Научная статья на тему 'Структура и износостойкость стали 38ХН3МФА, модифицированной пучками ионов (cr+b)+'

Структура и износостойкость стали 38ХН3МФА, модифицированной пучками ионов (cr+b)+ Текст научной статьи по специальности «Механика деформируемого твердого тела»

CC BY
252
99
Поделиться
Ключевые слова
ИОННАЯ ИМПЛАНТАЦИЯ / ПАРА ТРЕНИЯ / ИЗНОСОСТОЙКОСТЬ / НАНОТВЕРДОСТЬ / CТРУКТУРНО-ФАЗОВОЕ СОСТОЯНИЕ

Аннотация научной статьи по механике, автор научной работы — Сунгатулин Альфред Рашидович, Сергеев Виктор Петрович, Федорищева Марина Владимировна, Сергеев Олег Викторович, Попова Наталья Анатольевна

Исследовано изменение структурно-фазового состояния и распределения элементов в поверхностном слое стали 38ХНЗМФА при имплантации пучками ионов (Cr+В), а также изменение износостойкости и твердости при работе в паре трения «сталь 38ХН3МФА полиамид ПА-66». Обнаружено улучшение трибомеханических свойств стали при модификации поверхностного слоя композиционным ионным пучком, которое связывается с изменением структурно-фазового состояния этого слоя.The authors have studied the change in structural-phase state and elements propagation in surface layer of 38HN3MFA steel at implantation with (Cr+В) ion beams as well as the change of wear resistance and hardness when operating in friction couple «38HN3MFA steel-PA-66 polyamide». The improvement of steel tribomechanical properties was found out at surface layer modification by a composite ion beam which is connected with the change in structural-phase state of this layer.

Похожие темы научных работ по механике , автор научной работы — Сунгатулин Альфред Рашидович, Сергеев Виктор Петрович, Федорищева Марина Владимировна, Сергеев Олег Викторович, Попова Наталья Анатольевна,

Не можете найти то что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

Текст научной работы на тему «Структура и износостойкость стали 38ХН3МФА, модифицированной пучками ионов (cr+b)+»

УДК 539.534.9. 539.538

СТРУКТУРА И ИЗНОСОСТОЙКОСТЬ СТАЛИ 38ХН3МФА, МОДИФИЦИРОВАННОЙ ПУЧКАМИ

ИОНОВ (Cr+B)+

А.Р. Сунгатулин, В.П. Сергеев*, М.В. Федорищева, О.В. Сергеев, Н.А. Попова**

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск *Томский политехнический университет **Томский государственный архитектурно-строительный университет E-mail: techimpl@mail.tomsknet.ru

Исследовано изменение структурно-фазового состояния и распределения элементов в поверхностном слое стали 38ХНЗМФА при имплантации пучками ионов (Cr+В), а также изменение износостойкости и твердости при работе в паре трения «сталь 38ХН3МФА - полиамид ПА-66». Обнаружено улучшение трибомеханических свойств стали при модификации поверхностного слоя композиционным ионным пучком, которое связывается с изменением структурно-фазового состояния этого слоя.

Ключевые слова:

Ионная имплантация, пара трения, износостойкость, нанотвердость, структурно-фазовое состояние.

Key words:

Ionic implantation, pair friction, wear resistance, nanohardness, phase composition.

Введение

Повышение износостойкости является актуальной задачей для ряда принципиально важных схем контактного взаимодействия металлополимерных пар трения, в частности, для широко применяемых в химической и газовой промышленности механических уплотнений, регулирующих значительные перепады давлений водородосодержащих газов [1]. Исследования поведения поверхностных слоев материалов при нагружении, выполненные в последние годы, показывают, что получение неравновесных состояний тонких поверхностных слоев позволяет улучшать триботехнические и механические свойства материалов.

Эффективным путем является создание в поверхностном слое наноструктуры, имеющей значительную объемную долю дефектной фазы. В результате создается поверхностный наноструктури-рованный слой, который способен затруднять генерацию дислокаций и образование микротрещин в поверхностном слое и их проникновение в объем материала, что задерживает деградацию поверхностного слоя и предотвращает преждевременный износ и разрушение материала. Одним из методов создания неравновесных наноструктур в поверхностном слое металлов и сплавов является обработка ионными пучками высокой энергии [1].

