Научная статья на тему 'СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ДЛЯ ПОВЕРКИ ИК-АНАЛИЗАТОРОВ МОЛОКА'

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ДЛЯ ПОВЕРКИ ИК-АНАЛИЗАТОРОВ МОЛОКА Текст научной статьи по специальности «Прочие технологии»

CC BY
225
35
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Область наук
Ключевые слова
ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ / МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ / ИК-АНАЛИЗАТОРЫ / СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ / ЭТАЛОН / ПЕРВИЧНАЯ РЕФЕРЕНТНАЯ МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ

Аннотация научной статьи по прочим технологиям, автор научной работы — Медведевских Мария Юрьевна, Сергеева Анна Сергеевна, Касилюнас Анастасия Владимировна, Шацких Елена Викторовна, Кольберг Наталья Александровна

Метод инфракрасной спектроскопии широко используют для оперативного контроля качества молока и молочных продуктов на всех этапах технологического процесса. Цель настоящей работы заключалась в разработке стандартных образцов (CО) состава жидких молочных продуктов для метрологического обеспечения ИК-анализаторов. В качестве материалов СО использовали молоко питьевое ультрапастеризованное по ГОСТ 31450-2013 и сливки питьевые стерилизованные по ГОСТ 31451-2013. Определение аттестованных значений массовых долей сухих веществ, белка, жира и лактозы проведено УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» с применением государственных эталонов ГЭТ 173-2017, ГВЭТ 176-1-2010 и аттестованных методик измерений, разработанных в ходе расширения области применения первичных референтных методик измерений (ФР.ПР1.31.2019.00001, ФР.ПР1.31.2019.00005). Дополнительные измерения выполнены в испытательной лаборатории ФГБОУ ВО УрГЭУ с применением стандартизованных методик измерений по ГОСТ 23327-98, ГОСТ 22760-77, ГОСТ 3626-73. Аттестованные значения массовых долей жира, белка, сухих веществ и лактозы для первой партии СО состава молока составили соответственно 3,17±0,05 %, 3,20±0,04 %, 11,6±0,1 %, 4,60±0,08 %, для СО состава сливок 20,05±0,06 %, 2,40±0,06 %, 26,5±0,1 %, 3,63±0,08 %. Установленный срок годности СО состава молока составил 6 мес, СО состава сливок - 4 мес. По результатам испытаний СО состава молочных продуктов (набор МС-1 СО УНИИМ) утверждены приказом Росстандарта № 921 от 18.05.2020 и внесены в Государственный реестр утвержденных типов стандартных образцов Российской Федерации под номером ГСО 11504-2020/ ГСО 11505-2020. Разработанные СО успешно использованы для установления метрологических характеристик ИК-анализаторов молока и молочных продуктов.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по прочим технологиям , автор научной работы — Медведевских Мария Юрьевна, Сергеева Анна Сергеевна, Касилюнас Анастасия Владимировна, Шацких Елена Викторовна, Кольберг Наталья Александровна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

CERTIFIED REFERENCE MATERIALS OF DAIRY PRODUCTS COMPOSITION FOR IR MILK ANALYZERS VERIFICATION

Infrared spectroscopy is widely used for operational quality control of milk and dairy products at all stages of the technological process. The purpose of this work was to develop certified reference materials (CRM) of liquid dairy products composition for metrological support of IR analyzers. UHT drinking milk (GOST 31450-2013) and sterilized drinking cream (GOST 31451-2013) were used for the CRM preparation. The determination of the certified values of the mass fractions of dry substances, protein, fat and lactose was performed using the State measurement standards GET 173-2017, GVET 176-1-2010 and validated measurement procedures in UNIIM - Affiliated branch of the D.I. Mendeleyev Institute for Metrology. The validated measurement procedures were developed in the course of expanding the scope of application of primary reference measurement procedures (FR.PR1.31.2019.00001, FR.PR1.31.2019.00005). The additional measurements were carried out using the standardized measurement procedures according to GOST 23327-98, GOST 22760-77, GOST 3626-73 in testing laboratory of Ural State University of Economics. The certified values of mass fractions of fat, protein, dry substances and lactose for the first batch of CRM of milk composition were 3.17±0.05 %, 3.20±0.04 %, 11.6±0.1 %, 4.60±0.08 %, for CRM of cream composition were 20.05±0.06 %, 2.40±0.06 %, 26.5±0.1 %, 3.63±0.08 %. The established shelf life of CRM of milk composition was 6 months, for CRM of cream composition - 4 months. According to the test results CRMs of dairy products composition (MS-1 CRM UNIIM) were approved by Order of Rosstandart No. 921 on May 18, 2020 and entered into the State Register of Approved Types of CRMs of the Russian Federation under the number GSO 11504-2020 / GSO 11505-2020. The developed CRMs have been successfully used to establish the metrological characteristics of IR analyzers for milk and dairy products.

