CC BY
104
УДК 669.295:539.5
СТРУКТУРНЫЕ И ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ ОРТОРОМБИЧЕСКОГО МАРТЕНСИТА В (а+в)-ТИТАНОВОМ СПЛАВЕ ВТ16 ПРИ ДЕФОРМАЦИОННОМ И ТЕРМИЧЕСКОМ ВОЗДЕЙСТВИИ
С.С. Манохин, М.Б. Иванов, Ю.Р. Колобов
Научно-образовательный и инновационный центр «Наноструктурные материалы и нанотехнологии»,
Белгородский государственный университет, ул. Победы, 85, Белгород, 308015, Россия, e-mail: manohin@bsu.edu.ru
Аннотация. Современными методами аналитической просвечивающей электронной микроскопии (в том числе высокоразрешающей) и рентгеноструктурного анализа (РСА) исследованы структурно-фазовые превращения в титановом сплаве ВТ16 с исходной структурой орторомбического мартенсита с дополнительной холодной прокаткой на различную степень деформации и последующим отжигом.
Ключевые слова: титановый сплав ВТ16, распад метастабильных фаз, просвечивающая электронная микроскопия.
1. Введение. Известно, что титановые сплавы обладают рядом преимуществ перед другими металлами и сплавами. Например, в сравнении со сталью, они характеризуются значительно более высокой коррозионной стойкостью и биосовместимостью в средах живых организмов. Они немагнитны и имеют существенно меньший удельный вес. Указанные свойства позволяют титановым сплавам находить широкое применение в медицине при изготовлении имплантатов, а также микрохирургического инструмента [1,2]. Среди титановых сплавов, наиболее предпочтителен для практического использования в медицинском инструментарии (а+в)-титановый сплав мартенситного класса ВТ16, поскольку он обладает достаточно хорошей пластичностью и способен сильно упрочняться при термообработке [3]. Дополнительное ионное азотирование сплава ВТ16 с на-нофазным упрочнением перспективно для изготовления медицинского инструмента [4]. Природа упрочнения этого сплава связана с фазовыми превращениями в интервале температур 573-873 K.
Цель работы - исследование фазовых и структурных превращений в указанном сплаве после холодной деформации и последующих отжигов.
2. Материалы и методика проведения эксперимента. Исследуемый в данной работе титановый сплав, относится к (а+в)-классу системы Ti-Al-Mo-V. Сплав ВТ16 имеет следующий химический состав (мас.%): Al-3.2, Mo-5.4, V-4.4, Fe-0.6, Zr-0.3, 0-0,2, Si-0.1, N-0.05, H-0.0015, остальное Ti.
Термическую обработку образцов, размерами 1x2x4 см проводили в электропечах сопротивления типа ИТМ 33.1100. Термическую обработку осуществляли в а+в-области. Материал закаливали в воду от температуры 1073-1123 K. Листовую холодную прокатку проводили в плоских вальцах при комнатной температуре на степень
20 и 50%. Микроструктуру образцов исследовали методами просвечивающей электронной микроскопии на микроскопе Tecnai G2 F20 S-TWIN при ускоряющем напряжении 200 кВ в режиме просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и сканирующей просвечивающей электронной микроскопии (СПЭМ). Распределение химических элементов в сплаве после различных обработок определяли методом энергодисперсионного рентгеноспектрального (ЭДРС) анализа в режиме СПЭМ с использованием приставки фирмы EDAX и программного обеспечения TIA и Genesis Microanalysis. Фазовый состав определяли методом РСА на дифрактометре ARL X’TRA. Съёмка проводилась в монохроматизированном медном излучении CuKa. Качественный фазовый анализ проводили с помощью программы полнопрофильного анализа PowderCell v2.4.
3. Результаты исследования. Методом пробных закалок установлено, что температура полиморфного превращения (Тп.п.) в исследуемом сплаве составляет 1138±5 K. После закалки из а+в-области (Тп.п. -20-40 К) в воду по данным РСА в сплаве присутствуют преимущественно орторомбический мартенсит а", первичная а-фаза и небольшое количество метастабильной в-фазы. По данным просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) микроструктура представлена первичными глобулярными частицами а-фазы и орторомбическим а"-мартенситом с пластинчатой морфологией и средней толщиной мартенситных пластин порядка 0,5 мкм (рис. 1 а).
После холодной деформации микроструктура сплава утрачивает типичную для мар-тенситного состояния пластинчатую морфологию (рис. 1 б).
Рис. 1. Структура сплава ВТ16 в состояниях: а) после закалки от 1093 K в воду, б) после холодной деформацией прокаткой на 50%. Сканирующая просвечивающая электронная микроскопия.
