CC BY
78
УДК 669.018.44:669.245
P.M. Назаркин1, Н.В. Петрушин1, A.M. Рогалев1
СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СПЛАВА ЖС32-ВИ, ПОЛУЧЕННОГО МЕТОДАМИ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ, ГРАНУЛЬНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ И СЕЛЕКТИВНОГО ЛАЗЕРНОГО СПЛАВЛЕНИЯ
DOI: 10.18577/2307-6046-2017-0-2-2-2
Рассмотрены особенности структурно-фазового состояния никелевого жаропрочного ренийсодержащего сплава ЖС32-ВИ, полученного методами: направленной кристаллизации монокристаллов, гранульной металлургии и селективного лазерного сплавления.
Работа выполнена в рамках реализации комплексного научного направления 10.3. «Рехнологии атомизации для получения мелкодисперсных высококачественных порошков сплавов на различной основе для аддитивных технологий и порошков припоев для пайки» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1 ].
Ключевые слова: жаропрочный никелевый сплав, микроструктура, рентгено-структурный анализ, мисфит, селективное лазерное сплавление.
The structural and phase characteristics of ZhS32-VI Nickel superalloy with rhenium are studied. The directional solidification, granular metallurgy, and selective laser melting were used to develop ZhS32-VI alloy.
Work is executed within the implementation of the complex scientific direction 10.3.
«Technologies of atomatization for production of fine-dispersed high-quality powders of alloys on different basis for the additive technologies and powders of solders for the soldering» («The strategic directions of development of materials and technologies of their processing for the period till 2030») [1].
Keywords: nickel superalloy, x-ray diffraction analysis, microstructure, lattice misfit, selective laser melting.
1Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации [Federal state unitary enterprise «All-Russian scientific research institute of aviation materials» State research center of the Russian Federation]; e-mail: [email protected]
Введение
Разработка и внедрение новых малоотходных технологий производства деталей и узлов авиационных ГТД и наземных ГТУ является важной задачей для авиакосмического и энергетического машиностроения [1, 2]. Используя последние достижения в области материаловедения жаропрочных сплавов, возможно перейти от традиционных технологий (например, механической обработки), при которых производство деталей происходит путем удаления «лишнего» материала, к аддитивным технологиям, при которых производство изделий происходит путем добавления материала (от англ. to add - добавлять) [3, 4]. Суть технологии селективного лазерного сплавления (СЛС) заключается в том, что на рабочей платформе формируют слой определенной толщины из порошка металлического материала, затем выборочно (селективно) обрабатывают металлический порошок лазерным излучением, сплавляя частицы порошка с последующим их отверждением. Затем наносится новый слой
металлического порошка сплава, выбранного для проведения эксперимента, и таким образом операции сплавления и отверждения продолжаются до тех пор, пока не будет сформирована деталь необходимой конфигурации [5, 6].
Цель данной работы - исследование текстуры, периодов кристаллических решеток у- и у'-фаз и их размерного несоответствия в жаропрочном никелевом сплаве ЖС32-ВИ, полученном по технологиям направленной кристаллизации в виде монокристаллов, газовой атомизации аргоном в виде высокодисперсных гранул (порошка) с последующей их вакуумной термической обработкой и методом селективного лазерного сплавления в процессе ЗБ-синтеза металлопорошковой композиции из сплава ЖС32-ВИ на монокристаллической подложке.
Материалы и методы
В качестве объекта исследования выбран жаропрочный ренийсодержащий сплав ЖС32-ВИ - один из наиболее распространенных отечественных жаропрочных сплавов второго поколения, применяемый для изготовления лопаток турбины ГТД [7]. Сплав ЖС32-ВИ разработан в ВИАМ в начале 1980-х гг. и является первым сплавом отечественного производства, который легирован рением.
Сплав ЖС32-ВИ представляет собой трехфазную систему, состоящую из у-твердого раствора на основе никеля с ГЦК кристаллической решеткой, дисперсионных выделений упрочняющей у'-фазы на основе интерметаллидного соединения №3А1 с кристаллической решеткой типа Ь12 и монокарбида типа МС на основе Та(№, ')С. Химический состав сплава ЖС32-ВИ приведен в табл. 1.