Текст научной работы на тему «СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ДЛЯ ПОВЕРКИ ИК-АНАЛИЗАТОРОВ МОЛОКА»

УДК 637.12.04/.07 DOI 10.24411/0235-2486-2021-10003

Стандартные образцы состава молочных продуктов для поверки ИК-анализаторов молока

М.Ю. Медведевских, канд. техн. наук; А.С. Сергеева*, канд. хим. наук; А.В. Касилюнас

Уральский НИИ метрологии - филиал ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева, г. Екатеринбург Е.В. Шацких, д-р биол. наук, профессор; Н.А. Кольберг, канд. вет. наук Уральский государственный экономический университет

Дата поступления в редакцию 28.07.2020 * sergeevaas@uniim.ru

Дата принятия в печать 03.01.2021 © Медведевских М.Ю., Сергеева А.С., Касилюнас А.В., Шацких Е.В., Кольберг Н.А., 2021

Реферат

Метод инфракрасной спектроскопии широко используют для оперативного контроля качества молока и молочных продуктов на всех этапах технологического процесса. Цель настоящей работы заключалась в разработке стандартных образцов (СО) состава жидких молочных продуктов для метрологического обеспечения ИК-анализаторов. В качестве материалов СО использовали молоко питьевое ультрапастеризованное по ГОСТ 31450-2013 и сливки питьевые стерилизованные по ГОСТ 31451-2013. Определение аттестованных значений массовых долей сухих веществ, белка, жира и лактозы проведено УНИИМ - филиалом ФгУп «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» с применением государственных эталонов ГЭТ 173-2017, ГВЭТ 176-1-2010 и аттестованных методик измерений, разработанных в ходе расширения области применения первичных референтных методик измерений (ФР.ПР1.31.2019.00001, ФР.ПР1.31.2019.00005). Дополнительные измерения выполнены в испытательной лаборатории ФГБОУ ВО УрГЭУ с применением стандартизованных методик измерений по ГОСТ 23327-98, ГОСТ 22760-77, ГОСТ 3626-73. Аттестованные значения массовых долей жира, белка, сухих веществ и лактозы для первой партии СО состава молока составили соответственно 3,17±0,05 %, 3,20±0,04 %, 11,6±0,1 %, 4,60±0,08 %, для СО состава сливок 20,05±0,06 %, 2,40±0,06 %, 26,5±0,1 %, 3,63±0,08 %. Установленный срок годности СО состава молока составил 6 мес, СО состава сливок - 4 мес. По результатам испытаний СО состава молочных продуктов (набор МС-1 СО УНИИМ) утверждены приказом Росстандарта № 921 от 18.05.2020 и внесены в Государственный реестр утвержденных типов стандартных образцов Российской Федерации под номером ГСО 11504-2020/ гСо 11505-2020. Разработанные СО успешно использованы для установления метрологических характеристик ИК-анализаторов молока и молочных продуктов.

Ключевые слова

инфракрасная спектроскопия, молоко и молочные продукты, ИК-анализаторы, стандартные образцы, эталон, первичная референтная методика измерений

Для цитирования

Медведевских М.Ю., Сергеева А.С., Касилюнас А.В., Шацких Е.В., Кольберг Н.А. (2021) Стандартные образцы состава молочных продуктов для поверки ИК-анализаторов молока // Пищевая промышленность. 2021. № 1. С. 16-19.

