CC BY
3
Kondratieva Lyudmila Aleksandrovna,
doctor of technical sciences, Professor
(e-mail: schiglou@yandex.ru)
Samara state technical University, Samara, Russia
INVESTIGATION OF THE POSSIBILITY OF OBTAINING
SIALON POWDER IN THE COMBUSTION MODE GORENJE
(SVS-AZ) USING RIVER SAN
Abstract. The results of a study of the possibility of obtaining Sialon powder using the technology of self - propagating high-temperature synthesis using sodium azide and using river sand as one of the sources of the nitrided element in the initial charge are presented. Keywords: SHS, sodium azide, Sialon, sand.
DOI: 10.47581/2020/30.10.2020/SMTT/32.5.008 СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЙ
ПРОДУКТОВ, СИНТЕЗИРОВАННЫХ ИЗ РАЗНЫХ СИСТЕМ «ГАЛОГЕНИД БОРА + АЗИД НАТРИЯ + ГАЛОГЕНИД ТИТАНА»
В РЕЖИМЕ СВС-АЗ Кондратьева Людмила Александровна, д.т.н, профессор (e-mail: schiglou@yandex.ru) Самарский государственный технический университет, г.Самара, Россия
Представлены результаты исследований возможности получения порошкового композита BN-TiN из систем «галогенид бора + азид натрия + галогенид титана» по азидной технологии СВС. Дано описание фазового состава и морфологии (формы и размера) частиц порошка конечного продукта. Проведен сравнительный анализ полученных результатов исследования.
Ключевые слова: СВС, порошок, композит, нитрид титана, нитрид бора, азид натрия.
Были проведены экспериментальные исследования по синтезу порошкового композита BN-TiN по азидной технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС-Аз) из разных систем. Технология СВС-Аз подробно описана во многих источниках литературы [1-10, 15].
Исследуемые системы представляли собой смесь трех компонентов [11]. Одинаковыми во всех системах являлся один компонент - азид натрия (NaN3), остальные компоненты варьировались. Исходными компонентами в реакционных системах выступали галоидные соли азотируемых элементов (KBF4, NH4BF4, Na2TiF6, (NH4)2TiF6), которые играли роль прекурсоров.
Исследования возможности синтеза порошкового композита BN-TiN были проведены на 8-ми системах с различным соотношением коэффициентов х и у (то есть либо галоидной соли бора, либо галоидной соли титана) [12-15]:
- «xKBF4+NaN3+(NH4)2TiF6»,
- «KBF4+NaNз+XNH4)2TiF6»,
- «ЖBF4+NaNз+Na2TiF6»,
- «KBF4+NaNз+.yNa2TiF6»,
- «NH4BF4+NaN3+у(NH4)2TiF6»,
- «NH4BF4+NaN3+уNa2TiF6», где коэффициенты х и у менялись от 1 до 3 моль.
Для проведения сравнительного анализа продуктов синтеза, полученных в режиме СВС-Аз, были сделаны исследования:
- на дифрактометре ЛЯЬ ХЧгЛ-138 и получены дифрактограммы целевого продукта (рентгенофазовый анализ (РФА)),
- на растровом электронном микроскопе JSM-6390A фирмы «ЗввЫ и получены фотографий целевого продукта (результаты по морфологии и размеру частиц).
Результаты исследований продуктов, синтезированные в режиме горения по технологии СВС-Аз, получились следующие:
1. Результаты РФА продуктов горения систем «хKBF4+NaN3+(NH4)2TiF6» и «KBF4+NaN3+у(NH4)2TiF6» показали, что целевой продукт состоит из трех фаз: ^^ TiB, BN. Форма частиц целевого продукта, синтезированного в системах «хKBF4+NaN3+у(NH4)2TiF6» и «KBF4+NaN3+у(NH4)2TiF6» имеет округлую и равноосную форму. Средний размер частиц составляет 200-400 нм. В итоге, получился целевой продукт, который согласно классификации порошков по размерам можно назвать высокодисперсным порошковым композитом [13, 16].
2. Результаты РФА продуктов горения системы «хKBF4+NaN3+Na2TiF6» показали, что целевой продукт состоит из трех фаз: ^^ BN, ЕР. Форма частиц целевого продукта, синтезированного в системе «хKBF4+NaN3+Na2TiF6» при х = 1 моль имеет округлую форму и средний размер частиц составляет 70-130 нм, а форма частиц целевого продукта, синтезированного при х = 3 моль имеет равноосную форму и средний размер частиц составляет 500-600 нм. В итоге, получился целевой продукт, который согласно классификации порошков по размерам можно назвать высокодисперсным порошковым композитом [13, 16].
