CC BY
54
Вестник Сибирского государственного индустриального университета № 1 (7), 2014
УДК 621.785:669.1.08.29
Д.Л. Романов1, О.В. Олесюк1, Е.А. Будовских1, В.Е. Еромов1, Ю.Ф. Иванов2’3, А.Д. Тересов2
1Сибирский государственный индустриальный университет 2Институт сильноточной электроники СО РАН (г. Томск)
Национальный исследовательский Томский политехнический университет
СТРУКТУРА КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОКРЫТИИ ИЗ НЕСМЕШИВАЮЩИХСЯ КОМПОНЕНТОВ СИСТЕМЫ Cu-Мо, ПОЛУЧЕННЫХ ЭЛЕКТРОВЗРЫВНЫМ НАПЫЛЕНИЕМ И ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННО-ПУЧКОВОЙ ОБРАБОТКОЙ*
Композиционные материалы системы молибден - медь обладают стойкостью к электрической эрозии, на порядок более высокой по сравнению со стойкостью контактной меди [1]. В настоящее время разработаны физические основы электровзрывного напыления (ЭВН) покрытий системы молибден - медь [2]. Перспективным направлением развития способов ЭВН композиционных материалов является модифицирование этих покрытий высокоинтенсивными электронными пучками [3].
Цель настоящей работы заключалась в модифицировании высокоинтенсивными электронными пучками электровзрывных композиционных покрытий из несмешивающихся компонентов системы Си - Мо и изучении их структуры.
Электровзрывное напыление покрытий проводили на модернизированной электровзрывной установке ЭВУ 60/ЮМ, описание которой приведено в работе [2]. Установка включает емкостный накопитель энергии и импульсный плазменный ускоритель, состоящий из коаксиально-торцевой системы электродов с размещенным на них проводником, разрядной камеры, локализующей продукты взрыва и переходящей в сопло, по которому они истекают в вакуумную технологическую камеру с остаточным давлением 100 Па. Электровзрыв происходит в результате пропускания через проводник тока большой плотности при разряде накопителя.
Покрытия наносили на электрические контакты размерами 20x30x2 мм из электротехнической меди марки М00. Режим термосилового воздействия на облучаемую поверхность задавали выбором зарядного напряжения емкостного накопителя энергии установки, по которому рассчитывали поглощаемую плот-
Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 13-0212009 офим и госзадания Минобрнауки №2.4807.2011.
ность мощности [4]. Электровзрывное напыление проводили с использованием композиционного электрически взрываемого материала для нанесения покрытий; в настоящей работе использовали двуслойную медную фольгу с заключенной в ней навеской порошка молибдена. Поглощаемая плотность мощности при напылении составляла 4,1 ГВт/м2, диаметр молибденового сопла - 20 мм, расстояние образца от среза сопла - 20 мм. Массы фольги и порошковой навески составляли 238 и 272 мг.
Модификацию электрических контактов из электротехнической меди, подвергнутых электровзрывному напылению, осуществляли высокоинтенсивным электронным пучком, позволяющим плавить поверхностный слой с последующим высокоскоростным охлаждением за счет отвода тепла в объем материала. Использовали установку «СОЛО», разработанную и созданную в Институте сильноточной электроники СО РАН [5]. Режимы электроннопучковой обработки (ЭПО) представлены ниже:
Параметры ЭПО
Режим Es, Дж/см2 t, МКС N, ими.
1 45 100 10
2 50 100 10
3 55 100 10
4 60 100 10
5 60 200 20
Примечание. Es - плотность энергии пучка электронов; t и N - длительность и количество импульсов.
Сканирующую электронную микроскопию (СЭМ) осуществляли с использованием растрового электронного микроскопа Carl Zeiss EVO50.
