индукционных печах с последующим переплавом ввакуумной индукционной установке с направленной кристаллизацией (НК). Введение в технологическую схему выплавки вакуумного индукционного переплава с НК (вместо вакуумного дугового переплава) позволяет более эффективно проводить дополнительную дегазацию металла за счет более высокого вакуума (1 • 10-3-5 • 10-4 — 4 мм рт. ст.) и управлять температурой расплава, так как плавка проводится в тигле, что должно привести к снижению содержания неметаллических включений, особые условия кристаллизации слитка (высокий температурный градиент (-70 °С/см) и, как следствие, получение плотной и однородной структуры слитка будут способствовать измельчению оставшихся включений).
При высоком содержании нитридообразу-ющих элементов в исследуемых сплавах (титан — до 3,0 %, ниобий — 3,8-4,3 %, ванадий — 0,2-0,5 %) основными включениями, влияющими на качество полуфабрикатов, являются нитридные (карбонитридные) соединения с титаном и ниобием. Снижение количества нитридных включений или обеспечение их нормированной чистоты менее 1 балла является достаточно трудной задачей металлургического производства. В связи с этим были рассмотрены условия образования нитридов титана в элинварных сплавах. На основании проведенных термодинамических расчетов де-азотации расплавов с учетом расчетной температуры образования нитридов титана и экспериментальных данных зависимости температуры растворения нитрида титана от содержания азота по методике [1-4] были определены условия образования нитридов титана в сплаве 37НКВТЮ-ВИ и построен график зависимости температуры растворения нитрида титана Т1К
МП^ППООБ^^Ш
НОВОЕ В МЕТАЛЛУРГИИ
1700 1680 О 1660
О
%1640
£1620
^ 1600
1580
1560 л-1-1-г
0,004 0,006 0,008 0,010 Содержание азота, %
0,012
Рис. 1. Зависимость температуры растворения нитрида титана от содержания азота в сплаве 37НКВТЮ-ВИ: 1 — 3,0 % Т1; 2 — 2,5 % Т1
от содержания азота (0,005-0,012 %) в сплаве (рис. 1).
При содержании азота в сплаве на уровне 0,005-0,006 % и титана (3,0 %) температура диссоциации нитридов титана должна быть в пределах 1620-1640 °С. Для повышения эффективности дегазации металла в процессе выплавки и снижения количества неметаллических включений были исследованы технологические приемы: высокотемпературное рафинирование — выдержка расплава при температуре на 20-30 °С выше температуры диссоциации нитридов титана, предварительное раскисление расплава кальцием и церием и модифицирование расплава РЗМ (церий, лантан).
Для сравнения было проведено по две опытных плавки каждого сплава: вакуумная индукционная (ВИ) плавка с последующим вакуумным индукционным переплавом в печи с НК и ВИ плавка без переплава. Переплав заготовок проводили в вакуумной индукционной установке с направленной кристаллизацией УВНК-14 (ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов», Москва). Температура нагрева формы под заливку — до 1450 °С,
расплава — до 1600 °С. Вытягивание формы из зоны нагревателя производили со скоростью 5 мм/мин, что обеспечивало заданный температурный градиент на фронте кристаллизации (-70 °С/см) и, следовательно, получение плотной и однородной структуры слитка.
Проведенные исследования показали, что выбранная технология обеспечивает стабильный химический состав по основным элементам и низкое содержание примесей (сера и фосфор — менее 0,002 %) и газов (кислород — 0,0014-0,0033 %, азот — 0,0010-0,0018 %). Полученные полуфабрикаты в виде прутков 0 12-25 мм не имели дефектов на поверхности и поперечном сечении.
Оценка качества полуфабрикатов элин-варных сплавов
Оценка чистоты металла по неметаллическим включениям металлографическим методом на оптическом микроскопе DM IRM (Leica, Германия) показала, что загрязненность элин-варных сплавов неметаллическими включениями не превышает 1 балла [1], вариант Ш4 (поле зрения при увеличении х100, продольное направление, по наиболее загрязненному месту шлифа). Результаты исследований приведены в табл. 1 и на рис. 2.
