CC BY
40
УДК 669.017.165:669.245
О.А. Базылева1, Э.Г. Аргинбаева1, А.В. Шестаков1, Е.В. Колядов1
СТРУКТУРНЫЕ ПАРАМЕТРЫ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ИНТЕРМЕТАЛЛИДНОГО СПЛАВА НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ,
ПОЛУЧЕННОГО МЕТОДОМ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
DOI: 10.18577/2307-6046-2015-0-12-1-1
Рассмотрено влияние технологических параметров направленной кристаллизации (скорости и температурного градиента кристаллизации) на микроструктуру, структурно-фазовые показатели (периоды кристаллических решеток /- и у-фаз, их размерное несоответствие) и механические свойства интерметаллидных сплавов на основе никеля серии ВИН.
Ключевые слова: интерметаллид Ni3Al, направленная кристаллизация, монокристалл, температурный градиент кристаллизации, скорость кристаллизации, структура, период кристаллической решетки, мисфит, жаропрочность.
The investigations of directional solidification parameters (rate and temperature gradient of crystallization) on microstructure, structural and phase parameters (lattices parameters of /- and ^phases, misfit) and mechanical properties of intermetallic VIN alloys based on nickel were considered.
Keywords: intermetallic Ni3Al, directional solidification, a single crystal, the temperature gradient crystallization, rate of crystallization, the structure, lattice parameter, lattice misfit, temperature strength.
Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации [Federal state unitary enterprise «All-Russian scientific research institute of aviation materials» State research center of the Russian Federation] E-mail: admin@viam.ru
Введение
Известно, что монокристаллическая структура обеспечивает максимальные значения прочностных характеристик жаропрочных литейных сплавов. В настоящее время изготовление монокристаллических полуфабрикатов осуществляют с помощью метода отливки с жидкометаллическим охладителем (Liquid Metal Cooling). В опытно-промышленном производстве ВИАМ имеются установки для литья жаропрочных сплавов с различными значениями температурного градиента кристаллизации (G): серийная УВНК-9А с G=60-80°C/cm и опытно-промышленная УВНС-5 с G=150-180°C/cm [1-5].
Достаточно полно изучено влияние температурно-временных параметров кристаллизации жаропрочных сплавов, в том числе интерметаллидных, на показатели макроструктуры (междендритное расстояние, микропористость) и эксплуатационные характеристики. При этом данных о возможном воздействии технологических параметров литья монокристаллов интерметаллидных сплавов на основе никеля на их структурно-фазовые параметры нет [6-12].
В работе проведена оценка структуры (в том числе тонкой) жаропрочных интерметаллидных сплавов, отлитых по различным технологическим режимам.
Материалы и методы
Объектом исследования являлись близкие по фазовому составу образцы интерметаллидных сплавов с монокристаллической структурой кристаллографической ориентации (КТО) [001] ВИН1 и ВИН4 [10].
Вакуумным индукционным методом выплавляли прутковые (шихтовые) заготовки из интерметаллидных сплавов [13, 14].
Литье монокристаллов жаропрочных интерметаллидных сплавов осуществляли методом LMC (Liquid Metal Cooling) на промышленной установке УВНК-9А с градиентом кристаллизации G=60-80°C/cm и опытно-промышленной установке УВНС-5 с G=150-180°C/cm [1-5].
Микроструктурные исследования проводили на растровом электронном на микроскопе JSM-840.
Определение структурно-фазовых параметров интерметаллидного сплава проводили дифрактометрическим методом на установке ДРОН-ЗМ с использованием компьютерной программы Outset и применением формулы Вульфа-Брэгга. Размерное несоответствие кристаллических решеток у и у'-фаз (мисфит) рассчитывали по формуле:
A=(a y-a Y')/a у, (1)
где aY - период решетки у-фазы, a у - период решетки у'-фазы [7, 15, 16].
Испытания при растяжении с определением пределов прочности и текучести проводили по ГОСТ 1497 и ГОСТ 9651, на длительную прочность - по ГОСТ 10145.
Результаты
Исследование влияния скорости кристаллизации на структуру при отливке интерметаллидных сплавов проведено на сплаве ВИН1.
Микроструктура монокристаллических отливок c КГО [111] из интерметаллидного никелевого сплава ВИН1 приведена на рис. 1
Рис. 1. Микроструктуры (а, б - ><500; в, г - ><10000) монокристаллов интерметаллидного сплава ВИН1 с КГО [111], отлитых при скорости кристаллизации 5 (а, в) и 20 мм/мин (б, г)
Установлено, что качественно состав интерметаллидного сплава не меняется: в осях дендритов расположены у- и у'-фазы, между осями дендритов на у'-фазе, окруженной у-фазой, - находится легированная Р-фаза (NiAlлeг)• Установлено, что скорость кристаллизации влияет на размер структурных составляющих: с ее увеличением происходит измельчение частиц, расположенных в осях дендритов, состоящих из у- и у'-фаз, и выделений (у'+Р) в междендритных областях.
