СТРУКТУРА И СВОЙСТВА СПЕЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ ИЗ ЭЛЕКТРОЭРОЗИОННЫХ ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ПОРОШКОВ, ПОЛУЧЕННЫХ В БУТИЛОВОМ СПИРТЕ Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

Металлургия и материаловедение

DOI: 10.47581/2021/SMTT/.6.38.01 СТРУКТУРА И СВОЙСТВА СПЕЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ ИЗ ЭЛЕКТРОЭРОЗИОННЫХ ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ПОРОШКОВ, ПОЛУЧЕННЫХ В БУТИЛОВОМ СПИРТЕ* Агеева Екатерина Владимировна, к.т.н., доцент, (e-mail: ageeva-ev@yandex.ru) Хардиков Сергей Владимирович, к.т.н., научный сотрудник, (e-mail: hardikov1990@mail.ru) Юго-Западный государственный университет, г. Курск, Россия Агеева Анна Евгеньевна, ученица МБОУ СОШ №53, г. Курск, Россия E-mail: ageevaanna2004@yandex.ru

Представлены результаты проведенных экспериментальных исследований, направленные на исследование структуры и свойств спеченного образца, из электроэрозионных хромсодержащих порошков, полученных в бутиловом спирте. Показана высокая эффективность применения технологии искрового плазменного спекания, которая обеспечивает при коротком времени рабочего цикла подавление рост зерна и равномерное распределение тепла по образцу, контролируемую пористость и высокие физико-механические свойства.

Ключевые слова: хромсодержащие стали, электроэрозионное диспергирование, порошок, искровое плазменное спекание, спеченное изделие, свойства.

*Работа выполнена при поддержке стипендии Президента Российской Федерации молодым ученым и аспирантам (СП-945.2019.1).

Введение

Легирующие элементы, вводимые в углеродистую сталь, изменяют ее механические и физические свойства. Легирование значительно повышает прочность и твердость при сохранении хорошей вязкости стали, увеличивает ее прокаливаемость, позволяет проводить закалку в умеренных охладителях. Легирование придает сталям ряд особых свойств: жаропрочность, коррозионную стойкость, окалиностойкость, магнитоустойчивость и многие другие свойства [1-3].

Хром является наиболее распространенным легирующим элементом. Сталь, легированная хромом, обладает повышенной прочностью, твердостью, износостойкостью, стойкостью против коррозии в агрессивных и окислительных средах. Присутствие хрома увеличивает прокаливаемость стали. При содержании в стали 13% хрома она становится нержавеющей.

Дальнейшее увеличение содержания хрома придает стали антикоррозиоз-ность при высоких температурах, а также магнитоустойчивость [4, 5].

К настоящему времени существует весьма серьезная проблема, связанная с экономией дорогостоящего хрома, поэтому ведутся разработки, направленные на переработку хромсодержащих металлоотходов. В частности, существует малоэнергозатратная технология электроодиспергирова-ния, позволяющая перерабатывать любые токопроводящие материалы в порошок сферической формы [6-10].

Для разработки технологий повторного использования электроэрозионных порошков и оценки эффективности их использования требуется проведение комплексных теоретических и экспериментальных исследований

[11-13].

Целью работы являлось исследование структуры и свойств спеченных образцов, из электроэрозионных хромсодержащих порошков, полученных в бутиловом спирте.

Материалы и методики исследований

Для выполнения намеченных исследований в качестве диспергируемого материала были выбраны отходы стали Х13, которые скапливаются на предприятиях в большом объеме.

Отходы стали Х13 перерабатывали на установке электродиспергирования (Патент РФ на изобретение № 2449859) [14-17]. Процесс электродиспергирования проводили при следующих режимах: напряжение 90...100 В; частота следования импульсов 100.110 Гц; ёмкость 48 мкФ. В качестве рабочей жидкости применялся керосин осветительный.

Консолидация полученного порошка проведена методом искрового плазменного спекания (ИПС) с использованием системы искрового плазменного спекания SPS 25-10 (Thermal Technology, США) по схеме, представленной на рисунке 1.