Испытания механических свойств и модуля упругости сплавов 36НКВХБТЮ-ВИ и 37НКВТЮ-ВИ проводились на образцах опытных партий прутков после стандартных режимов термической обработки для каждого сплава. В соответствии с ТУ 14-1-5217-93 для образцов сплава 36НКВХБТЮ-ВИ термическая обработка проводилась:
• режим 1 — закалка с температуры 960 ± 10 °С, вода;
• режим 2 — закалка с температуры 960 ± 10 °С + дисперсионное твердение при 750 ± 10 °С, 3 ч + 640 ± 10 °С, 3 ч.
Для сплава 37НКВТЮ-ВИ — закалка с температуры 1000 ± 10 °С + дисперсионное твердение при 700 ± 10 °С, 8-10 ч, воздух. Испытания проводились при 20 °С в следующем объеме:
Таблица 1
Загрязненность прутков элинварных сплавов неметаллическими включениями, балл
№ образца Оксиды Силикаты Нитриды и карбонитриды
строчечные точечные хрупкие пластичные недеформирую-щиеся Сульфиды строчечные точечные
211-1 1 1 0 0 0 0 1 1
211-2 1 1 0 0 0 0 1 1
212-1 1 1 0 0 0 0 1 1
212-2 1 1 0 0 0 0 1 1
Рис. 2. Микроструктура прутков элинварных сплавов, Ч100: а — 36НКВХБТЮ-ВИ; б — 37НКВТЮ-ВИ
Таблица 2
Механические свойства опытных партий сплавов 36НКВХБТЮ-ВИ и 37НКВТЮ-ВИ
36НКВХБТЮ-ВИ 37НКВТЮ-ВИ
Свойство Опытная партия Требования ТУ 1-595-16-1264-2011 Опытная партия Требования ТУ 1-595-16-1263-2011
Предел прочности ств, МПа 882,0-921,0 >830 1250,0-1264,0 >1250
Удлинение 5, % 36,5-38,5 >22 21,5-23,0 >18
Модуль упругости Е, ГПа 176,0-182,0 175* 167,0-169,0 165*
Твердость, ИКС 19,7 - 24,6 >18 36,4-36,8 >36
* Паспорт на сплав.
• определение модуля упругости при 20 °С [6];
• испытания на растяжение (предел прочности св, удлинение 5) [6];
• испытания на твердость [7].
Результаты испытаний приведены в табл. 2.
Полученные результаты по всем заявленным характеристикам полностью удовлетворяют требованиям технических условий на сплавы 36НКВХБТЮ-ВИ и 37НКВТЮ-ВИ. Следует учесть, что в разработанных технических условиях ТУ 1-595-16-1264-2011 «Прутки из элинварного сплава марки 36НКВХБТЮ-ВИ (ВУС22-ВИ, ЭК162-ВИ) с изменением № 1 и ТУ 1-595-16-1263-2011 «Прутки из элинвар-ного сплава марки 37НКВТЮ-ВИ (ЭП920-ВИ, ВУС12-ВИ)» введен контроль на поставку прутков с нормированной чистотой по оксидным и нитридным включениям, количество которых не должно превышать 1 балла [1].
Исследование дефекта типа волосовины
С учетом требований потребителей к повышению качества полуфабрикатов элинварных сплавов были проведены исследования дефектов типа «волосовина», обнаруженных при входном контроле прутков из сплава 37НКВТЮ-ВИ в ОАО «Энгельсское опытно-конструкторское
бюро "Сигнал" им. А. И. Глухарева». Дефект волосовины на прутках элинварных сплавов существующими ТУ не регламентируется, и соответствующих исследований их образования не проводится. Указанные дефекты приводят к повышенному браку при изготовлении деталей из элинварных сплавов и снижают надежность работы изделий.
Задачами нашей работы были проведение металлографических исследований прутков с волосовинами и определение места расположения волосовин по длине и сечению прутков и их связи с условиями получения слитков. Для выявления дефекта на прутках сплава 37НКВТЮ-ВИ проведен контроль. Указанные дефекты были обнаружены на отдельных прутках после выплавки в ВИ печах без последующего переплава.