3. Результаты РФА продуктов горения системы «KBF4+NaN3+уNa2TiF6» показали, что целевой продукт состоит из двух фаз: TiN и небольшое количество BN. Форма частиц целевого продукта, синтезированного в системе «KBF4+NaN3+уNa2TiF6» при у = 1 моль имеет округлую форму и средний размер частиц составляет 70-130 нм, а при у = 3 моль форма частиц имеет равноосную форму. В итоге, получился целевой продукт, который согласно классификации порошков по размерам можно назвать нанострук-турированным и ультрадисперсным порошковым композитом [13, 16].
4. Результаты РФА продуктов горения системы «хNH4BF4+NaN3+(NH4)2TiF6» показали, что целевой продукт состоит из
трех фаз: ^^ BN и Na3TiF6. Форма частиц целевого продукта, синтезированного в системе «хNH4BF4+NaN3+(NH4)2TiF6» при х = 1 моль имеет равноосную форму и средний размер частиц составляет 100-200 нм, а при х = 3 моль форма частиц имеет вытянутую загнутую форму и средний размер частиц составляет 100-150 нм. Форма частиц целевого продукта, синтезированного в системе «хNH4BF4+NaN3+(NH4)2TiF6» при х = 4 моль имеет не ровную округлую форму и средний размер частиц составляет 150-150 нм. В итоге, получился целевой продукт, который согласно классификации порошков по размерам можно назвать высокодисперсным порошковым композитом [13, 16].
5. Результаты РФА продуктов горения системы «NH4BF4+NaN3+у(NH4)2TiF6» показали, что целевой продукт состоит из двух фаз: TiN и Na3TiF6. Форма частиц целевого продукта, синтезированного в системе «NH4BF4+NaN3+у(NH4)2TiF6» при у = 1 моль и у = 3 моль имеет равноосную форму и средний размер частиц составляет 170-200 нм, а форма частиц целевого продукта, синтезированного при у = 3 моль имеет округлую и равноосную форму и средний размер частиц составляет 200300 нм. В итоге, получился целевой продукт, который согласно классификации порошков по размерам можно назвать высокодисперсным порошковым композитом [13, 16].
6. Результаты РФА продуктов горения системы «хNH4BF4+NaN3+Na2TiF6» показали, что целевой продукт состоит из двух фаз: TiN и Na3TiF6. Форма частиц целевого продукта, синтезированного в системе «хNH4BF4+NaN3+Na2TiF6» при х = 1 моль имеет игольчатую форму и средний размер частиц составляет 100-200 нм, а так же форма частиц целевого продукта, синтезированного при х = 3 моль имеет игольчатую форму и средний размер частиц составляет 70-90 нм. В итоге, получился целевой продукт, который согласно классификации порошков по размерам можно назвать наноструктурированным и ультрадисперсным порошковым композитом [13, 16].
7. Результаты РФА продуктов горения системы «NH4BF4+NaN3+уNa2TiF6» показали, что целевой продукт состоит из двух фаз: TiN и Na3TiF6. При увеличении Na2TiF6 в системе конечный продукт состоит только из ^^ Форма частиц целевого продукта, синтезированного в системе «NH4BF4+NaN3+уNa2TiF6» при у = 1 моль имеет игольчатую форму и средний размер частиц составляет 100-200 нм, а форма частиц целевого продукта, синтезированного при у = 3 моль имеет округлую и равноосную форму и средний размер частиц составляет 170-200 нм. В итоге, получился целевой продукт, который согласно классификации порошков по размерам можно назвать высокодисперсным порошковым композитом
[13, 16].
Таким образом, проведя сравнительный анализ всех результатов исследований можно констатировать тот факт, что во всех исследуемых системах «галогенид бора + азид натрия + галогенид титана» удалось синтези-
ровать продукт в составе которого был найден нитрид титана, но композит BN-TiN был получен только из следующих систем: «xKBF4+NaN3+(NH4)2TiF6», «KBF4+NaN3+y(NH4)2TiF6»,
«xKBF4+NaN3+Na2TiF6», «KBF4+NaN3+yNa2TiF6» и
«xNH4BF4+NaN3+(NH4)2TiF6». Также было установлено, что размер (средний размер в разных целевых продуктах варьировался от 60 до 600 нм) и морфология (форма частиц в разных целевых продуктах была от округлых и равноосных вплоть до игольчатых) частиц синтезируемых целевых порошковых продуктов - композитов, получилась разнообразной [12-15].