Certified reference materials of dairy products composition for IR milk analyzers verification

M.Yu. Medvedevskikh, Candidate of Technical Sciences; A.S. Sergeeva*, Candidate of Chemical Sciences; A.V. Kasilyunas

Ural Scientific Research Institute for Metrology - Branch of D.I. Mendeleev Institute for Metrology, Ekaterinburg

E.V. Shatskikh, Doctor of Biological Sciences, Professor; N.A. Kolberg, Candidate of Veterinary Sciences

Ural State University of Economics, Ekaterinburg

Received: July 28, 2020 * sergeevaas@uniim.ru

Accepted: January 3, 2021 © Medvedevskikh M.Yu., Sergeeva A.S., Kasilyunas A.V., Shatskikh E.V., Kolberg N.A., 2021

Abstract

Infrared spectroscopy is widely used for operational quality control of milk and dairy products at all stages of the technological process. The purpose of this work was to develop certified reference materials (CRM) of liquid dairy products composition for metrological support of IR analyzers. UHT drinking milk (GOST 31450-2013) and sterilized drinking cream (GOST 31451-2013) were used for the CRM preparation. The determination of the certified values of the mass fractions of dry substances, protein, fat and lactose was performed using the State measurement standards GET 173-2017, GVET 176-1-2010 and validated measurement procedures in UNIIM - Affiliated branch of the D.I. Mendeleyev Institute for Metrology. The validated measurement procedures were developed in the course of expanding the scope of application of primary reference measurement procedures (FR. PR1.31.2019.00001, FR.PR1.31.2019.00005). The additional measurements were carried out using the standardized measurement procedures according to GOST 23327-98, GOST 22760-77, GOST 3626-73 in testing laboratory of Ural State University of Economics. The certified values of mass fractions of fat, protein, dry substances and lactose for the first batch of CRM of milk composition were 3.17±0.05 %, 3.20±0.04 %, 11.6±0.1 %, 4.60±0.08 %, for CRM of cream composition were 20.05±0.06 %, 2.40±0.06 %, 26.5±0.1 %, 3.63±0.08 %. The established shelf life of CRM of milk composition was 6 months, for CRM of cream composition - 4 months. According to the test results CRMs of dairy products composition (MS-1 CRM UNIIM) were approved by Order of Rosstandart No. 921 on May 18, 2020 and entered into the State Register of Approved Types of CRMs of the Russian Federation under the number GSO 11504-2020 / GSO 11505-2020. The developed CRMs have been successfully used to establish the metrological characteristics of IR analyzers for milk and dairy products.

Key words

Infrared spectroscopy, milk and dairy products, IR analyzers, reference materials, measurement standard, primary reference measurement procedure

For citation

Medvedevskikh M.Yu., Sergeeva A.S., Kasilyunas A.V., Shatskikh E.V., Kolberg N.A. (2021) Certified reference materials of dairy products composition for IR milk analyzers verification // Food processing industry = Pischevaya promyshlennost'. 2021. No. 1. P. 16-19.

Введение. Производство молочной продукции, соответствующей ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции» и национальным стандартам на технические условия, требует применения хорошо воспроизводимых и точных экспресс-методов контроля показателей состава и свойств. Достижение стабильно высокого качества выпускаемой продукции неразрывно связано с организацией своевременного контроля качества сырья и полуфабрикатов на всех этапах технологического процесса. В этой связи оснащение производственных лабораторий экспрессными средствами измерений позволяет своевременно реагировать на любое отклонение технологических параметров.

Одним из наиболее распространенных экспрессных инструментальных методов контроля показателей качества молока и молочной продукции является метод спектроскопии в ближней и средней инфракрасной области спектра (ИК-спектроскопия). К основным достоинствам данного метода можно отнести оперативность (обычно время анализа составляет не более 3 мин), простоту пробоподготовки или ее отсутствие, легкость процесса выполнения измерений, отсутствие необходимости использования дорогостоящих реактивов и расходных материалов, возможность одновременного определения нескольких показателей [1-3]. Еще одним важным преимуществом является наличие на рынке большого парка средств измерений как отечественного, так и зарубежного производства, отличающихся по исполнению, конструкции и области применения. среди них можно выделить портативные анализаторы на автономном питании, стационарные лабораторные приборы, поточные иК-анализаторы, устанавливающиеся на производственных линиях и проводящие измерения в режиме реального времени.