Таблица 1
Химический состав сплава ЖС32-ВИ
Соде зжание элементов, % (по массе)
N1 Сг Со А1 Яе Та № С Мо В Се
Основа 4,9 9,0 8,5 5,9 4,0 4,0 1,6 0,15 1,0 0,02 0,025
Монокристаллические отливки диаметром 16 мм и длиной 180 мм из сплава ЖС32-ВИ получали методом направленной кристаллизации на промышленной установке УВНК-9А [8]. При этом для формирования монокристаллического строения отливок образцов с заданной кристаллографической ориентацией использовали специальные затравочные монокристаллы (затравки) из сплава системы N1-'. Использование затравочной технологии литья позволило получить цилиндрические монокристаллические отливки из сплава ЖС32-ВИ с кристаллографическими ориентациями (КГО) <001> и <111> в аксиальном направлении. Исследования проводили на образцах, изготовленных из цилиндрических монокристаллических отливок сплава, продольная ось которых совпадала (в пределах 10 град) с кристаллографическим направлением монокристалла <001> или <111>. Полученные отливки монокристаллов также использовали в качестве монокристаллических подложек для получения образцов методом селективного лазерного сплавления металлопорошковой композиции из сплава ЖС32-ВИ в процессе ЗБ-синтеза.
Гранулы (порошок) из сплава ЖС32-ВИ размером до 50 мкм получали методом газовой атомизации в атмосфере аргона на установке НБЯМЮА 10/100 VI [9, 10]. Термическую обработку гранул из сплава ЖС32-ВИ выполняли в вакуумной печи ВЕГА-4. Гранулы помещали в алундовый контейнер и подвергали гомогенизирующему отжигу при температуре 1280°С. После операции вакуумной термической обработки (ВТО) гранулированный сплав, изначально имевший насыпную плотность гранул,
свободно насыпанных в алундовый контейнер, -70% от плотности литого материала (т. е. в свободной засыпке порошка присутствовало -30% микропор), приобрел монолитную мелкозернистую структуру с размером равноосных зерен в пределах 10-30 мкм.
Отработку режимов 3D-cnHTe3a образцов из сплава ЖС32-ВИ (СЛС-образцов), полученных методом селективного лазерного сплавления металлопорошковой композиции сплава ЖС32-ВИ, осуществляли с применением установки Concept Laser М2 Cusing. В качестве подложки для получения СЛС-образцов использовали литые монокристаллы с кристаллографической ориентацией <001> и <111>.
Для проведения рентгеноструктурного анализа применяли оборудование Испытательного центра ВИАМ, которое позволяет обеспечить необходимую точность и воспроизводимость результатов [11]. Регистрация дифракционной картины проведена на рентгеновском дифрактометре Emperian (фирма Panalytical) в монохроматическом Cu K1 излучении в геометрии Брегга-Брентано. Определение периодов кристаллических решеток у- и у'-фаз, их относительного содержания и размерного несоответствия (мисфита) выполнено по рентгеновским рефлексам (222) и (004).
Периоды кристаллических решеток у- и у'-фаз определяли по формуле:
X-л/Н2 + K2 + L2 „ ч
а=-, (1)
2sin О
где a - период кристаллической решетки исследуемой фазы; X - длина волны Cu Kx-излучения; H, K и L - индексы выбранного рентгеновского рефлекса; 0 - угол дифракции выбранного рефлекса.
Размерное несоответствие (мисфит) кристаллической решетки фаз определяли по формуле
a Y -a
Д=-^, (2)
a Y
где ay и ay' - периоды кристаллических решеток у- и у'-фаз соответственно.
Относительное содержание у'-фазы определяли по формуле:
I y + I Y'
где Уу - относительное содержание у'-фазы; 1у и Гу - интегральная интенсивность рентгеновского рефлекса у- и у'-фазы соответственно.