Рентгеноструктурным анализом определены периоды решеток у- и у'-фаз, величина мисфита А, а также количество фаз в сплаве ВИН1, отлитого с градиентом кристаллизации G=150-180°C/cм и скоростью (Укр) от 2 до 20 мм/мин. Результаты представлены в табл. 1.
Таблица 1
Результаты рентгеноструктурного анализа сплава ВИН1 (при С=150-180°С/см)
Скорость кристаллизации уср, мм/мин Периоды кристаллических решеток, им Мисфит А, % Количество фаз, % (объемн.)
а у а у' V, У'
2 0,3601 0,3576 0,70 11,2 88,8
5 0,359 0,3576 0,39 24,0 76,0
8 3,5728 3,5818 0,25 34 66
10 3,5737 3,5792 0,15 38,1 61,9
20 0,358 0,3576 0,12 47,9 52,1
Показано, что с увеличением скорости направленной кристаллизации скорость распада у-фазы с выделением у'-фазы уменьшается, при этом количество у-фазы возрастает с 11,2 до 48%, значение мисфита А снижается с 0,7 до 0,1%.
Полученные данные (табл. 1) представлены в виде графиков зависимости объемной доли фаз и мисфита от скорости кристаллизации отливок интерметаллидного сплава (рис. 2).
а) б)
С ко р о с т ь кр и ст а л ли за ц и и, мм/мин
Рис. 2. Зависимость величины мисфита (а) и количества у'-фазы (б) от скорости направленной кристаллизации интерметаллидного сплава ВИН1
Направленная кристаллизация сплава со скоростью 2 мм/мин является нецелесообразной, так как может способствовать образованию поверхностных дефектов в виде полос струйной ликвации, она также неэкономична при литье полуфабрикатов [10, 17]. Скорость кристаллизации 5 мм/мин позволяет получить в интерметаллидном
сплаве количество у'-фазы -80% (объемн.), тогда как при 20 мм/мин содержание у'-фазы составляет 50-60% (объемн.), что может негативно сказаться на значениях высокотемпературной длительной прочности.
Для обеспечения уровня объемной доли у'-фазы (рис. 2), соответствующего ин-терметаллидным сплавам на основе №3А1, необходимо придерживаться скорости кристаллизации, равной 5-10 мм/мин.
Влияние температурного градиента кристаллизации на структурно-фазовые параметры рассмотрено на интерметаллидном сплаве ВИН4.
Проведен микроструктурный анализ монокристаллических заготовок интерметаллидного никелевого сплава ВИН4 после направленной кристаллизации с различными температурными градиентами кристаллизации (рис. 3 и 4).
Рис. 3. Микроструктура (а - ><1000; б, в, г - ><10000) интерметаллидного монокристаллического никелевого сплава с КГО [001], полученного методом направленной кристаллизации с температурным градиентом кристаллизации 0=60-80°С/см: а - Р-фаза (№А1лег) в межосном пространстве; б - ультрамелкие частицы у- и у'-фазы в (у'+Р)-области; в - морфология у'-фазы в осях дендритов; г - морфология у'-фазы в междендритной области
Рис. 4. Микроструктура (а - ><1000; б, в, г - ><10000) интерметаллидного монокристаллического никелевого сплава с КГО [001], полученного методом направленной кристаллизации с температурным градиентом кристаллизации G=150-180°C/cм: а - Р-фаза (№А1лег) в межосном пространстве; б - ультрамелкие частицы у- и у'-фазы в (у'+Р)-области; в - морфология у'-фазы в осях дендритов; г - морфология у'-фазы в междендритной области
Микроструктура интерметаллидного сплава, полученного методом направленной кристаллизации с температурными градиентами кристаллизации 60-80 и 150-180°С/см, представлена у- и у'-фазами, кроме того, в межосном пространстве расположены у'- и Р-фазы.
Размеры выделившихся фаз в междендритных областях идентичны. В монокристаллических отливках сплава, полученных при кристаллизации с температурным градиентом G=150-180°C/cм, у'-фаза в осях дендритов имеет более регулярный характер, происходит фасетирование, выделения дисперсные, размеры куба, характерные для КГО [001], меньше и форма четче очерчена (рис. 3 и 4).
Рентгеноструктурным методом установлено, что для монокристаллов, отлитых с температурными градиентами кристаллизации 60-80 и 150-180°С/см, значения периодов кристаллических решеток у- и у'-фаз, их количество, а также величина мисфита находятся на одном уровне (табл. 2).