В работе [2] отмечается, что ионная имплантация в поверхностный слой мартенситных сталей ШХ-15 и 38ХН3МФА нескольких элементов одновременно, таких как (И+В) и (А1+В), при прочих равных условиях обработки является более эффективной, чем имплантация одного элемента.

Целью настоящей работы является изучение влияния имплантации пучками ионов (Сг+В) на износостойкость стали 38ХН3МФА при изнашивании в паре трения «сталь - полиамид ПА-66», а также влияния ионной имплантации на структурно-фазовые превращения при поверхностной обработке композиционным пучком ионов (Сг+В).

Методика эксперимента

Не можете найти то что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

Облучение композиционными пучками (Сг+В) ионов проводилась с помощью вакуумно-дугового импульсного ионного источника «ДИАНА-2» при ускоряющем напряжении 80 кВ, амплитуде тока ионного пучка - 580 мА, частоте импульсов -50 Гц, длительности импульса 250 мкс. Остаточное давление в вакуумной камере было 3-10-3 Па. Двухкомпонентные пучки ионов (Сг+В) получали путем применения композиционных катодов, содержащих по данным рентгенофазового анализа 60 об. % Сг и 40 об. % В, изготовленных методом порошковой металлургии. Методом рентгеноструктурного анализа установлено, что материал катода представляет собой двухфазную смесь СгВ с орторомбической кристаллической решеткой (пространственная группа Стст) и Сг5В3 с тетрагональной кристаллической решеткой 14/тст. Температура нагрева образцов в процессе имплантации не превышала 150 °С.

Методы приготовления образцов и материалы, методики исследования их поверхностного слоя, определения микротвердости и применяемая для этого аппаратура описаны нами ранее в [3]. В отличие от [3] изнашивание образцов проводили в водной среде по схеме «вал-колодка». В качестве детали типа «вал» использовался диск, изготовленный из полиамида ПА-66. Время изнашивания каждого образца составляло 8 ч. Образцы взвешивались до и после изнашивания. Износостойкость определялась как отношение времени изнашивания А/ к разности массы Ат до и после износа образца.

Концентрационные профили элементов в по-крытии-методом исследовали методом масс-спек-троскопии вторичных ионов (МСВИ) с помощью прибора М8-7201М (8ЕЬМ1). Для исследования твердости и модуля упругости покрытий использовали наноиндентор №по1е81 600.

Рентгеноструктурные исследования образцов до и после имплантации выполняли с помощью

дифрактометра ДРОН-7 в интервале углов 19...150° в фильтрованном С%а-излучении. Использование основных дифракционных максимумов позволило провести качественный фазовый анализ и рассчитать параметры кристаллических решеток основной фазы. Электронно-микроскопические исследования проводили на электронном микроскопе ЭМ-125 с использованием режима микродифракции и методики темнопольного изображения. По данным электронной микроскопии проводили идентификацию фаз, измеряли размер зерна композитного покрытия.

Результаты эксперимента и обсуждение

На основании полученных кривых наноинден-тирования h(P) были определены значения микротвердости H и модуля упругости Е поверхностного слоя образцов. Изучение их кинетики изнашивания позволило установить величину износостойкости. Видно (табл. 1), что облучение пучками ионов (Cr+В) образцов, изготовленных из стали 38ХН3МФА, не приводит в пределах погрешности измерений к изменению микротвердости и модуля упругости, но почти в 2 раза увеличивает износостойкость поверхностного слоя стали 38ХН3МФА. Для того чтобы выяснить причину наблюдаемого изменения трибомеханических свойств были выполнены послойный анализ элементного состава поверхностного слоя, обработанного пучком ионов, и исследование его структуры и фазового состава.