Максимум интенсивности рентгеновского рефлекса определяли посредством поворота образца вокруг осей ю и ф, затем проводили рентгеновскую съемку выбранной рентгеновской линии, при этом фиксировали угловое смещение оси ю относительно угла дифракции 20 и поворот оси ф.
Для определения текстуры СЛС-образцов применяли ю-сканирование. При выполнении процедуры ю-сканирования при неподвижном положении счетчика (угол дифракции 20=const) производится непрерывный поворот образца по оси ю. По полученной рентгенограмме ю-сканирования определяли отклонение оси роста кристалла от заданной кристаллографической ориентации и наличие блочности (фрагментации) направленно-ориентированных кристаллов. Геометрические параметры рентгеновской съемки одинаковы для всех образцов.
Результаты
С целью обнаружения текстуры в образцах, изготовленных по СЛС-технологии, проводили ю-сканирование. Типичная рентгенограмма приведена на рис. 1. По результатам проведенного ю-сканирования установлено, что на всех образцах из сплава ЖС32-ВИ, изготовленных по выбранным параметрам СЛС-технологии, признаки текстуры, крупные блоки и зерна отсутствуют. Данное обстоятельство можно объяснить крайне высокими скоростями кристаллизации отдельных частиц металлического порошка при их расплавлении под лучом лазера с последующим отводом тепла в массивную металлическую подложку при затвердевании сплава [12, 13].
т-...........-—...........-..—.— -.......^
50 60 70 ас
ш./рад
Рис. 1. Типичная рентгенограмма ю-сканирования образца, изготовленного по СЛС-технологии
Типичная рентгеновская дифрактограмма монокристалла сплава ЖС32-ВИ в литом состоянии, полученного методом направленной кристаллизации (НК), представлена на рис. 2, а. По результатам рентгеновского структурного анализа (табл. 2) видно, что монокристаллы сплава ЖС32-ВИ в литом состоянии с КГО <001> и <111> имеют близкие значения мисфита у- и у'-фаз.
Таблица 2
Результаты рентгеновского структурного анализа экспериментальных образцов
из сплава ЖС32-ВИ
Вид образца а1 О/ А V,
нм %
Монокристалл в литом состоянии с КГО: <001> 0,35959 0,35858 0,28 83,8
<111> 0,35993 0,35884 0,30 72,2
Порошок (гранулы) 0,36001 0,35946 0,15 77,5
Гранулированный образец после ВТО 0,35904 0,35836 0,19 82,8
СЛС-образцы: 1 0,35910 0,35880 0,08 83,7
2 0,35923 0,35880 0,09 81,9
3 0,35887 0,35864 0,07 77,7
Типичные рентгеновские дифрактограммы порошка (гранул) и гранулированного образца из сплава ЖС32-ВИ после проведения вакуумной термической обработки (ВТО) в тигле при температуре 1280°С представлены на
рис. 2, б, в. С учетом результатов рентгеновского структурного анализа (табл. 2) можно отметить следующие особенности структурных характеристик сплава: увеличение периода кристаллических решеток у- и у'-фаз порошкового образца и снижение периода кристаллических решеток у- и у'-фаз гранулированного образца по сравнению с аналогичными характеристиками монокристаллов в литом состоянии. Величина мисфита (А) у- и у'-фаз гранулированных образцов как в исходном состоянии, так и после ВТО, снижается по сравнению с А монокристаллов в литом состоянии.
Типичная рентгеновская дифрактограмма образца из сплава ЖС32-ВИ, полученного по СЛС-технологии, представлена на рис. 2, г. Основной особенностью структурно-фазового состояния образцов из сплава Ж32-ВИ, полученных по СЛС-технологии, является снижение величины мисфита у- и у'-фаз до 0,07-0,09%, что в ~3 раза меньше, чем у монокристаллов, полученных методом направленной кристаллизации, и в 2 раза меньше, чем у порошкового (гранулированного) образца после газовой атомизации и гранулированного образца, подвергнутого ВТО (табл. 2). Отмечено также снижение величины периода кристаллической решетки у-фазы СЛС-образцов по сравнению с монокристаллами в литом состоянии, порошком (гранулами) и гранулированным образцом после ВТО из сплава ЖС32-ВИ.
