CC BY
5ВКВО-2023- СТЕНДОВЫЕ
СРОК СЛУЖБЫ ОПТИЧЕСКОГО ВОЛОКНА С УГЛЕРОД / ПОЛИИМИДНЫМ ПОКРЫТИЕМ ПРИ ТЕРМООБРАБОТКЕ ВОДОРОДОМ
Булатов М.И.1,3 *, Сосунов А.В. 2, Григорьев Н.С. 13, Спивак Л.В. 2, Петухов И.В.
1 Пермский государственный политехнический университет, г. Пермь 2 Пермский государственный университет, г. Пермь 3 Пермская научно-производственная приборостроительная компания, г. Пермь * E-mail: [email protected] DOI 10.24412/2308-6920-2023-6-371-372
Данная работа посвящена исследованию специальных оптических волокон с углерод/по-лиимидным покрытием с водородной термообработкой для применения в жестких условиях эксплуатации [1-3]. В работе проведен комплексный анализ характеристик (механических и тепловых) специальных оптических волокон c углерод/полиимидным покрытием при термообработке водородом.
Прочность специальных оптических волокон измерялась методом одноосного растяжения на установке MTS E42.503 (MTS Systems, США). Расстояние между барабанами составляло 500 мм. Образцы растягиваются с постоянной скоростью 100 мм/мин, по 30 измерений. Прочность а оптического волокна рассчитывается согласно уравнения из [4]. На рис. 1 представлены кривые Вейбулла волокон при различной термообработке.
1,3
.2,3
2 -,
1 -
0-
(ь
- -1-1
~ -2
—• Волокно после вы гяжкн
—•— Волокно на воздухе, 300°С •
* Волокно в водороде, 300°С • fit
m=70 7 8 и
/
f
___ « * ■ * ■ * ■ *
ßr уГ f / M
ш=17 у m= -59 ■ ft m=64
/у if \J
F=80% F=60% F =40% F=20%
2 3 4 5
Прочность, ГП»
Рис. 1. Распределение Вейбулла для оптических волокон с углерод/полиимидным покрытием
при различной термической обработке
Прочность оптического волокна с углерод/полиимидным покрытием после вытяжки хорошо коррелирует с литературными данными ~3,7 ГПа [5]. Механические свойства (прочность при растяжении и параметр Вейбулла) специальных оптических волокон в углеродном/полиимидном покрытии показывают значительное различие в зависимости от метода обработки (рис. 1). Стандартная термообработка образцов на воздухе приводит к снижению прочности на ~1 ГПа, а также к уменьшению параметра наклона m. Это, вероятно, связано с окислительными реакциями на воздухе при температурном воздействии [6]. Кроме того, параметр m волокон после воздушной термообработки может быть представлен двумя прямыми линиями с разным наклоном (рис. 1). Обычно наблюдается участок с очень большим наклоном (m ~ 70), соответствующий "бездефектным" образцам, а при достаточно большом числе измерений - участок с малым наклоном (m ~ 17). Точка пересечения этих линий означает изменение механизма разрушения и, следовательно, наличие технологических дефектов (пузырей, трещин) в волокне [7]. В данном случае водородная термообработка оптического волокна приводит к увеличению как параметра m, так и предела прочности при растяжении.
Термогравиметрический анализ (ТГА) специальных оптических волокон с углерод/полиимидным покрытием проводится с помощью установки STA Jupiter 449 (Netzsch GmbH). Образцы волокон вручную разрезаются на куски длиной около 5 мм и компактно помещались в керамический тигель с крышкой. Образцы нагреваются и охлаждаются в Ar-атмосфере (99,99%) при температуре от
ВКВ0-202 3 СТЕНДОВЫЕ
окружающей среды до 800 °С Скорость нагрева и охлаждения составляет 5, 10, 20 и 40 К/мин. Скорость потока газа составляет 25-30 мл/мин. Вес образцов варьируется от 15 до 30 мг. Энергия активация рассчитана по методу Киссинджера [8]. На рис. 2. представлены графики ТГА и ее первой
производной, а также график Арреииуса при различных температурах.
А
в
100 99 98 97 96 95 94 93 92 91
"1
Скорость hui рена -5 иС/чин ^ - - _
---10пС/мип
20 "С/мин :
----40 "С/мин
vv^/v у'-""'
609°С \ ' ' >' •
6481,С'' \ / \ /
688°С - —i-'-i-■-1-'-
0.6 5,5-
0,4 5.0 -
0.2 4.5-
0,0 -3 J -э -0.2 >4,0-в J 3,6-
-0,4 з.о-
-0,6
В
500 600
т,°с
0.00119 0.00120 0,00121 0,00122 0,00123 0,00124 0,00125 1/Т, К'1
Рис. 2. Оптическое волокно при термообработке в водороде: Кривые ТГА при различных скоростях нагрева (А) и функция Аррениуса (В)
Если принять за отказ работы потерю 25% массы при деструкции, то график Аррениуса можно экстраполировать на длительные времена (Таблица 1).
Таблица 1. Критерии приемки характеристик оптических волокон с углеродным/полиимидным
Время эксплуатации Атмосфера
Наши результаты A. Stolov [9]
Воздух Водород Воздух Азот
Ea, кДж/моль 131±32 371±34 165±14 311±15
20 лет 215 °С 397 °С 251 °С 375 °С
1 год 265 °С 428 °С 296 °С 410 °С
1 день 401 °С 500 °С 412 °С 493 °С
1 час 508 °С 547 °С 496 °С 546 °С
Наши результаты температурных испытаний, расчета энергии активации для волокон с углерод/полиимидным покрытием при термообработке на воздухе демонстрируют меньшие значения, чем полученным ранее в работе [9]. Однако водородная термообработка образцов дает лучшие значения как по энергии активации разрушения покрытия, так и по рабочей температуре в течение 20 лет по сравнению с азотной или воздушной термообработкой. Мы считаем, что водород является очень сильным восстановителем и достаточно активным реагентом, поэтому водород может модифицировать поверхностные свойства полиимида и улучшать его механические и термические параметры. Таким образом, водородная термообработка углерод/полиимидного покрытия специальных оптических волокон позволяет получить отличные параметры по сравнению с азотной или воздушной атмосферой.
Литература
1. Lei H., et al, Optical Fibers and Sensors for Medical Diagnostics and Treatment Applications 9702, 1-8 (2016)
2. Lemaire P., Optical Eng. 30, 780-789 (1991)
3. Soge A., et al, Journal of Optics 50, 299-313 (2021)
4. Chean V., Robin E, Abdi R., Eur. Phys. J. Conferences 6, 34002p. 1-8 (2010)
5. Stolov A., Proc. 67th Int. Wire Cable Symp., 1-8 (2018)
6. Semjonov S., et al, Quantum Electronics 45, 330-332 (2015)
7. Salmassy O., et al, WADC Technical Report 46, 50-53 (1955)
8. Kissinger H., Anal. Chem. 29, 1702-1706 (1957)
9. Stolov A., Simoff D., J. Lightwave Technology 26, 3443-3451 (2008)