Исследования поверхности облучения, осуществленные методами сканирующей элек-
7
Вестник Сибирского государственного индустриального университета № 1 (7), 2014
тронной микроскопии, показали, что обработка образцов электронным пучком в указанном интервале параметров приводит к кардинальным преобразованиям поверхности образцов. В центральной части зоны воздействия пучка электронов (область, размеры которой увеличиваются от 10 мм при плотности энергии пучка электронов 45 Дж/см2 до 18 мм при 60 Дж/см2) исчезают микрокапли, микрократеры и микротрещины, описанные ранее в работе [2], рельеф поверхности выглаживается (рис. 1, а). Формируется поликристаллическая структура, средний размер зерен которой увеличивается с ростом плотности энергии пучка электронов от 10 мкм при 45 Дж/см2 до 22 мкм при 50 Дж/см2. Увеличение плотности энергии пучка электронов до 60 Дж/см2 при длительности импульса воздействия 100 мкс сопровождается формированием поликристаллической структуры с высоким уровнем разнозернистости. Размер зерен изменяется в пределах от 3 до 40 мкм. Мелкие зерна группируются в области. Следовательно, при данном режиме облучения в поверхностном слое композиционного покрытия системы Си - Мо реализуются условия, способствующие протеканию процесса динамической рекристаллизации [6 - 9]. Увеличение длительности воздействия пучка электронов до 200 мкс при этой же плотности энергии пучка электронов приводит к форми-
Рис. 1. Морфология (а) и ячеистая структура (о) поверхности электровзрывного композиционного покрытия системы Си - Мо, модифицированного высокоинтенсивным электронным пучком (сканирующая электронная микроскопия во вторичных электронах)
рованию более однородной зеренной структуры (размер зерен изменяется в пределах от 10 до 20 мкм).
В объеме зерен, независимо от плотности энергии пучка электронов, выявляется характерная для скоростной кристаллизации [10] ячеистая структура, размер которой изменяется в пределах 0,25 - 0,50 мкм (рис. 1, б).
За пределами центральной зоны образцов наблюдается структура, характеризующаяся различной степенью модификации поверхностного слоя. Поверхность сглаживается по сравнению с поверхностью образцов после ЭВН, однако присутствуют микротрещины и микрократеры.
Соответственно эволюции морфологии поверхности облучения изменяется и элементный состав поверхностного слоя. В центральной зоне фиксируется однородное композиционное покрытие, содержащее молибден и медь в количестве 70 и 30 % (ат.). На границе центральной зоны и за ее пределами области, обогащенные молибденом или медью, сохраняются.
В настоящей работе выполнены исследования фазового и элементного составов, состояния дефектной субструктуры поверхностного слоя электротехнической меди марки М00, подвергнутого ЭВН композиционного покрытия системы Си - Мо и последующему облучению высокоинтенсивным импульсным электронным пучком субмиллисекундной длительности воздействия. Выявлены режимы ЭПО, позволяющие формировать плотные, с зеркальным блеском поверхностные слои, обладающие субмикро- и нанокристаллической многофазной структурой.
Электронно-пучковая обработка поверхности электровзрывного напыления сопровождается, как отмечалось выше, выглаживанием поверхности модификации. В свою очередь это приводит к выравниванию толщины модифицированного слоя (рис. 2). Как следует из анализа изображения структуры поперечного шлифа, толщина модифицированного слоя после ЭПО изменяется в пределах от 30 до 50 мкм и незначительно уменьшается с ростом плотности энергии пучка электронов. Плавление модифицированного слоя электронным пучком приводит к устранению дефектов, обусловленных попаданием в расплав частиц порошка молибдена и осколков медной фольги: в модифицированном электронным пучком слое электровзрывного напыления микропоры и микротрещины практически не выявляются (рис. 2; рис. 3, а).
8
Вестник Сибирского государственного индустриального университета № 1 (7), 2014
Рис. 2. Морфология поперечного сечения медного электрического контакта, подвергнутого ЭВН композиционного покрытия системы Си - Мо и последующей обработке электронным пучком (сканирующая электронная микроскопия в обратно отраженных электронах):
/ — слой ЭВН и последующей ЭПО; //-слой ЭВН; ///слой термического влияния
Сопровождающаяся плавлением слоя электровзрывного напыления ЭПО приводит к формированию композиционной дисперсноупрочненной структуры по всему сечению модифицируемого слоя (рис. 3, а). Размеры
включений меди изменяются в пределах от 0,1 до 0,2 мкм. В случае ЭВН размеры включений меди изменяются в пределах от 0,1 до 2,0 мкм.
