CC BY
32
УДК 621.694.2
А. В. Гаврилов, С. И. Саликеев, А. В. Бурмистров, И. Ш. Гимадиев, А. Н. Свидетелев
СТЕНД ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МАСС-СПЕКТРА ОСТАТОЧНОГО ГАЗА
БЕЗМАСЛЯНЫХ ВАКУУМНЫХ НАСОСОВ И АГРЕГАТОВ
Ключевые слова: масс-спектрометр, безмасляный вакуум, остаточный газ, вакуумный насос, экспериментальные исследования, состав газа, вакуумная система, спиральный насос.
В статье изложено описание масс-спектрометрической установки на базе квадрупольного масс-спектрометра для исследования масс-спектра остаточного газа спиральных вакуумных насосов, а также методика проведения эксперимента.
Keywords: mass-spectrometer, oil-free vacuum, tail gas, a vacuum pump, the experimental studies, the composition of the gas, the
vacuum system, scroll pump.
The article describes the description of mass-spectrometry facility based on a quadrupole mass-spectrometer for the study of the mass-spectrum of the tail gas from scroll vacuum pumps, as well as the experimental technique.
Введение
Все более жесткие требования, предъявляемые к чистоте вакуума при проведении процессов в нанотехнологиях, микроэлектронике, медицине, фармацевтике и термоядерной энергетике предполагают повсеместный переход на комплектование технологических установок средствами безмасляной откачки.
Высокий и сверхвысокий безмасляный вакуум успешно достигается турбомолекулярными, криогенными и электрофизическими насосами. Наиболее распространенными средствами получения «сухого» среднего вакуума являются поршневые, мембранные, винтовые, спиральные, осевые, центробежные, пластинчатые, двухроторные типа Рутс, кулачково-зубчатые [1, 2].
При выборе типа безмасляного насоса очень важна информация о составе остаточного газа, обеспечиваемого конкретным средством откачки. Это особенно актуально, учитывая, что при соизмеримой быстроте действия стоимость получения безмасляного вакуума от 3-х до 10 раз выше, чем вакуума, обеспечиваемого с помощью вакуумных насосов с масляным уплотнением [3].
Данные о масс-спектре остаточного газа и его изменении в процессе откачки обязательны при проведении многих перспективных приложений нанотехнологий, например, при нанесении наност-руктурированных покрытий в вакууме, включая ионно-плазменные, дуговые и электронно-лучевые методы.
Приборы, предназначенные для определения состава газа называют масс-спектрометрами. В основе принципа действия масс-спектрометров лежит измерение «ионного» тока, вызванного ионами остаточного газа в зависимости от соотношения его массы к заряду. Для этого используются законы движения заряженных частиц материи в магнитном и/или электрическом поле. Если заряд известен, то однозначно определяется масса иона, а значит масса нейтрального атома и его ядра.
Особенно широкое применение масс-спектрометрия находит в анализе органических ве-
ществ, поскольку при измерениях обеспечивается уверенная идентификация как относительно простых, так и сложных молекул. Единственное общее требование - чтобы молекула поддавалась ионизации. Поэтому к настоящему времени придумано столько способов ионизации компонентов пробы, что масс-спектрометрию можно считать практически универсальным методом.
Описание экспериментального стенда
Для исследования масс-спектра остаточного газа вакуумных насосов различного типа в лаборатории безмасляных вакуумных насосов [4] на кафедре «Вакуумная техника электрофизических установок» КНИТУ был создан экспериментальный стенд, включающий:
- вакуумную камеру с испытуемым насосом;
- средства измерения давления (вакуумметры);
- масс-спектрометрическую установку на базе квадрупольного масс-спектрометра Microvision;
- вакуумную запорную арматуру и трубопроводы для соединения элементов стенда - рисунки 1 и 2, таблица 1.
Квадрупольный масс-спектрометр
Microvision 2 производства компании MKS Instruments [5], используемый в экспериментальном стенде, разработан специально для удовлетворения всех традиционных требований, предъявляемых к масс-спектрометрам, но с возможностью регистрации данных на скоростях, недоступных ранее технологиям предыдущих поколений, что особенно важно для таких быстропротекающих в условиях вакуума процессов, как газовыделение.