Методами РСА установлено, что под воздействием холодной пластической деформации в закаленном материале происходит фазовое превращение а'' ^ а' (рис. 2).
Рис. 2. Рентгенограммы сплава ВТ16 в состояниях: а) закалка с 1093 К в воду, б) после закалки с последующей холодной прокаткой на 50%.
По данным РСА после 20% деформации отсутствуют характерные рефлексы ор-торомбической а”-фазы в малых углах (34-36°) типа (110)а// и (020)а//, а также присутствует характерный рефлекс для а'-фазы отражение типа (100)а. Не обнаруживаются расщепления на пары типа (111+021)а//, (112+022)а// и (200+130)а//. Слияние каждой пары дублетных максимумов орторомбической фазы, индуцируется как отражения ГПУ а'-фазы. После закалки и последующей холодной деформации на 50% в структуре сплава обнаруживается исключительно а'-фаза (рис. 2).
Рис. 3. Микроструктура сплава ВТ16 после закалки на орторомбический мартенсит, последующей холодной деформации на 50% и отжига при 823 К: а) СПЭМ и микродифракция с площади 30 мкм2; б) тёмное поле в рефлексах [100]а; в) - е) распределение элементов по данным ЭДРС анализа.
Отжиг холоднодеформированного мартенсита при температурах 573-773 К приводит к формированию нанофазной структуры. На микродифракционных картинах наблюдается кольцевое распределение рефлексов, сгруппированных в широкие скопления максимумов, свидетельствующих о наличии текстуры (рис. 3 а, 3 б).
Методом ЭДРС анализа установлено, что при отжиге деформированного материала имеет место гомогенный распад метастабильного твёрдого раствора (на основе а'-фазы). Формирующиеся а- и в-фазы имеют морфологию близкую к глобулярной (рис. 3 в - 3 е).
4. Заключение. В закаленном титановом сплаве ВТ16 при холодной деформации происходит фазовое превращение, в ходе которого орторомбический мартенсит пластинчатой морфологии превращается в бесструктурную ГПУ а-фазу. Последующий отжиг приводит к формированию обогащённых и обеднённых легирующими элементами наноразмерных областей. Распад а'-фазы происходит гомогенно, при этом формируются кристаллиты а- и в-фаз размерами порядка 20 нм с морфологией, близкой к глобулярной.
Работа проводилась в рамках ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 гг. госконтракт №02.740.11.0137 и П329, а также проекта №2.1.2/9427 аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы» с использованием аналитического оборудования Центра коллективного пользования научным оборудованием «Диагностика структуры и свойств наноматериалов» БелГУ.
Литература
1. Wong J.Y. Biomaterials / J.Y. Wong, Y. Joyce , J.D. Bronzino, D. Joseph // New York: CRC Press, 2007. - 365 p.
2. Колобов Ю.Р. Технологии формирования структуры и свойств титановых сплавов для медицинских имплантатов с биоактивными покрытиями / Ю.Р. Колобов // Российские нанотехнологии. - 2009. - №11-12. - C.69-81.
3. Moiseyev N. Titanium Alloys: Russian Aircraft and Aerospace Applications / Moiseyev, N. Valentin // Taylor and Francis, 2006. - 207 p.
4. Вершинин Д.^ Исследование трибологических свойств азотированного титанового сплава ВТ16 / Д^. Вершинин, М.Ю. Cмолякова, C.C. Манохин [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2010. - 76;12. - C.45-49.
STRUCTURAL AND PHASE TRANSFORMATIONS OF ORTHORHOMBIC MARTENSITE IN THE (a+(3)-TITANIUM ALLOY VT16 AT DEFORMATION AND THERMAL INFLUENCE
S.S. Manokhin, M.B. Ivanov, Yu.R. Kolobov
Research, Education and Innovation Centre “Nanostructured Materials and Nanotechnologies”,
Belgorod National Research University,
Pobedy St., 85, Belgorod, 308015, Russia, e-mail: manohin@bsu.edu.ru
Abstract. Titanium alloy VT16 after cold rolling at various deformation degree and aging have been studied by means of transmission electronic microscopy and X-ray diffraction. Orthorhombic martensite («"-phase) under the influence of cold plastic deformation by rolling undergo phase transformations with hexagonal close packing lattice a'-phases formation. It has established that there is the crushing of orthorhombic martensite a" plates with grain-subgrain nanostructure formation with the deformation degree increasing by rolling and they are formed nanostructure with grain sizes about 20 nm after aging.
Key words: titanium alloy VT16, decomposition of the metastable phases, high-resolution transmission electron microscopy.
