Научная статья на тему 'Свойства ионно-плазменных покрытий'

Свойства ионно-плазменных покрытий Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
420
62
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Ильичев Л. Л., Рудаков В. И.

Ионно-плазменные покрытия нашли широкое применение для повышения износостойкости металлообрабатывающего инструмента из быстрорежущих сталей и твёрдых сплавов [1, 2, 3, 4], но плазменные покрытия практически не используются для повышения физико-механических свойств рабочих элементов штампов и пресс-форм, изготовленных из инструментальных сталей различного состава.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Свойства ионно-плазменных покрытий»

температурных перемещений для установившегося термодеформационного состояния станка. Третья строчка - зафиксированный уровень температурных перемещений из натурных испытаний станка (для 300 мин). Анализ полученных характеристик показывает, что, приняв длительность тепловых испытаний более 243,75 мин, погрешность прогнозируемого температурного перемещения не превысит 5% от максимального значения.

Проведенные вычислительные эксперименты позволили предложить алгоритм, позволяющий гарантированно определить тепловую постоянную времени первой температурной моды и необходимую длительность натурных тепловых испытаний станка для прогнозирования термодеформационного состояния станка с заданной точностью прогнозирования (рисунок не приводится, исходя из требований к объему материала статьи):

а) выполняется интерполяция и экстраполяция по трем модам;

б) выполняется анализ кривых 1-го, 11-го и Ш-го родов, по которым оцениваются модальные параметры и параметры регулярного режима: рассчитываются критерий инвариантности решений - разброс минимальных и максимальных значений прогнозируемых значений температуры не должен превышать 0,1оС; однозначное фиксирование НВА;

в) если полученные результаты не выявляют первую температурную моду, то выполняется переход к блоку построения поверхностей выбора времени начальной аппроксимации, в противном случае переход к следующему блоку;

г) если поверхность не позволяет однозначно определить параметры НВА и /4 (длительность натурных испытаний), то используется аппроксимация тепловых характеристик станка с/без возмущений теплового состояния станка в последний момент времени для фиксированного диапазона времени, в противном случае - аппроксимация тепловых характеристик станка без возмущений теплового состояния станка.

Таким образом, разработанная автоматизированная система прогнозирования тепловых характеристик станка позволяет обеспечить 5%-ю погрешность прогнозирования термодеформационного состояния станка в условиях непрерывной его работы при 10% -й погрешности определения первой моды (для температур и температурных перемещений).

Анализ проведенных исследований показал:

1. Для прогнозирования температурных перемещений и установившихся температур в условиях непрерывного режима работы станка с погрешностью до 5% длительность натурных тепловых испытаний составляет удвоенное значение первой температурной моды.

2. Для оценки первой температурной моды должен использоваться метод аппроксимации тепловых характеристик станков, использующий одну моду и экспериментальные значения температур и температурных перемещений при регулярном режиме нагревания станка.

3. На точность определения первой температурной моды и первой моды температурных перемещений станка наибольшее влияние оказывают точность определения начала регулярного режима и длительность натурных тепловых испытаний.

Ильичев Л.Л., Рудаков В.И. Оренбургский государственный университет, г. Оренбург

СВОЙСТВА ИОННО-ПЛАЗМЕННЫХ ПОКРЫТИЙ

Ионно-плазменные покрытия нашли широкое применение для повышения износостойкости металлообрабатывающего инструмента из быстрорежущих сталей и твёрдых сплавов [1, 2, 3, 4], но плазменные покрытия практически не используются для повышения физико-механических свойств рабочих элементов штампов и пресс-форм, изготовленных из инструментальных сталей различного состава.

Инструмент для обработки металлов давлением работает в сложных условиях диффузионного изнашивания при ударно-циклических нагрузках, при повышенных и высоких температурах. Проблема повышения стойкости штампового инструмента по величине удельных усилий, динамическим, ударно-переменным нагрузкам и температурным условиям работы является важной научно-практической задачей.

Среди экспериментальных методов изучения защитных свойств ионно-плазменных покрытий важное место занимают методы определения способности покрытий выдерживать без разрушения циклическое изменение температуры, к которым относят определение термостойкости и термической усталости. Понятие качества покрытий включает совокупность свойств, определяющих эффективность и срок службы деталей с покрытиями в зависимости от их служебного назначения.