Скорость регистрации данных составляет менее 3 мс на одну точку (для аналогового сканирования), разрешающая способность - до 300 а.е.м., динамический диапазон составляет 9-12 порядков. Например, динамический диапазон в 10 порядков означает, что примесь в пробе будет видна даже тогда, когда она составляет 10 миллиграмм на 10 тонн.
Рис. 1 - Экспериментальный стенд для исследования масс-спектра остаточного газа
Рис. 2 - Вакуумная схема экспериментального стенда: 1 - баллон с азотом; 2 - сильфон; 3 - диафрагма
Программное обеспечение реализуется с помощью цифровых или аналоговых каналов передачи. Масс-спектрометр обладает простым интуитивно понятным интерфейсом, возможностью интеграции с существующими системами учета данных, созданием библиотеки данных спектров.
Компактные размеры и модульное исполнение позволяет максимально адаптировать систему под конкретные задачи анализа состава остаточного газа, в том числе для измерения парциальных давлений газов в вакуумной системе после откачки безмасляными насосами.
Измерения, проводимые методом скользящих средних значений, автоматический поиск диапазона измерения и положения пика с шагом 1 а. е. м., значительно упрощают обработку данных.
В настоящее время квадрупольный масс-спектрометр является наиболее универсальным ана-
лизатором остаточного газа, успешно конкурирующим с анализаторами магнитного типа.
Таблица 1 - Перечень элементов стенда
Букве
нное обозна Наименование элемента Примечание
чение
СУ1 Измерительная камера У=1,3 л
N11 Исследуемый насос
СУ2 Устройство анализа газовой среды, химически стойкая версия У1БЮ№2000С 300 а.е.м. с форвакуумным насосом МУ2С-4УР-3
N12 Мембранный насос МУ0.5СМ УАМО-БР
N13 Компрессор СНк
СУ3 Приемник ионов
Ш.1 Турбомолекулярный насос
УП1 Клапан с ручным приводом ВРП2-63
УП2 Клапан угловой с ручным приводом ХЬИ-25
УП3 -г УП7 Клапан с ручным приводом
УА1 г УА3 Клапан с дистанционным управлением
У1 Редуктор Б1БА
РА1 Вакуумметр ионизационный
РТ1 Вакуумметр тепловой ПДДТО-1
РБ1 Манометрический преобразователь
Методика проведения эксперимента
Измерение масс-спектра испытуемого насоса N11 проводят в следующем порядке:
- измерительная камера СУ1 откачивается до предельного остаточного давления;
- используя редуктор VI из баллона 1 при давлении порядка 2-3 атм в вакуумную систему масс-спектрометра подается сухой чистый азот, имеющий чистоту 99,9999 %;
- для создания давления, управляющего клапанами с пневмоприводом УА1-УА3, в пневмо-сети компрессором N13 с клапаном УП7 создается давление воздуха порядка 4-6 атм;
- для откачки масс-спектрометрической установки используется низковакуумный мембранный вакуумный насос N12 и высоковакуумный турбомо-лекулярный насос N^1;
- после откачки камер СУ1 и СУ2 насосом запускается программа на персональном компьютере. Индикатор масс-спектрометрической установки «ЬоУАС» означает, что в системе низкий вакуум, то есть давление меньше, чем 100 мбар, если же он не горит, то давление больше, чем 100 мбар. Если давление ниже, чем 5-10-2 мбар, то загорается индикатор «ИГУАС»;
- для измерения состава остаточного газа в камере CV1 необходимо открыть угловой клапан УП2. При установке в программе автоматического режима сканируется та среда, которая находится в масс-спектрометре.
Завершение работы экспериментального стенда осуществляется после закрытия углового клапана Vn2, то есть отсечения объёма CV1. При этом горит индикатор «TURBOREADY». Выключение этого индикатора означает, что турбомолеку-лярный насос снизил свою скорость до значения, при котором можно выключить всю установку. Затем необходимо закрыть клапан компрессора Vn7, закрыть подачу азота. Когда погаснет «TURBOREADY» можно выключать питание.