Я ы № ч;.
2й. ¡рал 2й. ¡рал
Рис. 2. Рентгеновская дифрактограмма (222) сплава ЖС32-ВИ, выполненная в монохроматическом Си Кх-излучении, и разделение суммарного у/у'-рефлекса на синглеты у- и у'-фаз:
а - монокристалл в литом состоянии; б - порошок (гранулы); в - гранулированный образец; г - СЛС-образец
В табл. 2 обобщены данные рентгеноструктурного анализа (РСА) по периодам кристаллических решеток у- и у'-фаз и размерному несоответствию периодов их кристаллических решеток (мисфиту), а также относительному содержанию у'-фазы в
экспериментальных образцах (по соотношению интенсивностей рентгеновских рефлексов у- и у'-фаз).
При определении периодов кристаллических решеток у- и у'-фаз установлены следующие зависимости:
- максимальная величина периода кристаллической решетки у-фазы характерна для порошкового (гранулированного) образца (0,36001 нм) и для монокристаллических образцов в литом состоянии (0,35959-0,35993 нм);
- для экспериментальных образцов, изготовленных по СЛС-технологии, период кристаллической решетки у-фазы минимален - например, для образца 3: ау=0,35887 нм (табл. 2);
- максимальная величина периода кристаллической решетки интерметаллидной у'-фазы характерна для порошкового (гранулированного) образца (0,35946 нм), минимальная - для гранулированного образца после ВТО (0,35836 нм);
- период кристаллической решетки у'-фазы монокристаллов в литом состоянии и образцов, изготовленных по СЛС-технологии, изменяется незначительно.
Такое изменение периода кристаллической решетки у-фазы исследуемых образцов обусловлено тем, что по своей физико-химической природе у-фаза представляет собой неупорядоченный твердый раствор, с гораздо большей растворимостью легирующих элементов, чем упорядоченная интерметаллидная у'-фаза со значительно более узкими интервалами растворимости легирующих элементов [14]. Кроме того, установлено, что величина мисфита у- и у'-фаз не зависит от КГО монокристалла (в случае направленной кристаллизации) и монокристаллической подложки (в случае послойного сплавления по СЛС-технологии).
Из приведенных ранее данных следует, что в образцах, изготовленных по СЛС-технологии, выявлены существенные изменения характеристик структурно-фазового состояния материала - параметров кристаллических решеток у- и у'-фаз жаропрочного сплава ЖС32-ВИ. Наиболее выраженным эффектом СЛС-технологии является значительное (в ~4 раза) снижение величины мисфита у- и у'-фаз: с 0,28-0,30 (монокристаллы сплава в литом состоянии) до 0,07-0,09% (СЛС-образцы). Основными причинами данного эффекта СЛС-технологии, по-видимому, являются: перераспределение тугоплавких легирующих элементов между монокарбидами МС и у-фазой (твердым раствором на основе никеля) наряду с изменениями химического состава у- и у'-фаз вследствие возникновения и поддержания неравновесных условий при сверхбыстром затвердевании сплава. Имеет место также уменьшение размеров структурных составляющих сплава, что является следствием возрастания скорости кристаллизации при переходе к использованию СЛС-технологии.
Значительная разность величин мисфита между монокристаллами сплава в литом состоянии и образцами, полученными при использовании СЛС-технологии, очевидно, повлияет и на уровень механических свойств образцов [15].
Обсуждение и заключения
Определены периоды кристаллических решеток у- и у'-фаз и их размерное несоответствие (мисфит), а также относительное содержание у- и у'-фаз в образцах из сплава ЖС32-ВИ, полученных по различным технологиям: монокристаллическое литье, газовая атомизация, селективное лазерное сплавление.
Установлено, что при использовании технологии СЛС, по сравнению с иными способами производства сплава ЖС32-ВИ, наблюдается значительное снижение величины периода кристаллической решетки у-фазы при практически неизменной величине периода кристаллической решетки у'-фазы, что приводит к снижению
величины мисфита y- и y'-фаз (размерного несоответствия периодов кристаллических решеток).