Методы изучения механических свойств, которые используются для металлов и сплавов, в основном неприменимы для определения аналогичных свойств сталей с тонкими плазменными покрытиями. Поэтому необходима разработка специальных методик по изучению физико-механических свойств деталей с покрытиями.

Циклический характер возникающих напряжений в тонком слое покрытий в значительной степени определяет склонность к разрушению упрочняющих плазменных покрытий. При испытаниях покрытий использовалась установка, на которой параметры деформации рассчитывались по глубине царапин с определением их характеристик на микроинтерферометре МИИ-4 и на микроскопе МИМ-10, который позволяет с высокой точностью определять параметры шероховатости методом интерференции.

Значение величины упругого последействия рассчитывалось по выражению:

Н0 - И / = —-1 • 100%

Н

0

(1)

где 110 - расчётная глубина царапин, мкм; ^ - экспериментальная глубина царапин, мкм. Расчётная глубина царапин определяется по формуле:

= 0,286Ь1

^ . (2) 2

После преобразования выражений (1) и (2) получено уравнение, которое использовалось при определении величины упругого последействия:

Но =■

/ = °,28«1 - Н1 Сл - 0,496 Н!'

0,286Ь

Ьл

100%

(3)

Одним из основных видов износа деформирующего инструмента при циклических нагрузках является абразивный. Оценка абразивной износостойкости проводилась с энергетических позиций, связанных с величиной работы затраченной на удаление единицы объёма плазменных покрытий. Энергия разрушения равна сумме работ деформации и диспергирования:

А = Адеф + Ад

Ей

2

исп

+ а-

Д?

(4)

2 V '

где Е - модуль упругости; d - разрушающая деформация; ф - свободная энергия поверхности;Д§ - поверхность, образующаяся при разрушении объёма V.

Работа внешних сил сопротивления абразивному воздействию равна произведению работы разрушения Ауд на объём поверхности разрушения АудУ Полная работа микродеформации (микроцарапания) определяется по выражению Ац = Т Ц где Т - горизонтальная сила деформации, L - длина царапины, объём которой равен V = FсечL, где Fсеч - площадь поперечного сечения царапин. С учётом приведённых уравнений рассчитывалась удельная энергия абразивного воздействия обрабатываемого материала с поверхностью деформирующего инструмента с ионно-плазменными покрытиями:

Ац

V

Е = =

Я,

(5)

сеч

крытия. Образцы нагревались до температуры 680 -700оС с последующим охлаждением струёй воздуха, использовалось 20 циклов.

Прочность образцов с покрытиями всегда выше по сравнению со сталью без покрытий, при этом с усложнением состава покрытий прочность образцов после термоциклических испытаний значительно выше по сравнению с однослойными покрытиями.

Результаты склерометрических испытаний приводятся в таблице 1. Микротвёрдость покрытий определялась как средняя из 40-50 измерений на ПМТ-3, толщина покрытий определялась на ^ - толщиметре "Мюгс^егт

1Ш-700". Анализ проведённых склерометрических результатов механических свойств покрытий разного состава и толщины показывают, что независимо от состава инструментальных сталей микротвёрдость имеет значительный разброс по величине. Нитриды титана, циркония и молибдена имеют значительно более высокие значения микротвёрдости по сравнению с покрытиями из чистых тугоплавких металлов, особенно эта зависимость характерна для двухслойных покрытий. При этом микротвёрдость покрытий практически не зависит от их толщины.

(Г-ю. в , ,

Величина "Е" принимается в качестве критерия оценки абразивной износостойкости инструмента с ионно-плазменными покрытиями. Экспериментально Т определяется на склерометрической установке как тянущая сила, Fсеч - сечение зоны деформации (царапины), которое определялось по интерофонограмме и микрометру столика установки.

Статические и динамические испытания проводились на специальной установке, позволяющей проводить испытания на изгиб сосредоточенной нагрузкой гидравлическим прессом со скоростью нагружения 20 кгс/сек с регистрацией деформаций тензометрическими датчиками и усилителем ТА-5 с регистрацией многоканальным осциллографом Н-700.