В Российской Федерации действует ГОСТ 32255-2013 «Молоко и молочная продукция. инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора», устанавливающий метод иК-спектроскопии для измерений содержания белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ в молоке и молочных продуктах.

Метод ИК-спектроскопии основан на измерении интенсивности ИК-излучения, поглощенного или диффузно отраженного от исследуемой пробы. Различные молекулы, содержащие одну и ту же атомную группировку, дают в ИК-спектре полосы поглощения в области одной и той же характеристической частоты. Характеристические частоты позволяют по спектру установить конкретные группы атомов в молекуле и тем самым определить качественный состав вещества и строение молекулы. Например, полосы в области 3000-3600 см-1 могут быть приписаны

только О-Н- или N-Н-связям, полосы в области 2800-3000 см-1 - связи С-Н, появление полосы в области 3300-3500 см-1 характерно для NH2-группы, связь С=С характеризуется частотой 1650 см-1, связь С=С - частотой 2100 см-1 [4-5]. В основе количественного анализа с применением ИК-спектроскопии лежит определение отношения между энергией, поглощаемой функциональными группами компонентов стандартного образца, и количеством поглощенной энергии исследуемого вещества. Как правило, изготовители ИК-анализаторов заносят в программное обеспечение базовые наборы градуиро-вочных коэффициентов для определенных продуктов и измеряемых показателей. Базовые градуировки получают путем набора статистических данных по измерениям большого количества образцов продуктов (обычно 40-90 образцов) с использованием референтных методов, таких как метод Кьельдаля для определения содержания белка, термогравиметрический -для влаги и сухих веществ, различные модификации метода горячей экстракции - для жира и т. д. От пользователей требуется провести проверку имеющейся градуировки и в случае необходимости выполнить ее коррекцию с применением относительно небольшого количества образцов (как правило, 10 образцов) с известными значениями показателей.

В соответствии с Федеральным законом от 26.06.2008 N 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений могут применяться только ИК-анализаторы утвержденных типов на основании положительных результатов испытаний по определению их метрологических и технических характеристик. Данные средства измерений также обязаны проходить первичную и периодическую поверку в аккредитованных организациях. До настоящего времени в реестре утвержденных типов стандартных образцов отсутствовали стандартные образцы состава жидких молочных продуктов (далее СО). Поэтому в качестве основных средств поверки использовали рабочие пробы продукции, проанализированные в соответствии со стандартизованными или аттестованными методиками измерений [6]. Недостатком такого подхода являются высокая продолжительность и стоимость работ по исследованию рабочих проб, обусловленные необходимостью использования большого количества средств измерений, испытательного оборудования, токсичных химических реактивов и привлечения квалифицированного персонала.

Цель исследования. В связи с этим актуальной является задача разработки СО состава жидких молочных продуктов (молока питьевого, сливок питьевых) с аттестованными значениями массовых

долей сухих веществ, белка, жира и лактозы для метрологического обеспечения ИК-анализаторов.

Экспериментальная часть. Приготовление материала стандартных образцов

В качестве материала СО МС-1-1 использовали молоко питьевое ультра-пастеризованное по ГОСТ 31450-2013 «Молоко питьевое. Технические условия», СО МС-1-2 - сливки питьевые стерилизованные по ГОСТ 31451-2013 «Сливки питьевые. Технические условия». Работы по приготовлению СО проводили в боксе абакте-риальной воздушной среды БАВнп-01-«Ламинар-С»-1,2 (14.120-02). Жидкий молочный продукт тщательно переливали и разливали по 20-40 см3 в стеклянные виа-лы с закручивающимися крышками, прошедшие предварительную УФ-обработку в течение 30 мин. Далее стеклянные виалы снабжали этикеткой, помещали в полиэтиленовый пакет, который запаивали с помощью электроприбора контактного сварочного. Подготовленные экземпляры СО хранили при температуре окружающего воздуха (4±2) °С и относительной влажности не более 60 %.