Таблица 1. Средние значения твердости Н, модуля упругости Е и износостойкости At/Am исходных и имплантированных образцов стали 38ХН3МФА в паре трения с полимером «Полиамид - ПА-66» при изнашивании в дистиллированной воде

Образцы Н, ГПа Е, ГПа At/Am, 108с/г

Исходные 7,63+0,65 220+20 1,0+0,1

Обработанные пучком ионов (Cr+B) 8,48+0,5 200+20 1,9+0,2

На рис. 1 приведены кривые изменения атомной концентрации С(Н) ионов хрома и бора с ростом глубины Н ионно-имплантированного поверхностного слоя образцов стали, полученные с помощью метода масс-спектрометрии вторичных ионов. Видно, что с ростом глубины концентрация имплантированных ионов повышается от некоторой начальной величины С0 до максимального значения Стах, а затем плавно понижается до нуля.

Сравнение полученных кривых С(Н) показывает, что в пределах экспериментальной погрешности среднее значение глубины внедрения ионов бора, так же как и ионов хрома, равно <НВ>=<НСг>=40±4 нм. Определенное на основе полученных концентрационных профилей среднее значение глубины внедрения ионов бора значительно ниже расчетной величины проективной длины их пробега Лр=93 нм в железе [4] при уско-

ряющем напряжении 80 кВ и величине зарядности этих ионов, равной +1е. Отклонение экспериментальных значений от расчетных может быть связано с отсутствием в пучке отдельных положительно заряженных ионов бора в связи с недостаточно высокой энергией дуги, испаряющей и ионизирующей материал катода в ионном источнике. По-видимому, в данном случае ионный пучок состоит из ионов металла и однозарядных положительно заряженных комплексов СгВ+, которые, будучи ускоренными электрическим полем до энергии 80 кэВ, распадаются при соударении с поверхностью образца на ионы Сг+ и В+, обладающие меньшими энергиями. В этом случае средняя энергия ионов бора должна быть меньше 80 кэВ и, следовательно, средняя длина их пробега менее 93 нм [4], что и зафиксировано в эксперименте. Среднее значение глубины внедрения ионов хрома больше расчетной величины их среднего проективного пробега - 24 нм [4], что может быть обусловлено повышением их зарядности выше +1е [5].

Рис. 1. Кривые изменения атомной концентрации С(Ь) ионов хрома и бора с ростом глубины Ь имплантированного поверхностного слоя образцов стали 38ХН3МФА, полученные с помощью метода масс-спектрометрии вторичных ионов

Не можете найти то что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

Методом рентгеноструктурного анализа исследована сталь 38ХН3МФА в исходном состоянии и после имплантации в нее ионов Сг и В. Установлено, что в исходном состоянии сталь имеет параметр решетки, характерный для сталей этого класса, а=2,8666 А. Имплантация упомянутых выше ионов приводит к изменению параметра решетки основной фазы. Различие в параметре решетки исходной стали и имплантированной ионами Сг и В незначительно: 2,8666 и 2,8683 А соответственно. Это связано с тем, что а^е с хромом образует непрерывную область твердых растворов. Имея близкие атомные радиусы (1,27 А у а-железа и 1,25 А у хрома), хром практически полностью растворяет-

Рис. 2. Электронно-микроскопическое изображение тонкой структуры стали 38ХН3МФА: в исходном состоянии (а) и схема расположения пластин (1) и реек (2) в ней (б); (3) - игольчатые выделения цементита в структуре стали

V-.

Рис. 3. Электронно-микроскопическое изображение (а) поверхностного слоя стали 38ХН3МФА, обработанного пучком ионов (Сг+Б); микродифрак-ционные картины (б, в), полученные вблизи участка А, демонстрирующие обнаруженные фазы, схема рефлексов цементита с микроэлектронограм-мы3, в (г). Стрелками на рис. 3, а показаны выделения фазы Fe3(C,B)

ся в а^е. Бор может входить решетку а^е как примесь внедрения в небольшом количестве: не более 0,001 %. В решетке хрома растворяется не более 2 % бора. Из сопоставления равновесных диаграмм состояния Fe-B и Сг-В можно сделать заключение, что бор в твердый раствор а^еСг должен входить в большем количестве, чем в а^е [6]. Таким образом, наблюдаемое увеличение параметра решетки в облученном поверхностном слое стали 38ХН3МФА связано, по-видимому, с внедрением ионов бора в кристаллическую решетку.