На этой же экспериментальной установке проводились динамические испытания образцов с покрытиями разного состава и конденсированных с различными параметрами. Число циклов до разрушения образца фиксировалось пезоэлектрическим датчиком с последующим усилением прибором ТУ-600, сигнал с которого поступал на электронный счётчик ГПД9-2М. Частота колебаний ударных нагрузок изменялась в диапазоне 5 - 50 Гц с удельным усилием до 45 кг/мм2.

Пресс-формы для литья под давлением и жидкой штамповки работают в условиях циклического изменения температуры и давления. Поэтому возникла необходимость проведения термоциклических испытаний и изучения их влияния на свойства инструментальных сталей.

Проведённые по разработанным методикам механические испытания позволяют определить рациональные составы ионно-плазменных покрытий на инструментальных сталях разного состава и технологического назначения.

На рис. 1 приводятся результаты термоциклических испытаний стали 4Х5МФС, которая в большинстве случаев используется при изготовлении формующего инструмента. За базовый объект принималась сталь без по-

1 £ £ Л £'

Рис. 1. Влияние термоциклирования на среднюю прочность стали 4Х5МФС с покрытиями толщиной 6-8 мкм при растяжении

Значение тянущей силы ТР характеризующее усилие перемещения индентора экспериментальной установки, показывает, что наиболее высокое сопротивление деформации имеют покрытия нитридом циркония и нитридами других тугоплавких металлов по сравнению с сопротивлением деформации однослойных покрытий тугоплавкими металлами.

Таблица 1

Результаты склерометрических испытаний

Покры- Основа Толщина Микот- Сила Величина

тие покрытий, вёрдость, дефор- упругого

мкм 103 МПа мации, Т н последействия, Р/

™ Х12Ф1 8 - 9 24,2 0,42 88

ТС ХВГ 6 - 7 18,9 0,39 62

ZrN Х12Ф1 6 - 7 25,8 0,44 41

Мо2Ы ХВГ 10 - 12 20,3 0,43 59

ТС - ™ ХВГ 7 - 8 21,9 0,43 36

Zr - ZrN ХВГ 6 - 7 32,8 0,52 34

Мо- ХВГ 6 - 7 21.4 0,46 30

Мо2М

Таблица 2

Покрытие Основа Расчётная глубина деформации, Ь0 мкм Сечение зоны деформации, Fсеч мкм Экспериментальная глубина деформации, мкм

TiN Х12Ф1 2,0 14,0 1,24

Ti ХВГ 1,57 8,64 0,6

ZrN Х12Ф1 1,71 10,3 1,01

Mo2N ХВГ 1,5 7,87 0,61

Ti - TiN ХВГ 1,85 12,1 1,18

Zr - ZrN ХВГ 1,92 13,2 1,23

Mo-Mo2N ХВГ 1,85 12,1 1,29

Величина упругого последействия, характеризующая время релаксации напряжений в покрытиях, значительно меньше в нитридных соединениях, также как и теоретические и экспериментальные значения глубины деформации. Из полученных экспериментальных результатов следует, что свойства покрытий повышаются от чистых тугоплавких металлов к их нитридным соединениям и более сложной двухслойной структуре покрытий.

Величина микротвёрдости, тянущая сила, упругие свойства материала покрытий и работа, затраченная на деформацию единицы объёма, в значительной степени зависит от толщины покрытий. Анализ износостойкости покрытий на инструментальных сталях разного состава позволяет сделать заключение, что работа, затраченная на деформацию царапанием алмазной пирамидой, тем больше, чем большую толщину имеет покрытие. Стабилизация износостойкости покрытий происходит при их толщине 8 - 10 мкм, при этом с усложнением состава покрытий стабилизация механических свойств наблюдается при меньшей толщине покрытий.

Наблюдается определённая закономерность между величиной f% - упругой восстанавливаемостью покрытий и удельной работой, которая служит критерием износостойкости. Чем больше упругие свойства покрытий, тем больше требуется выполнить работы на отделение единичного объёма покрытий (рис.2).