На производственной площадке ФГУП «ВИАМ» проведены исследования данного дефекта. Металлографическими исследованиями по длине и сечению прутков определены дефекты, которые представляют собой местное нарушение сплошности металла протяженностью 0,5 мм и более, ориентированные вдоль направления деформации прутка. Внешний вид дефекта представлен на рис. 3.
Исследования проводили на продольных микрошлифах, дефекты на них представлены
Рис. 3. Внешний вид дефекта волосовины (1) в прутках сплава 37НКВТЮ-ВИ Локальный химический состав дефекта волосовины
Таблица 3
Место анализа № измерения Содержание элементов, вес. %
А1 Т1 Сг Ее Со № Ш Се Б Са
Дефектная зона 1* 28,5 1,8 1,7 8,0 3,1 6,8 0,9 Н/о Н/о 0,2
2* 17,1 6,6 *** Н/о 22,8 8,6 19,2 3,0 Н/о Н/о Н/о
3* 20,5 1,9 Н/о 22,5 8,8 19,7 3,7 Н/о Н/о Н/о
4* 19,0 1,9 Н/о 23,3 9,1 19,4 3,6 Н/о Н/о Н/о
5* 22,7 3,0 Н/о 20,9 8,2 17,4 2,2 Н/о Н/о Н/о
6* 19,0 1,8 Н/о 20,4 7,8 17,4 2,5 0,3 Н/о Н/о
7* 25,7 4,2 Н/о 15,1 5,9 13,2 2,2 Н/о Н/о Н/о
8* 29,6 1,9 Н/о 13,7 5,3 11,3 1,4 Н/о Н/о Н/о
9** 0,2 32,6 Н/о 18,0 7,1 15,5 2,9 Н/о 13,0 Н/о
10* 34,8 3,3 Н/о 8,7 3,7 8,1 1,6 Н/о Н/о Н/о
11** 7,7 20,8 Н/о 22,8 8,8 19,6 3,1 Н/о 6,8 Н/о
12** Н/о 42,2 Н/о 14,3 5,2 11,2 1,7 Н/о 13,9 Н/о
13** Н/о 14,9 Н/о 28,8 11,1 25,8 5,1 Н/о Н/о Н/о
Матрица около дефекта - 2,6 3,4 Н/о 37,3 14,9 35,7 6,2 Н/о Н/о Н/о
Матрица вдали от дефекта - 0,6 3,1 Н/о 38,4 15,2 36,6 6,0 Н/о Н/о Н/о
* По результатам качественного анализа также содержится кислород.
По результатам качественного анализа также содержится углерод
Н/о — не обнаружено.
в виде трещины, внутри которой наблюдаются включения. Для оценки характера дефекта проведен микрорентгеноспектральный анализ материала образца в зоне дефекта.
Исследование локального химического состава образца из сплава 37НКВТЮ-ВИ проводили методом качественного и количественного микрорентгеноспектрального анализа на аппарате ^МА-733 ^ЕОЬ, Япония) с использованием энергодисперсионного микроанализатора. Диапазон регистрируемых микроанализатором элементов — от В (атомный номер Z = 5) до и ^ = 92). Локальность анализа — 1 мкм , глубина анализа — 1 мкм. Фотографии образцов выполнены в режиме СОМРО,
изображение формируется обратно отраженными электронами. Его контраст определяется средним атомным номером фазы. Чем выше средний атомный номер исследуемой области (фазы), тем светлее данный участок выглядит на фотографии. Результаты количественного микрорентгеноспектрального анализа приведены в табл. 3. Фотография дефекта приведена на рис. 4.
Количественный микрорентгеноспектраль-ный анализ материала образца в зоне дефекта и вдали от него показал, что химический состав основы образца возле дефекта и вдали от него соответствует марочному составу сплава 37НКВТЮ-ВИ, обеднение около дефекта
|4б
№ 2 (68)/2012
определены условия диссоциации нитридов титана и технологические приемы по их снижению. Технология обеспечивает стабильность химического состава и высокий уровень механических свойств. Нормированная чистота полуфабрикатов по оксидам, нитридам и карбонитридам не превышает 1 балла [1]. Проведено исследование дефекта волосовины в прутках сплава ВИ выплавки. В прутках сплавов 36НКВХБТЮ-ВИ и 37НКВТЮ-ВИ, полученных с переплавом в печи ВГНК, волосовин не обнаружено.