На рис. 2 приведено электронно-микроскопическое изображение тонкой структуры стали 38ХН3МФА в исходном состоянии.

Видно, что сталь представляет собой пакетнопластинчатый мартенсит с выделениями цементита Fe3C игольчатой формы внутри мартенситных кристаллов. Карбиды Fe3C изоморфны боридам Fe3B [7], т. е. обе фазы обладают орторомбической решеткой, имеют одинаковую симметрию (Рпта) и практически одинаковые параметры кристаллической решетки. Поэтому при легировании бором легко образуются тройные фазы соответствующей симметрии, а именно, Fe3(C,B) [8]. После ионной

имплантации характерные для исходного состояния выделения цементита (рис. 2, б), видоизменяются, а именно происходит утонение, дробление и уменьшение объемной доли цементитных пластин. До ионной обработки размеры цементитных пластин составляли <5x1=10x150 нм и имели объемную долю 5=0,9%, после обработки 5x1=5x90 нм и объемную долю 0,1 %. При этом частицы карбидов обрастают дислокациями, плотность которых резко увеличивается: до имплантации скалярная плотность дислокаций в окрестности частиц составляла 1,5'109см-2, после имплантации - 7,0-1010см-2. Кроме того, после имплантации происходит изменение контраста на межфазных границах а-фа-за-цементит и уменьшение интенсивности рефлексов цементита на электронограммах (на электроно-граммах, полученных от таких участков, рефлексов карбидных фаз практически не обнаруживается) (рис. 3, г). Распад некоторой части кристаллов цементита приводит к тому, что образуются: а) сегрегации атомов углерода на субграницах и в ядрах дислокаций; б) атмосферы вокруг дислокаций [9].

Электронно-микроскопические исследования также показали, что на поверхности стали

38ХН3МФА после ионной имплантации образуется сложная фрагментированная структура, включающая участки, состоящие из двух-, трех- и четырехфазных смесей. Встречаются они примерно в равных объемных долях. Наиболее простая смесь двухфазная: а^е+СгВ (табл. 2). Как правило, СгВ - мелкие частицы размером меньше 10 нм (в небольшом количестве), которые располагаются на дислокациях внутри фрагментов а-фазы. Следующая смесь, трехфазная, наряду с а-фазой содержит крупные выделения СгВ2 и близкие к аморфным выделения Сг5В3 (табл. 2).

Таблица 2. Фазовый состав поверхностного слоя стали 38ХН3МФА, обработанного пучком ионов (Сг+В), и характеристики входящих фаз

Фазовый состав Фаза Тип структуры Размер фаз, нм

a-Fe a-Fe Im3m 100 (фрагменты)

a-Fe+Cr5B3+CrB2 &5В3 I4/mcm Близко к аморфной

a-Fe+Cr5B3+CrB2+CrB CrB Cmcm 10

Не можете найти то что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

a-Fe+CrB2+CrB CrB2 P6/mmm 30x100

Fe3(B,C) Fe3(B,C) Pnma 5x90

Эта последняя фаза рассеяна в ряде крупных и мелких образований. Четырехфазные образования содержат все перечисленные ранее фазы (табл. 2). В связи с этим контраст на электронограммах достаточно сложный. Микродифракционная картина, полученная с таких участков структуры, представляет собой, как правило, кольцевые рефлексы (рис. 3, б, в). Внутри первого кольца видны затемненные кольца, так называемое гало, имеющие радиусы, соответствующие фазе Сг5В3 с тетрагональной кристаллической решеткой (/4/тст) с параметрами: a=0,537 нм; с=1,0184 нм.