т шах 10 МИН

Рисунок 1 - Схема консолидация порошков ИПС

Исходный материал размещали в матрице из графита, помещаемой под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводят электрический ток к матрице и создают искровые разряды между спекаемыми частицами материала, обеспечивая интенсивное взаимодействие. Технология консолидации порошков схематически приведена на рисунке 2.

а)

б)

Рисунок 2 - Технология ИПС: а) принципиальная схема; б) схема нагрева

Методом растровой электронной микроскопии (растровый электронный микроскоп «Quanta 600 FEG») было проведено исследование микроструктуры образца по его поверхности. Поверхность (по шлифу) образца шлифовали и полировали. Шлифование производили металлографической бумагой с крупным (.№.№ 60-70) и мелким зерном (.№.№ 220-240). В процессе шлифования образец периодически поворачивали на 90°. Смывали частицы абразива водой и подвергали полированию на круге суспензиями из оксидов металла ^е304, Сг203, А12О3). После достижения зеркального блеска, поверхность шлифа промывали водой, спиртом и просушивали фильтровальной бумагой. С помощью энерго-дисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп «Quanta 600 FEG», были получены спектры характеристического рентгеновского излучения в различных точках на поверхности образца и по поперечному шлифу.

■ — ЩШШ

ШфФтХШ

с

К

S

$

5 к

ш

Fe Мп

Со Fe

Si

Mb

lili

Ni Ni

1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 S.00 9.00 10.00

Энергия. кэВ

б)

Рисунок 3 - Спеченный образец: а) микроструктура; б) элементный состав

Пористость определяли с помощью оптического инвертированного микроскопа Olympus GX51 с программным обеспечением для количественного анализа изображения. Подготовленные образцы не имели следов шлифования, полирования или выкрашивания структурных составляющих.

Испытания микротвердости образца по поверхности проводили с помощью автоматической системы анализа микротвердости DM-8 по методу микро-Виккерса при нагрузке на индентор 200 г по десяти отпечаткам со свободным выбором места укола в соответствии с ГОСТом 9450-76 (Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников). Время на-гружения индентора составило 10 с.

29: град.

Рисунок 4 - Дифрактограмма спеченного образца

Результаты и их обсуждение

Обобщенные данные по результатам исследования микроструктуры и рентгеноспектрального микроанализа (РСМА) спеченного образца, из электроэрозионных хромсодержащих порошков, полученных в бутиловом спирет, представлены на рисунке 3. На спектрах каждому химическому элементу соответствует пик определенной высоты.

Экспериментально установлено, что в спеченных образцах, из электроэрозионных высокохромистых порошков, полученных в керосине, присутствует часть углерода, а все остальные элементы распределены по объему относительно равномерно. Показано, что основными элементами в сплавах являются Бе, Сг и Мп.

Результаты исследования рештеноструктурного (фазового) состава спеченного образца, представлены на рисунке 4 и таблице 1.

Экспериментально установлено, что в спеченном образце, из электроэрозионных хромсодержащих порошков, полученных в бутиловом спирте, основными фазами в спеченных образцах являются Бе, Сг и Бе№3.

Таблица 1 - Фазовый состав спеченного образца

Параметр Наименование фазы

Iron (Fe) Chromium (Cr) Iron Nickel (FeNis)

Тип кристаллической решетки кубическая кристаллическая решётка кубическая кристаллическая решётка кубическая кристаллическая решётка

Параметры кристаллической решетки, А a = b = c = 3.609732 Ä a = b = c = 2.862071 Ä a = b = c = 4.531833 Á

Результаты исследования пористости образцов металлографическим методом с использованием оптического микроскопа OLYMPUS GX51 приведены на рисунке 5 и в таблице 2.