Описание используемых методов измерений

Испытания стандартных образцов состава молочных продуктов (набор МС 1 СО УНИИМ) были проведены на базе УНИИМ -филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» с использованием государственных эталонов единиц величин:

• Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых и жидких веществах и материалах ГЭТ 173-2017;

• Государственный вторичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в твердых и жидких веществах и материалах на основе объемного титриметри-ческого метода анализа ГВЭТ 176 1-2010, а также с применением аттестованных высокоточных методик измерений:

• М.241.0253^А^и.311866/2019 «Методика измерений массовой доли жира в жидких молочных продуктах методом Рэнделла» (свидетельство об аттестации методики измерений №241.0253/ RA.RU.3m66/2019, выдано 31.10.2019 ФГУП «УНИИМ»);

• М.241.0244^А^и.311866/2019 «Методика измерений массовой доли лактозы в жидких молочных продуктах методом йодометрического титрования» (свидетельство об аттестации методики измерений №241.0244^А^и.311866/2019, выдано 28.10.2019 ФГУП «УНИИМ»).

Аттестованные методики измерений были разработаны с учетом результатов, полученных при создании первичных референтных методик измерений (далее

Таблица 1

Значения метрологических характеристик СО состава молока питьевого (МС-1-1), установленные по результатам испытаний в целях утверждения типа для партии № 1

Аттестуемая характеристика Аттестованное значение СО, % Интервал допускаемых аттестованных значений СО, % Границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения (при Р = 0,95), %

Массовая доля жира 3,17 от 0,50 до 6,00 вкл. 0,05

Массовая доля белка1 3,20 от 2,00 до 4,00 вкл. 0,04

Массовая доля сухих веществ 11,6 от 8,0 до 15,0 вкл. 0,1

Массовая доля лактозы 4,60 от 4,00 до 5,50 вкл. 0,08

1 Коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю белка - 6,38.

Таблица 2

Значения метрологических характеристик СО состава сливок питьевых (МС-1-2), установленные по результатам испытаний в целях утверждения типа для партии № 1

Аттестуемая характеристика Аттестованное значение СО, % Интервал допускаемых аттестованных значений СО, % Границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения (при Р = 0,95), %

Массовая доля жира 20,05 от 9,00 до 42,00 вкл. 0,06

Массовая доля белка1 2,40 от 1,50 до 3,50 вкл. 0,06

Массовая доля сухих веществ 26,5 от 20,0 до 55,0 вкл. 0,1

Массовая доля лактозы 3,63 от 3,00 до 8,00 вкл. 0,08

1 Коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю белка - 6,38.

Таблица 3

Определение абсолютной погрешности измерений массовой доли жира с использованием СО состава молочных продуктов МС-1-1 и МС-1-2

Проба Аттестованное значение массовой доли жира в СО или аттестованной пробе, % Результаты измерений массовой доли жира, % Абсолютная погрешность измерений массовой доли жира, %

МС-1-2 20,05 20,01 20,07 -0,04 0,02

МС- 1-2: вода 1:1 10,03 10,11 10,09 0,08 0,06

МС- 1-2: вода :2 6,68 6,59 6,57 -0,09 -0,11

МС- 1-2: вода :3 5,01 4,90 4,93 -0,11 -0,08

МС-1-1 3,17 3,24 3,26 0,07 0,09

МС- 1-1: вода :1 1,59 1,63 1,63 0,04 0,04

МС- 1-1: вода 1 :2 1,06 1.07 1.08 0,01 0,02

МС- 1-1: вода 1 :3 0,79 0,78 0,79 -0,01 0,00

ПРМИ) массовой доли жира в пищевых продуктах и продовольственном сырье M.241.01/RA.RU.311866/2018 (ФР. ПР1.31.2019.00001), массовой доли углеводов в пищевых продуктах и продовольственном сырье (ФР.ПР1.31.2019.00005), область применения которых включает сухие молочные продукты [7]. Разработанные аттестованные методики распространяются на пробы молока питьевого и сливок питьевых. В перспективе методики могут быть использованы при совершенствовании действующих ПРМИ в части расширения их области применения.