Экспериментальная часть
По приведенной методике были проведены измерения масс-спектров остаточного газа безмасляных спиральных вакуумных насосов фирм «Anest Iwata» [6] и «Busch» [7].
В качестве примера на рисунке 3 представлены результаты измерений для насоса Anest Iwata.
Рис. 3 - Масс-спектр, полученный при откачке камеры насосом Лпе«1 (Япония)
Следует отметить, что безмасляным принято считать вакуум, в котором отсутствуют молекулы с массовыми числами более 44.
Проанализировав масс-спектр с диапазоном анализируемых масс от 1 до 100 (рис.3) было обнаружено, что максимальные пики приходятся на такие массовые числа, как 2 (водород), 17, 18 (водяной
пар), 28 (азот), 32 (кислород), 40 (аргон), 44 (углекислый газ).
Статья подготовлена в ФГБОУ ВПО «КНИ-ТУ» при финансовой поддержке проекта «Создание высокотехнологичного производства безмасляных спиральных вакуумных насосов для индустрии на-носистем и наноматериалов» открытого публичного конкурса по отбору организаций на право получения субсидий на реализацию комплексных проектов по созданию высокотехнологичного производства согласно постановления Правительства Российской Федерации от 9 апреля 2010 года N 218 «О мерах государственной поддержки развития кооперации российских высших учебных заведений и организаций, реализующих комплексные проекты по созданию высокотехнологичного производства».
Литература
1. Duval, P. Will tomorrows high-vacuum pumps be universal or highly specialized? / P. Duval // Journal of Vacuum Science and Technology. - 1987. - V. 5, A5. - P. 25462551.
2. Современное состояние рынка безмасляных форваку-умных средств откачки / И. В. Ануфриева, Ю. К. Васильев, В. Н. Кеменов, С. Б. Нестеров, Т. С. Строгова // Вакуумная техника и технология. - 2003. - Т.13, № 2. -C. 93-99.
3. Бурмистров, А.В. Некоторые аспекты выбора безмасляных насосов среднего вакуума / А. В. Бурмистров, С.И. Саликеев, А.А. Райков // Вестник Казанского технологического университета. - 2013, Т.16. - № 10. -C.220-223.
4. Бурмистров А.В. Стенд исследовательских испытаний безмасляных спиральных вакуумных насосов / А. В. Бурмистров, А.А. Райков, С.И. Саликеев, А.В. Гаврилов, В.П. Матвеев // Вестник Казанского технологического университета. - 2013 , Т.16. - № 14 C. 174-177.
5. Microvision 2 Residual Gas Analyzer (RGA). - Режим доступа:
http://www.mksinst.com/product/product.aspx?ProductID=1 84/, свободный
6. Dry Scroll Vacuum Pumps [Электронный ресурс] / Anestlwata. - USA.: Anest Iwata,2013.- Режим доступа: http://anestiwata.com/product-category/vacuum-pumps/, свободный.
7. Busch: Info.Fossa- Spiral vacuum pump [Электронный-ресурс] / BuschGmbH.-Germany.:BuschGmbH,2013. - Режим доступа: http://www.busch.de/en/ products/product-portfolio/fossa/info/, свободный.
© А. В. Гаврилов - к.т.н., доцент каф. вакуумной техники электрофизических установок КНИТУ, vacuum-ag@yandex.ru; С. И. Саликеев - к.т.н., доцент той же кафедры, salikeev_s@mail.ru; А. В. Бурмистров - д.т.н., проф. той же кафедры, burm@kstu.ru; И. Ш. Гимадиев - студ. КНИТУ; А. Н. Свидетелев - студ. КНИТУ.
© А. V. Gavrilov - PhD in Technical Science, Associate Professor of Department of Vacuum Technology KNRTU, vacuum-ag@yandex.ru; S.I. Salikeev - PhD in Technical Science, Associate Professor of Department of Vacuum Technology KNRTU, salikeev_s@mail.ru; А. V. Burmistrov - PhD in Technical Science, Professor of Department of Vacuum Technology KNRTU, burm@kstu.ru; I Sh. Gimadiev - stud. KNRTU; A. N. Svidetelev - stud. KNRTU.