Рис. 2. Зависимость упругого последействия от толщины покрытия на стали 30ХГСА 1 - ZrN; 2 - Ш

¡.KlirW

У t_\--- \ \ >

I / | \ Vi

I

1

4 <> R Ii

Рис. 3. Зависимость абразивной износостойкости от толщины покрытий на стали ХВГ 1 - Ш; 2 - ZrN

Таблица 3

Состав покрытий - абразивная износостойкость. Сталь 4Х5МФС

Состав покрытий Абразивная износостойкость, К-10-2 нм2 Состав покрытий Абразивная износостойкость, К-10-2 нм2

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Без покрытия 10,4 Т1 - ТМ 5,4

Т1 9,8 Сг - С^ 5,8

Сг 10,0 Мо - Мо2К 6,4

Мо 10,1 Zг - ZгN 4,6

Zг 9,6 Сг - ТМ 4,2

ТМ 6,9 Т1 - ZгN 3,6

С^ 7,4 Мо - ТОТ - ZгN 2,1

Мо^ 8,5 Сг - Zг - ZгN 1,8

ZгN 5,6 та - ZгN 1,6

Проведена работа по изучению влияния толщины покрытий из нитридов тугоплавких металлов на величину горизонтальной составляющей силы деформации алмазным индентором склерометрической установки от усилия вдавливания. На рис. 3 приводится сравнительная характеристика абразивной износостойкости покрытий. Абразивная износостойкость при толщине покрытий 6 - 8 мкм стабилизируется и при дальнейшем увеличении толщины ионно-плазменных покрытий практически не меняется. Покрытия нитридом циркония имеют более высокую износостойкость по сравнению с нитридом титана.

Сравнительный анализ абразивной износостойкости (таблица 2) однослойных и многослойных покрытий показывает, что разрушение поверхности покрытий проходит по разному механизму.

При вдавливании и одновременном перемещении индентора возникает пластическая деформация фазовых составляющих в покрытиях по механизму скольжения по межзёренным границам в результате деформации и переориентации кристаллитов деформация распространяется по всей зоне действия деформирующего усилия. В случае многослойных покрытий, размер кристаллитов в которых намного дисперсние, поэтому для получения такой же степени деформации необходимо прикладывать значительно большие усилия по сравнению с однослойными покрытиями.

Из приведённых результатов следует, что изменяя составы покрытий, возможно получить однородные по структуре ионно-плазменные покрытия с высокими ха-

рактеристиками износостойкости. Наибольшие перспективы практического применения покрытий деформирующего инструмента имеют многослойные, композиционные покрытия и их комбинации.

Список литературы

1. Верещака А.С., Третьяков А.П. Режущие инструменты с износостой-

кими покрытиями.- М.: Машиностроение, 1986. - 192 с.

2. Табаков В.П. Применение покрытий на основе карбонитрида титана

для повышения стойкости режущего инструмента //Станки и

инструмент.- № 11.- 1991. - С. 18-19.

3. Ивановский Г.В., Петров В.И. Ионно-плазменная обработка материа-

лов.- М.: Радио и связь, 1986. - 232 с.

4. Верещака А.С., Григорьев С.И. Повышение работоспособности

быстрорежущего инструмента путём комплексной поверхностной

обработки //В кн: Интенсификация технологических процессов

механической обработки.- Л., 1986.- С. 33 - 43.

Ильичев Л.Л., Рудаков В.И. Оренбургский государственный университет, г.Оренбург

ОСОБЕННОСТИ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ ДЕТАЛЕЙ К НАНЕСЕНИЮ ВАКУУМНЫХ ИОННО-ПЛАЗМЕННЫХ ПОКРЫТИЙ

Вакуумные ионно-плазменные покрытия нашли применение при упрочнении конструкционных и инструментальных сталей на основе соединений тугоплавких металлов - нитриды, карбиды, карбонитриды. Плазменные покрытия широко используются для повышения износостойкости металлообрабатывающего инструмента, изготовленного из быстрорежущих сталей и твёрдых сплавов [1, 2, 3, 4].

Ионно-плазменная технология нанесения покрытий различного функционального назначения предусматривает возможность очистки поверхности деталей плазмой тлеющего разряда и последующий нагрев деталей ионной бомбардировкой до необходимой температуры, которая определяется составом и свойствами обрабатываемых сталей. Совмещение основных технологических операций в одном вакуумном цикле определяет эффективность ионно-плазменной технологии нанесения покрытий на конструкционные и инструментальные стали.