Описание состава эталонов и их метрологических характеристик представлено в работах [8-9].

Дополнительные измерения значений аттестуемых характеристик были проведены в испытательной лаборатории Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего образования «Уральский государственный экономический университет», г. Екатеринбург, с применением стандартизованных методик измерений: ГОСТ 2332798 «молоко и молочные продукты. метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка», ГОСТ 22760-77 «Молочные продукты. Гравиметрический метод определения жира», ГОСТ 3626-73 «Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества».

Результаты и их обсуждение. Определение метрологических характеристик стандартных образцов

Исследование метрологических характеристик материала СО были проведены в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35-2015 «Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации)».

Для оценки неоднородности материала СО использовали 6 экземпляров СО, случайным образом отобранных от подготовленных партий. В каждом из 6 экземпляров СО проводили по 5 параллельных определений массовых долей белка, жира и лактозы и по 8 параллельных определений массовой доли сухих веществ.

Аттестованное значение СО рассчитывали на основании результатов измерений, полученных при исследовании однородности материала СО.

Для определения срока годности СО и оценки долговременной нестабильности материала СО использовали классический метод. Срок исследования долговременной нестабильности, равный предполагаемому сроку годности, для СО состава молока составлял 6 мес, для СО состава сливок - 4 мес. Один раз в месяц открывали один экземпляр СО, хранящийся при температуре 4±2 оС и относительной влажности не более 60 %, и проводили измерения аттестуемых характеристик.

Исследование кратковременной нестабильности СО проводили в течение 7 дней

при различных условиях: температуре 2 °С до плюс 25 °С и влажности от 20 до 60 %, моделированных в термостате и климатической камере.

Значения метрологических характеристик стандартных образцов, установленные по результатам испытаний в целях утверждения типа для партии № 1, представлены в табл. 1-2.

Срок годности СО состава молока питьевого (МС-1-1) составил 6 мес, СО состава сливок питьевых (МС-1-2) - 4 мес.

Разработанные СО предназначены для градуировки, поверки, установления метрологических характеристик при

испытаниях в целях утверждения типа средств измерений, реализующих метод ИК-спектроскопии; аттестации методик измерений и контроля точности результатов измерений массовых долей жира, белка, сухих веществ, лактозы в молоке и молочных продуктах.

Применение стандартных образцов для оценки метрологических характеристик ИК-анализаторов

Разработанные стандартные образцы были использованы при проведении испытаний в целях утверждения типа анализатора молока и молочных продуктов.

LactoScope FT-A производства фирмы «PerkinElmer Analytical Solution B.V.», Нидерланды, анализатора молока и молочных продуктов MIRA производства фирмы «Bruker Optik GmbH», Германия.

В качестве примера в табл. 3 представлены результаты определения абсолютной погрешности измерений массовой доли жира на анализаторе молока и молочных продуктов MIRA. Для определения абсолютной погрешности измерений массовой доли жира готовили аттестованные пробы путем разбавления СО состава молока и сливок дистиллированной водой для получения значений в начале диапазона измерений.

Абсолютная погрешность измерений массовой доли жира не превышает нормируемого значения, равного ±0,12 %.

Выводы. Гарантией правильности измерений показателей качества пищевой продукции и продовольственного сырья с использованием экспрессных ИК-анализаторов является применение СО утвержденных типов, как для построения и проверки правильности градуировоч-ной характеристики, так и для проведения контроля получаемых результатов. Для выполнения данных задач можно рекомендовать СО состава молочных продуктов (набор МС-1 СО УНИИМ), разработанные УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» совместно с ФГБОУ ВО «УрГЭУ». По результатам успешных испытаний в целях утверждения типа СО состава молочных продуктов (набор МС-1 СО УНИИМ) утверждены приказом Рос-стандарта № 921 от 18.05.2020 и внесены в Государственный реестр утвержденных типов стандартных образцов российской Федерации под номером ГСО 11504-2020/ГСО 11505-2020 (Свидетельство об утверждении типа стандартного образца № 6564, действительно до 18.05.2025). Метрологическая прослеживаемость аттестованных значений СО обеспечена посредством измерений на ГЭТ 173 2017 и ГВЭТ 176 1 2010, а также использованием аттестованных методик измерений, разработанных в ходе расширения области применения первичных референтных методик измерений (Фр.Пр1.31.2019.00001, Фр.Пр1.31.2019.00005).