Авторы желают выразить благодарность Е. В. Филоновой и Е. А. Давыдовой за проведение металлографических исследований и ми-крорентгеноспектрального анализа.
Литература
1. ГОСТ 1778-70. Сталь. Металлографические методы определения неметаллических включений. М.: Гос. комитет стандартов Совета министров СССР, 1990. 35 с.
2. Белянчиков Л. Н. и др. // Известия вузов. Черная металлургия. 1960. № 2. С. 39.
3. Уточкин Ю. И., Григорян В. А., Добров-ски Л. Изучение условий образования неметаллических включений в низкоуглеродистых сталях, содержащих титан // Известия вузов. Черные металлы. 1977. № 8.
4. Стомахин А. Я., Котельников Г. И., Серьез-нов В. Н. и др. Усовершенствование расчетных методов определения условий нитридообразования в стали // Физико-химические основы процессов производства стали. М.: Наука, 1979. С. 242-246.
5. Линчевский Б. В. Вакуумная металлургия стали и сплавов. М.: Металлургия, 1970.
6. ГОСТ 1497-84. Металлы. Методы испытаний на растяжение. М.: Стандартинформ, 2005. 24 с.
7. ГОСТ 9013-59. Металлы. Метод измерения твердости по Роквеллу. М.: ИПК Издательство стандартов, 2011. 9 с.
Краткие сообщения
Обработка подшипников газоплазменным напылением в три раза продлевает срок их эксплуатации
ООО «Центр защитных покрытий — Урал» (ЦЗПУ), г. Пермь заключил контракт на обработку и восстановление подшипников скольжения для ООО «Снабречфлот» и ФБУ «Камводпуть». Специалисты ЦЗПУ обработают детали судовых двигателей газопламенным напылением. По этой технологии материал (проволока) подается в пламя горелки, расплавляется и переносится сжатым воздухом на поверхность изделия, где остывает и формирует прочное покрытие.
Кроме того, газопламенное напыление подшипников обеспечивает более надежное скрепление наплавляемого материала с металлом основы. Технология исключает появление таких дефектов, как раковины и поры. Срок эксплуатации подшипников, восстановленных для ООО «Снабречфлот» увеличится в 3 раза. Для ФБУ «Камводпуть» ЦЗПУ осуществляет реновацию (восстановление) изношенных агрегатов.
По мнению заместителя директора ЦЗПУ Алексея Конева, «на сегодняшний день метод газотермического напыления является одним из самых эффективных способов упрочнения и восстановления деталей, что особенно актуально для металлических изделий. Это инновационная технология, которая позволяет увеличить срок службы деталей. В противном случае на покупку новой детали тратится много как финансовых, так и временных ресурсов. Поэтому предприятиям выгоднее и удобнее восстанавливать оборудование, чем покупать новое».
Компания предлагает эффективные решения по ремонту оборудования для нефтегазоперерабатывающей, машиностроительной, энергетической, нефтехимической и химической отраслей, выполняет работы по нанесению функциональных покрытий методами газотермического напыления, в том числе наноструктурированных покрытий.
А. Орлова, пресс-секретарь ООО «ЦЗПУ»
с дефектом волосовины (1), х600
не наблюдается. Включения в дефекте представляют собой оксиды алюминия и титана, карбиды титана, а также частицы, содержащие церий, серу, кальций. При выплавке сплавов методом ВИ+ с последующим переплавом методом высокоградиентной направленной кристаллизации (ВГНК) подобных дефектов в прессованных прутках не наблюдалось. В разработанных ТУ 1-595-16-1264-2011 и ТУ 1-595-16-1263-2011 также введен контроль степени пораженности металла волосовинами в прутках сплавов 36НКВХБТЮ-ВИ и 37НКВТЮ-ВИ.
Выводы
Разработана технология выплавки элинвар-ных сплавов в ВИ печах с переплавом в вакуумных индукционных печах с направленной кристаллизацией. При выплавке в ВИ печах