Таблица 2
Результаты рентгеноструктурного анализа сплава ВИН4_
Температурный Периоды кристаллических Мисфит Д, % Количество фаз,
градиент кристаллизации решеток, нм % (объемн.)
в, °С/см ау а/ У, ч<
60-80 0,3594 0,3581 0,37 19,9 80,1
150-180 0,3590 0,3576 0,39 24,0 76,0
Для объяснения результатов рентгеноструктурного анализа обратимся к формуле (2) [18]:
Ужл=О^Укр, (2)
где Уохл - скорость охлаждения, °С/с; О - температурный градиент кристаллизации, °С/см; Укр - скорость кристаллизации, мм/мин.
При исследовании влияния скорости кристаллизации на структуру интерметал-лидного сплава значение градиента кристаллизации (О) было постоянным, т. е. изменение скорости охлаждения было прямо пропорционально скорости кристаллизации и варьировалось: Уохл от 0,5 (при Укр=2 мм/мин) до 5°С/с (при Укр=20 мм/мин). При выбранной скорости кристаллизации, равной 5-10 мм/мин, скорость охлаждения составляет ~1°С/с. При переходе от метода литья с градиентом кристаллизации 150-180°С/см к методу с 0=60-80°С/см несколько менялась и скорость кристаллизации (скорость охлаждения при этом составляет 0,5-1,5°С/с). При определенном соотношении температурного градиента и скорости кристаллизации скорость охлаждения находится на одном уровне и составляет ~1°С/с.
Монокристаллические образцы интерметаллидного сплава ВИН4, полученные обоими методами, прошли статические испытания при растяжении при температурах 20 и 1200°С и на длительную прочность при температурах 900, 1100 и 1200°С (рис. 5 и 6). Видно, что монокристаллический интерметаллидный сплав марки ВИН4 с КГО [001], полученный при кристаллизации с температурным градиентом 0=150-180°С/см, благодаря более дисперсной структуре в осях дендритов имеет значения пределов прочности при температуре 20°С и длительной прочности при температурах 900 и 1100°С выше, чем на образцах, отлитых с 0=60-80°С/см (рис. 5 и 6). Подобные результаты были получены при исследовании интерметаллидного сплава ВКНА-1В [9].
а, МПа а) 0, мПа б)
Рис. 5. Сравнительные результаты испытаний на длительную прочность интерметаллидного сплава с КГО [001] при температурах 900 (а), 1100 и 1200°С (б) после направленной кристаллизации с температурными градиентами кристаллизации 60-80 (---) и 150-180°С/см (-)
о, МПа 1200
1000 800 600
400 200
0
Рис. 6. Механические свойства (средние значения) интерметаллидного монокристаллического сплава после направленной кристаллизации с температурными градиентами кристаллизации 60-80 (□) и 150-180°С/см ( )
При этом в результатах испытаний на длительную прочность при температуре 1200°С различия отсутствуют. Вероятно, это можно объяснить увеличением интенсивности диффузионных процессов на межфазных границах при высоких температурах.
Обсуждение и заключения
Исследовано влияние технологических параметров направленной кристаллизации (скорости и температурного градиента кристаллизации) на микроструктуру, структурно-фазовые показатели и механические свойства интерметаллидного сплава на основе никеля.
Установлено, что отливка сплава методом направленной кристаллизации с градиентом кристаллизации G=60-80°C/cm также, как и с G=150-180°C/cm, позволяет сформировать структурно-фазовое состояние интерметаллидного никелевого сплава, обеспечивающее высокий уровень механических свойств (предела прочности при 20 и 1200°С и длительной прочности при 1200°С).
Показано, что для монокристаллов, отлитых с температурными градиентами кристаллизации 60-80 и 150-180°С/см, значения мисфита, периодов кристаллических решеток у и у'-фаз, их количество находятся на одном уровне.
При литье полуфабрикатов с монокристаллической структурой методом направленной кристаллизации особое внимание следует уделять скорости охлаждения металла, как инструменту формирования структурно-фазового состояния сплава, обеспечивающего высокий уровень эксплуатационных свойств.
Благодарности
Авторы выражают благодарность сотрудникам ИМЕТ РАН им. A.A. Байкова A.A. Дроздову и К.Б. Поваровой, а также сотрудников ВИАМ В.В. Герасимову, А.Б. Ечину, P.M. Назаркину, Ю.А. Бондаренко, В.Г. Колодочкиной за активное участие в работе.
Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (гранты №13-03-12133 офим, №15-03-00200).