HV det mag □ WD x: 0.1227 mm •-100 ym-1

зо.оо kv CBS 1000 x 5.4 mm y: 15.2850 mm Nova NanoSEM

Рисунок 5 - Результаты исследования пористости: а) микроструктура поперечного шлифа образца; б) гистограмма распределения пор по размеру

О'

а х

щ

ЕГ Ч о

и

90 80 70"

60" 50" 40" 30 20 101 о

~г

6

-Г-

8

Т—I—I-1—I-п

10 12 14

-1—I—I—I—г

16 18 20

0 2 4

Размер пор. мхм

б)

Рисунок 5 - Результаты исследования пористости: а) микроструктура поперечного шлифа образца; б) гистограмма распределения пор по размеру

Таблица 2 - П араметры пористости спеченных образцов

Площадь анализа, 2 мкм Пористость, % Размер пор, мкм

минимальный максимальный средний

229332,0 3,34 0,1 15,3 0,6

Таблица 3 - Микротвердость спеченных образцов

Номер отпечатка Значение

микротвердости, ИУ02

1 436

2 485

3 469

4 478

5 436

6 453

7 456

8 450

9 475

10 472

Среднее значение 461

В результате исследования пористости спеченных образцов металлографическим методом было установлено, что ее величина составляет порядка 3,34%.

Результаты измерений микротвердости спеченных образцов приведены в таблице 3.

Экспериментально установлено, что микротвердость спеченных образцов, полученных методом искрового плазменного спекания из диспергированных электроэрозией частиц сплава Х13 составляет 461 ИУ0,2.

Заключение

1. На основании проведенных экспериментальных исследований, направленных на исследование структуры и свойств спеченных образцов, из электроэрозионных высокохромистых порошков, полученных в керосине показана высокая эффективность применения технологии искрового плазменного спекания, которая обеспечивает при коротком времени рабочего цикла и подавления рост зерна равномерное распределение тепла по образцу, контролируемую пористость и высокие физико-механические свойства.

2. Отмечено, что спеченные изделия из диспергированных электроэрозией частиц сплава Х13, полученные искровым плазменным спеканием имеют следующие характеристики:

- равновесное состояние с субмикронным и наномасштабным зерном;

- основными элементами в сплавах являются Бе, Сг и Мп;

- основные фазы Бе, Сг и Бе№3;

- пористость 3,34%;

- микротвердость 461 ИУ0,2.

Список литературы

1. Структура и свойства композита сталь 45 - порошковая сталь Л8Р2005, образованного энергией взрыва / Бородин И.П., Шатов Ю.С., Ширяев В.Ю., Гвоздев А.Г., Седых О.В.// Металловедение и термическая обработка металлов. 2011. № 8 (674). С. 8-11.

2. Перспективы применения метода механоактивации для изготовления клинков из порошковой стали / Жуков О.П., Филиппова В.П., Дьяконов Д.Л., Блинова Е.Н., Пименов Е В.// Сталь. 2020. № 4. С. 50-54.

3. Компактирование и консолидация порошковой стали 110Г13 на основе механически активированных шихт / Сергеенко С.Н. // Черные металлы. 2019. № 8. С. 56-61.

4. Влияние режимов лазерной обработки порошковой стали ПА-ЖГР на геометрические параметры зоны лазерного воздействия / Усынин Е.В., Оглезнева С.А., Морозов Е.А. // Вестник Пермского национального исследовательского политехнического университета. Машиностроение, материаловедение. 2019. Т. 21. № 3. С. 68-75.

5. Высоцкий Т.В., Высоцкий В.Т. Технологические процессы изготовления механически легированных порошковых сталей и изделий из них // Вестник Белорусско-Российского университета. 2008. № 3 (20). С. 58-65.

6. Проведение рентгеноспектрального микроанализа твердосплавных электроэрозионных порошков / Агеев Е.В., Латыпова Г.Р., Давыдов А.А., Агеева Е.В. // Известия Юго-Западного государственного университета. - 2012. - № 5-2 (44). - С. 099-102.

7. Рентгеноспектральный микроанализ нихромового порошка, полученного методом электроэрозионного диспергирования в среде керосина / Агеев Е.В., Горохов А. А., Ал-