На изображениях поверхности, полученных методом электронной микроскопии, видны мелкие частицы округлой формы размером около 10 нм, которые представляют собой фазу СгВ с тетрагональной кристаллической решеткой Стст с параметрами кристаллической решетки а=0,2946 нм, с=1,568 нм. Частицы фазы СгВ2, обладающей гек-

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Байбарацкая М.Ю., Блесман А.И.. Калистратова Н.П., Овчар З.Н. Исследование модифицированных структур стальных деталей металлополимерных трибосистем // Трение и износ. -1998. - Т. 19. - №4. - С. 510-516.

2. Сергеев В.П., Сунгатулин А.Р., Сергеев О.В., Пушкарева Г.В. Нанотвердость и износостойкость высокопрочных сталей 38ХНЗМФА и ШХ15, имплантированных ионами (А1+В), (И+В), И // Известия Томского политехнического университета. - 2006. - Т. 309. - № 1. - С. 120-125.

3. Сергеев В.П., Федорищева М.В. Сунгатулин А.Р., Козлов Э.В., Коротаев А.Д. Изменение износостойкости стали 38ХНЗМФА при магнетронном напылении нанокомпозитных покрытий на основе Бе-Сг-М-М // Физическая мезомеханика. - 2005. -Т. 8. - Спец. выпуск. - С. 117-120.

4. Таблицы параметров пространственного распределения ионно-имплантированных примесей / под ред. А.Ф. Буренкова,

сагональной плотноупакованной кристаллической решеткой, имеют более крупный размер. Зерна этой фазы имеют вытянутую форму с размерами 30x100 нм и представлены точечными рефлексами на микродифракционной картине.

Средняя скалярная плотность дислокаций в стали в исходном состоянии составляет 5-1010см-2. Дислокации распределены равномерно по всему материалу. В имплантированной стали дислокации распределены неравномерно: встречаются места с большой скалярной плотностью дислокаций и места, совершенно свободные от дислокаций, средняя скалярная плотность дислокаций в материале составляет 1,5-1010см-2. Вероятно, что входе ионной имплантации происходит дислокационный возврат.

Выводы

Установлено, что при обработке стали 38ХН3МФА пучком ионов (Сг+В) происходит:

1) повышение износостойкости поверхностного слоя имплантированных образцов стали 38ХНЗМФА, в то время как микротвердость и модуль упругости в пределах экспериментальной погрешности остаются неизменными;

2) фрагментация поверхностного слоя стали;

Не можете найти то что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

3) поверхностный слой стали 38ХНЗМФА обогащается атомами внедренных элементов до разной степени и на различную глубину, что определяет не только градиент химического состава, но и изменение структурно-фазового состояния по глубине слоя. Увеличивается параметр кристаллической решетки имплантированной стали;

4) легирование цементита бором и Fe3C превращается Fe3(C,B), одновременно имеет место утонение, дробление и уменьшение объемной доли пластин борированного цементита;

5) интенсивное выделение новых мелкодисперсных упрочняющих фаз и растворение исходных. В поверхностном слое стали 38ХН3МФА формируются участки, содержащие разное соотношение фаз: а^е, Сг5В3, СгВ2, СгВ.

Ф.Ф. Комарова, М.А. Кумахова, М.М. Темкина. - Минск: Изд-во БГУ, 1980. - 352 с.

5. Brown. I.G., Feinberg B., Galvin J.E. Multiply stripped ion generation in the metal vapor vacuum arc. // J. Appl. Phys. - 1988. - V. 63.

- № 10. - P. 4889-4898.

6. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник в 3 т.: Т 1 / под ред. Н.П. Лякишева. - М.: Машиностроение, 1996. - 996 с.

7. Самсонов Г.В., Винницкий И.М. Тугоплавкие соединения (справочник). - М.: Металлургия, 1976. - 500 с.

8. Гурьев А.М., Лыгденов Б.В., Попова Н.А., Козлов Э.В. Физические основы химико-термоциклической обработки сталей.

- Барнаул: Изд-во Алт. ГТУ, 2008. - 250 с.

9. Демиденко В.С., Наумов И.И., Козлов Э.В. и др. Структурная неустойчивость в металлах и сплавах // Известия вузов. Сер. Физика. - 1998. - Т. 41. - № 8. - С. 16-25.