Выявлено, что текстура в образцах, изготовленных по технологии СЛС, отсутствует.
Работа выполнена при финансовой поддержке Российского научного фонда (проект №15-19-00164).
ЛИТЕРАТУРА
1. Каблов E.H. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2G3G года» // Авиационные материалы и технологии. 2G15. №1 (34). С. 3-33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.
2. Мин П.Г., Сидоров В.В. Опыт переработки литейных отходов сплава ЖС32-ВИ на научно-производственном комплексе ВИАМ по изготовлению литых прутковых (шихтовых) заготовок// Авиационные материалы и технологии. 2G13. №4. С. 2G-25.
3. Шестакова Е.А., Шайхутдинова Е.Ф., Янбаев P.M., Янбаев Ф.М. Технологии селективного спекания для авиастроения // Ползуновский альманах. 2G14. №2. С. 21-24.
4. Шишковский И.В. Лазерный синтез функциональных мезоструктур и объемных изделий. М.: Физматлит. 2GG9. 421 с.
5. Dalgarno K.W., Wright C.S. Approaches to processing metals and ceramics through the laser scanning of powder beds - a review // Powder Metallurgy Progress. 2001. Vol. 1. No. 1. P. 70-79.
6. Brodin H., Andersson O., Johansson S. Mechanical testing of a selective laser melted superalloy // 13th International conference on Fracture (June 16-21, 2013). China. Bejing. P. 11.
7. Литые лопатки газотурбинных двигателей: сплавы, технологии, покрытия / под общ. ред. E.H. Каблова. 2-е изд. М.: Наука, 2GG6. 632 с.
8. Каблов E.H., Герасимов В.В., Висик Е.М. Технологические особенности получения монокристаллических образцов и турбинных лопаток из высокорениевых жаропрочных сплавов на установках УВНК-9 и BHAM-179G // Авиационные материалы и технологии. М.: ВИАМ, 2GG4. Вып.: Высокорениевые жаропрочные сплавы, технология и оборудование для производства сплавов и литья монокристаллических турбинных лопаток ГТД. С. 91-97.
9. Евгенов А.Г., Неруш C.B., Василенко С.А. Получение и опробование мелкодисперсного металлического порошка высокохромистого сплава на никелевой основе применительно к лазерной LMD-наплавке // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2G14. №5. Ст. G4. URL: http://viam-works.ru (дата обращения: G8.12.2G16). DOI: 10.18577/2307-6046-2014-0-5-4-4.
10. Неруш C.B., Евгенов А.Г. Исследование мелкодисперсного металлического порошка жаропрочного сплава марки ЭП648-ВИ применительно к лазерной LMD-наплавке, а также оценка качества наплавки порошкового материала на никелевой основе на рабочие лопатки ТВД // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2G14. №3. Ст. G1. URL: http://viam-works.ru (дата обращения: 08.12.2016). DOI: 10.18577/2307-6046-2014-0-3-1-1.
11. Орлов М.Р. Стратегические направления развития Испытательного центра ФГУП «ВИАМ» // Авиационные материалы и технологии. 2G12. №S. С. 387-393.
12. Волосова М.А., Окунькова A.A. Пути оптимизации процесса селективного лазерного плавления при помощи выбора стратегии обработки лазерным лучом // Известия Самарского научного центра Российской академии наук. 2G12. Т. 14. №4 (2). С. 587-591.
13. Меркушев А., Ильиных М., Фефелов А. Исследование образцов из алюминиевого сплава, изготовленных методом селективного лазерного сплавления // Фотоника. 2G14. №3. С. 46-49.
14. Симе Ч., Хагель В. Жаропрочные сплавы. М.: Металлургия, 1976. 568 с.
15. Грязнов М.Ю., Шотин C.B., Чувильдеев В.Н. Эффект мезоструктурного упрочнения стали 316L при послойном лазерном сплавлении // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. 2G12. №5 (1). С. 43-50.