ЛИТЕРАТУРА

1. Кохова, Л.В. Измерительные методы в оценке потребительских свойств и выявлении фальсификации молока питьевого / Л.В. Кохова, М.В. Воронин // Современные

наукоемкие технологии. Региональное приложение. - 2014. - № 2 (38). - C. 103-107.

2. Вытовтов, А.А. Применение инфракрасной фурье-спектроскопии для определения подлинности и качества молочных продуктов / А.А. Выто втов, М.Н. Мешалкина // Научно-технические ведомости Санкт-Петербургского государственного политехнического университета. Информатика, телекоммуникации и управление. - 2011. - № 6-1 (138). - C. 226-232.

3. Юрова, Е.А. Современные инструментальные методы контроля молочной продукции / Е.А. Юрова, Т.В. Кобзева // Пищевая промышленность. - 2011. - № 4. - C. 38-40.

4. Авраменко, В.Н. Спектральный анализ в пищевой промышленности / В.Н. Авраменко, М.П. Есельсон. - М.: Пищепром, 1979. - 171 с.

5. Посудин, Ю.И. Определение состава молока на основе инфракрасной спектро-фотометрии / Ю.И. Посудин, В.И. Костенко // Известия вузов. Пищевая технология. -1992. - № 3-4. - C. 64-66.

6. Запорожец, А.С. Метрологическое обеспечение средств измерений на основе ИК-спектроскопии / А.С. Запорожец, Г.П. Петров // Методы оценки соответствия. - 2009. -№ 9. - С. 12-14.

7. Медведевских, М.Ю. Вопросы обеспечения метрологической прослеживаемости результатов измерений показателей качества пищевых продуктов и продовольственного сырья / М.Ю. Медведевских, А.С. Сергеева // Измерительная техника. - 2020. - № 3. -С. 64-70.

8. Крашенинина, М.П. Оценка точности методов обработки кривых кислотно-основного титрования при потенциометрическом способе фиксации данных / М.П. Крашенинина, М.Ю. Медведевских, Л.К. Неудачина, Е.П. Со-бина // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2012. - № 12. - С. 68-72.

9. Медведевских, С.В. Общие подходы к оценке неопределенности результатов воспроизведения единиц содержания воды в твердых веществах и материалах / С.В. Медведевских, М.Ю. Медведевских, Ю.А. Карпов // Измерительная техника. - 2015. - № 8. -С. 65-70.

REFERENCES

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

1. Kohova LV, Voronin MV. Izmeritel'nyye metody v otsenke potrebitel'skikh svoystv i vyyavlenii fal'sifikatsii moloka pit'yevogo [Metrical methods in valuation of consumer features and exposure of falsification of drinkable milk]. Sovremennyye naukoyemkiye tekhnoiogii. Regionai'noye priiozheniye [Modern High Technologies. Regional Application]. 2014. No. 2 (38). P. 103-107 (In Russ.).

2. Vytovtov AA, Meshalkina MN. Primeneniye infrakrasnoy fur'ye-spektroskopii dlya opre-deleniya podlinnosti i kachestva molochnykh produktov [The use of infrared Fourier transform spectroscopy to determine the authentic-

ity and quality of dairy products]. Nauchno-tekhnicheskiye vedomosti Sankt-Peterburgskogo gosudarstvennogo politekhnicheskogo univer-siteta. Informatika, telekommunikatsii i uprav-leniye [Saint Petersburg State Polytechnical University journal. Computer science. Telecommunications and control systems]. 2011. No. 6-1 (138). P. 226-232 (In Russ.).