Электронно-пучковая обработка, сопровождающаяся плавлением напыленного слоя, способствует его гомогенизации. Это подтверждается как структурными исследованиями поперечного шлифа (не удалось обнаружить осколки медной фольги в объеме напыленного слоя), так и результатами анализа элементного состава.
Таким образом, выполненные исследования показывают, что ЭПО слоя ЭВН медных электрических контактов, осуществляемая в режи-
ме плавления, приводит к формированию структурно и концентрационно однородного поверхностного слоя.
Выводы. Впервые проведено модифицирование высокоинтенсивным электронным пучком электровзрывных композиционных покрытий из несмешивающихся компонентов системы Си - Мо. Выполнены исследования фазового и элементного составов, состояния дефектной субструктуры поверхностного слоя электротехнической меди марки М00, подвергнутого электровзрывному напылению композиционного покрытия системы Си — Мо и последующему облучению высокоинтенсивным импульсным электронным пучком субмиллисекундной длительности воздействия. Выявлены режимы электронно-пучковой обработки, позволяющие формировать плотные, с зеркальным блеском поверхностные слои, обладающие субмикро- и нанокристаллической структурой на основе молибдена и меди. Выполненные исследования показывают, что электронно-пучковая обработка слоя электровзрывного напыления электротехнической меди марки М00, осуществляемая в режиме плавления, приводит к формированию структурно и концентрационно однородного поверхностного слоя.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Анисимов А.Г., Мали В.И. Исследование возможности электроимпульсного спекания порошковых наноструктурных композитов // Физика горения и взрыва. 2010. №2. С. 135- 139.
Рис. 3. Структура поперечного сечения медного электрического контакта, подвергнутого ЭВН композиционного покрытия системы Си — Мо и последующей обработке электронным пучком (сканирующая электронная микроскопия в обратно отраженных электронах):
а - слой ЭВН и последующей ЭПО; б - слой ЭВН; в - особенности на границе электровзрывного покрытия с основой
- 9 -
Вестник Сибирского государственного индустриального университета № 1 (7), 2014
2. Романов Д.А., Будовских Е.А., Гр омов В.Е. Электровзрывное напыление электроэрозионностойких покрытий: формирование структуры, фазового состава и свойств электроэрозионностойких покрытий методом электровзрывного напыления. - Saarbrucken: LAP LAMBERT Academic Publishing GmbH & Co. KG, 2012. -170 c.
3. Rotshtein V., Ivanov Yu., Markov A. - Chapter 6 in Book «Materials surface processing by directed energy techniques» / Ed. by Y. Pauleau. - Elsevier, 2006. P. 205-240.
4. Физические основы электровзрывного легирования металлов и сплавов / А.Я. Багаутдинов, Е.А. Будовских, Ю.Ф. Иванов, В.Е. Еромов. - Новокузнецк: изд. СибЕИУ, 2007.-301 с.
5. Иванов Ю.Ф., Коваль Н И. Низкоэнергетические электронные пучки субмиллисекундной длительности: получение и некоторые аспекты применения в области материаловедения. - В кн.: Структура и свойства перспективных металлических материалов / Под общ. ред. А.И. Потекае-ва. - Томск: Изд-во НТЛ, 2007. С. 345 -382.
6. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. - М.: Металлургия, 1978. -568 с.
7. Рекристаллизация металлических материалов / Ред. Ф. Хесснер. - М.: Металлургия, 1982.- 352 с.
8. Лариков Л.Н., Засимчук Е.Э. Механизм рекристаллизации деформированных металлов. - В кн.: Изучение дефектов кристаллического строения металлов и сплавов. - Киев: Наукова думка, 1966. - С. 70 - 84.
9. Лариков Л.Н. Отдых, полигонизация, рекристаллизация и рост зерен. - В кн.: Физические основы прочности и пластичности металлов. - М.: Металлургиздат, 1963. С. 255-322.
10. Наноматериалы: структура, свойства, применение / А.М. Глезер, В.Е. Громов, Ю.Ф. Иванов, Ю.П. Шаркеев. - Новокузнецк: Интер-Кузбасс, 2010. - 423 с.
© 2013 г. ДА. Романов, О. В. Олесюк, Е.А. Будовских, В.Е. Еромов, Ю.Ф. Иванов,
А.Д. Тересов Поступила 18 ноября 2013 г.
- 10 -