Поверхностный слой любого твёрдого тела отличается от его объёмных свойств наличием оксидных плёнок, растворённых газов, развитым рельефом с разной степенью шероховатости, не полностью задействованными атомными связями, значительно более высокой концентрацией структурных дефектов, повышенной поверхностной энергией.

На десорбирующем действии плазмы тлеющего разряда основан процесс очистки поверхности деталей. Процесс выхода в вакуум адсорбированных атомов с поверхности отличается от выхода распылённых атомов из последующих атомных слоёв, так как энергия связи атомов поверхности значительно меньше, чем в объёме. Поэтому в первую очередь удаляются поверхностные газовые включения и остатки моющих средств, используемых при подготовке поверхности деталей. От качества проведения этой технологической операции во многом зависят свойства конденсированных покрытий.

Использование азота в качестве реакционного газа не устраняет полностью следы предварительной обработки поверхности деталей. Увеличение парциального давления азота до 4,2 - 6,2 Па при напряжении до 1,5 кВ

не приводит к повышению качества плазменной очистки. По данным фазового рентгеноструктурного анализа на поверхности деталей формируются нитридные и оксидные соединения нестехиометрического состава. Которые образуются в результате плазмохимических реакций азота и кислорода с адсорбированными на поверхности деталей примесями и остаточным кислородом в реакционной камере плазменной установки. Обнаружен оксид азота с содержанием кислорода до 11%, что вдвое превосходит максимально возможную термодинамически равновесную концентрацию [5].

Использование в качестве реакционного газа аргона при подготовке поверхности плазмой тлеющего разряда сокращает в 2 - 3 раза время качественной подготовки поверхности деталей и практически исключает формирование нежелательных соединений. Масса ионов аргона более чем в два раза больше массы ионов азота, что значительно повышает эффективность плазменной очистки. При этом увеличение парциального давления аргона до 5,8 - 6,2 Па приводит к росту плотности ионов в плазме тлеющего разряда. Обработку поверхности деталей аргонной плазмой следует рассматривать как поверхностное вакуумно-плазменное травление.

При очистке поверхности сталей аргонной плазмой тлеющего разряда (spuitter etching), наряду с удалением остаточных загрязнений, проходит удаление нескольких атомных монослоёв, что значительно повышает качество подготовки поверхности деталей. Травление проводится энергетическими ионами аргона при ускоряющем напряжении 1,5 - 2 кВ химически не взаимодействующих с поверхностью обрабатываемой стали.

Использование аргона в качестве рабочего газа обеспечивает в плазме газового разряда высокий выход энергетически активных ионов и формирование легко распыляемых соединений с достаточно высокой скоростью и селективностью. Отсутствие токсичности, коррозионного воздействия, загрязнения объёма реакционной камеры, систем вакуумных магистралей значительно повышает эффективность использования аргона не только при очистке поверхности деталей плазмой тлеющего разряда, но и при конденсации покрытий из чистых тугоплавких металлов.

Для обеспечения стабильного и воспроизводимого процесса подготовки поверхности деталей необходимо в течении всего времени проведения технологического процесса поддерживать на необходимом уровне, непревышающем ± 5% основных операционных параметров, степени разряжения в реакционной камере, парциальное давление аргона, производительность вакуумной системы, величины ускоряющего напряжения и некоторые другие параметры. Использование современных ионно-плазменных установок обеспечивает качественный контроль технически важными параметрами.

Диапазон парциального давления реакционного газа должен обеспечивать минимальный потенциал зажигания плазменного разряда и максимальную проводимость плазмы, что определяет оптимальную скорость травления поверхности обрабатываемых сталей. Расчёт величины парциального давления реакционного газа может рассчитываться по формуле:

P = 6 •103fX ^= (1)

опт Г /г-р , (1)

V ТЭ

где f = 30-50 Гц - частота электромагнитного поля; лГ- средняя длина пробега ионов аргона, отнесённая к давлению 1 Па и Т = 273К с размерностью Па/м, которая

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.