3. Yurova EA, Kobzeva TV. Modern instrumental methods for monitoring dairy products [Modern tool quality methods of monitoring of dairy production]. Pishchevaya promyshlen-nost' [Food Industry]. 2011. No. 4. 38-40 (In Russ.).

4. Avramenko VN, Eselson MP. Spektral'nyy analiz v pishchevoy promyshlennosti [Spectral analysis in the food industry]. Moscow: Pishcheprom, 1979. 171 p. (In Russ.)

5. Posudin YuI, Kostenko VI. Opredele-niye sostava moloka na osnove infrakrasnoy spektrofotometrii [Determination of milk composition based on infrared spectrophotom-etry]. Izvestiya vuzov. Pishchevaya tekhnologiya [Journals OF Higher Educational Institutions. Food technology]. 1992. No. 3-4. P. 64-66 (In Russ.).

6. Zaporozhets AS, Petrov GP. Metrologi-cheskoye obespecheniye sredstv izmereniy na osnove IK-spektroskopii [Metrological support of measuring instruments based on IR spec-troscopy]. Metody otsenki sootvetstviya [Methods of conformity assessment]. 2009. No. 9. P. 12-14 (In Russ.).

7. Medvedevskikh MYu, Sergeeva AS. Vo-prosi obespecheniya metrologicheskoy pros-lezhivaemosti rezul'tatov izmereniy poka-zateley kachestva pischevikh productov i prodovol'stvennogo sir'ya [Problems of ensuring metrological traceability of measurement results of indicators of quality for food products and food raw materials]. Izmeritel'naya tekhnika [Measuring technology]. 2020. No. 3. P. 64-70. DOI: 10.32446/0132-4713.2020-364-70 (In Russ.).

8. Krasheninina MP, Medvedevskikh MYu, Neudachina LK, Sobina EP. Otsenka tochnosti metodov obrabotki krivykh kislotno-osnovnogo titrovaniya pri potentsiometricheskom sposobe fiksatsii dannykh [Evaluation of the accuracy of the methods of processing acid-base titration curves in case of potentiometric method of data recording]. Zavodskaya laboratoriya. Diagnostika materialov [Industrial Laboratory. Diagnostics of Materials]. 2012. No. 12. P. 68-72 (In Russ.).

9. Medvedevskikh SV, Medvedevskikh MYu, Karpov YuA. Obschie podkhodi k otsenke neopredelennosti rezul'tatov vosproizvedeniya edinits soderzhaniya void v tverdikh veschestvakh I materialakh [General approaches to the estimation of uncertainty in the results of reproducing units of water content in solids and materials]. Measurement Techniques [Measuring technology]. 2015. No. 58 (8). P. 926-933.

Авторы

Медведевских Мария Юрьевна, канд. техн. наук, Сергеева Анна Сергеевна, канд. хим. наук, Касилюнас Анастасия Владимировна

Уральский НИИ метрологии - филиал ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева, 620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4, 1ab241@uniim.ru, sergeevaas@uniim.ru, kasi1yunasav@uniim.ru Шацких Елена Викторовна, д-р биол. наук, профессор, Кольберг Наталья Александровна, канд. вет. наук Уральский государственный экономический университет (ФГБОУ ВО УрГЭУ), 620144, г. Екатеринбург, ул. 8 Марта/Народной Воли, 62/45, evshackih@yandex.ru, innomedl3@mai1.ru

Authors

Mariya Yu. Medvedevskikh, Candidate of Technical Sciences; Anna S. Sergeeva, Candidate of Chemical Sciences; Anastasiya V. Kasilyunas

Ural Scientific Research Institute for Metrology - Branch of D.I. Mendeleev Institute for Metrology, 4, Krasnoarmeyskaya str., Ekaterinburg, Russia, 620075, 1ab241@uniim.ru, sergeevaas@uniim.ru, kasi1yunasav@uniim.ru

Elena V. Shatskikh, Doctor of Biological Sciences, Professor,

Natal'ya A. Kolberg, Candidate of Veterinary Sciences

Ural State University of Economics, 62/45, 8 March/ Narodnoy Voli str.,

Ekaterinburg, Russia, 620144, evshackih@yandex.ru, innomed13@mai1.ru

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.