1200°
о
о
0.2
ЛИТЕРАТУРА
1. Строганов Г.Б., Логунов A.B., Герасимов В.В. и др. Высокоскоростная направленная кристаллизация //Литейное производство. 1983. №12. С. 20-22.
2. Герасимов В.В., Висик Е.М. Технологические аспекты литья деталей горячего тракта ГТД из интерметаллидных никелевых сплавов типа ВКНА с монокристаллической структурой //Литейщик России. 2012. №2. С. 19-23.
3. Каблов E.H., Герасимов В.В., Висик Е.М., Демонис И.М. Роль направленной кристаллизации в ресурсосберегающей технологии производства деталей ГТД //Труды ВИАМ. 2013. №3. Ст. 01 (viam-works.ru).
4. Каблов E.H., Бондаренко Ю.А., Ечин А.Б., Сурова В.А. Развитие процесса направленной кристаллизации лопаток ГТД из жаропрочных сплавов с монокристаллической и композиционной структурой //Авиационные материалы и технологии. 2012. №1. С. 3-8.
5. Ечин А.Б., Бондаренко Ю.А. Новая промышленная высокоградиентная установка УВНС-6 для получения лопаток и других деталей ГТД из литейных жаропрочных и интерметаллидных сплавов с монокристаллической структурой //Авиационные материалы и технологии. 2014. №4. С. 31-36.
6. Петрушин Н.В., Игнатова И.А., Логунов A.B., Самойлов А.И., Разумовский И.М. Исследование влияния размерного несоответствия периодов решеток у- и у'-фаз на характеристики жаропрочности дисперсионно-твердеющих никелевых сплавов //Металлы. 1981. №6. С. 153-159.
7. Назаркин P.M. Рентгеновский анализ сплавов на основе интерметаллида Ni3Al /В сб. докладов VI Всероссийской ежегодной конф. молодых науч. сотрудников и аспирантов. М.: ИМЕТ РАН. 2009. С. 59-62.
8. Базылева O.A., Аргинбаева Э.Г., Туренко Е.Ю. Жаропрочные литейные интерметаллидные сплавы //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. 57-60.
9. Поварова КБ., Базылева O.A., Дроздов A.A., Казанская Н.К., Морозов А.Е. Самсонова М.А. Конструкционные жаропрочные сплавы на основе Ni3Al: получение, структура и свойства //Материаловедение. 2011. №4. С. 39-48.
10. Поварова КБ., Дроздов A.A., Бондаренко Ю.А., Базылева O.A., Булахтина М.А., Морозов А.Е., Антонова A.B. Влияние направленной кристаллизации на структуру и свойства монокристаллов сплава на основе Ni3Al, легированного W, Mo, Cr и РЗЭ //Металлы. 2014. №4. С. 35-41.
11. Каблов E.H., Бунтушкин В.П., Поварова К.Б., Базылева O.A., Морозова Г.И., Казанская ИК Малолегированные легкие жаропрочные высокотемпературные материалы на основе интерметаллида Ni3Al //Металлы. 1999. №1. С. 58-65.
12. Бунтушкин В.П., Каблов E.H., Базылева O.A., Морозова Г.И. Сплавы на основе алюминидов никеля //МиТОМ. 1999. №1. С. 32-34.
13. Горюнов A.B., Ригин В.Е. Современная технология получения литейных жаропрочных никелевых сплавов //Авиационные материалы и технологии. 2014. №2. С. 3-7.
14. Каблов E.H., Сидоров В.В., Каблов Д.Е., Ригин В.Е., Горюнов A.B. Современные технологии получения прутковых заготовок из литейных жаропрочных сплавов нового поколения //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 97-105.
15. Самойлов А.И., Назаркин P.M., Моисеева Н.С. Определение мисфита во фрагментирован-ных монокристаллах никелевых жаропрочных сплавах //Труды ВИАМ. 2013. №5. Ст. 02 (viam-works.ru).
16. Самойлов А.И., Каблов E.H., Петрушин Н.В. и др. Размерное несоответствие кристаллических решеток у и у'-фаз в никелевых ренийсодержащих жаропрочных сплавах /В сб. Авиационные материалы и технологии. Вып. «Высокорениевые жаропрочные сплавы, технология и оборудование для производства сплавов и литья монокристаллических турбинных лопаток ГТД». М.: ВИАМ. 2004. С. 48-57.
17. Литые лопатки газотурбинных двигателей: сплавы, технологии, покрытия /Под общ. ред. E.H. Каблова. 2-е изд. М.: Наука. 2006. 632 с.
18. Гранкин С.С., Свердлов В.Я. Исследование градиента температуры на фронте кристаллизации монокристаллических Ni-W-сплавов //Вопросы атомной науки и техники. Сер. Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники. 2008. Т. 17. №1. С. 162-165.