Список литературы
1. Amosov A.P., Bichurov G.V., Bolshova N.F., Erin V.M., Makarenko A.G., Markov Yu.M. Azides as Reagents in SHS Processes / International Journal of Self-Propagating High-Temperature Synthesis. 1992. Vol.1, No.2.- P. 239-245.
2. Бичуров Г.В. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез нитридов с применением неорганических азидов и галоидных солей: Автореферат дисс.. .докт.техн.наук. Самара: СамГТУ, 2003.- 42 с.
3. Bichurov G.V. The Use of Halides in SHS Azide Technology / International Journal of Self-Propagating High-Temperature Synthesis. 2000. Vol.9, No.2.- P. 247-268.
4. Бичуров Г.В. Классификация систем порошковой технологии СВС нитридов с применением неорганических азидов и галоидных солей // Международная научно-техническая конференция.- Новочеркасск: НПИ, 2002.- С. 40-42.
5. Косолапов В.Т., Левашев А.Ф., Бичуров Г.В., Марков Ю.М. Синтез тугоплавких нитридов в режиме горения с применением твердых азотирующих реагентов / Тугоплавкие нитриды.- Киев, 1983.- С. 27-30.
6. Амосов А.П., Бичуров Г.В., Макаренко А.Г., Марков Ю.М. Технология СВС-Аз: Справочник «Научно-технические разработки в области СВС».- Черноголовка: ИСМАН, 1999.- С. 140-142.
7. Амосов А.П., Бичуров Г.В. Азидная технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза микро- и нанопорошков нитридов: Монография. М.:Машиностроение-1, 2007.- 526 с.
8. Бичуров Г.В., Шиганова Л. А., Титова Ю.В. Азидная технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза микро- и нанопорошков нитридных композиций: Монография.- М.: Машиностроение, 2012.- 519 с.
9. Амосов А.П., Бичуров Г.В., Марков Ю.М., Макаренко А.Г. Получение порошков нитридов и карбонитридов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза с использованием неорганических азидов / Международный. научно-технический и производственный журнал «Огнеупоры и техническая керамика».-М.: Металлургия.- № 11, 1997.- С. 22-26.
10. Амосов А.П., Бичуров Г.В. Получение нанопорошков и нановолокон азидной технологии СВС // Известия вузов. Северо-Кавказский регион. Серия Технические науки.- Спец.выпуск «Композиционные и порошковые материалы».- Новочеркасск: Сам-ГМУ, 2005.- С. 62-68.
11. Мержанов А.Г., Юхвид В.И., Прокудина В.К. Сырье для процессов СВС: Аннотированный справочник.- Черноголовка: ИСМАН, 1991. 157 с.
12. Шиганова Л.А., Бичуров Г.В., Керсон И.А. Исследование возможности получения микро- и нанопорошка нитридной композиции TiN-BN в системе «галогенид титана - азида натрия - галогенид бора» по азидной технологии СВС / Журнал «Известия Самарского научного центра Российской академии наук».- Т.16.- №6, 2014, С. 56-65.
13. Kerson I., Shiganova L. Obtaining the Nanostructured Nitride Composition TiN-BN Powder by the Self-Propagating High-Temperature Synthesis from the Azide «KBF4-NaN3-
Na2TiF6» and «NH4BF4-NaN3-Na2TiF6» Systems / Applied Mechanics and Materials.-Vol.698 (2015), pp.507-512.
14. Amosov A., Shiganova L., Bichurov G., Kerson I. Combustion synthesis of TiN-BN nanostructured composite powder with the use of sodium azide and precursors of titanium and boron / Modern Applied Sciences.- Vol.9.- No.3, 2015, рр. 133-144.
15. Кондратьева Л. А. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез порошков нитридных композиций Si3N4-TiN, Si3N4-AlN, Si3N4-BN, AlN-BN, AlN-TiN, BN-TiN с применением азида натрия и галоидных солей: дисс.. .докт.техн.наук.- Самара: СамГТУ.- 2018.- 881 с.
Kondratieva Lyudmila Aleksandrovna,
doctor of technical sciences, Professor
(e-mail: schiglou@yandex.ru)
Samara state technical University, Samara, Russia
COMPARATIVE ANALYSIS OF RESEARCH RESULTS PRODUCTS SYNTHESIZED FROM DIFFERENT SYSTEMS «BORON HALIDE + SODIUM AZIDE + TITANIUM HALIDE» IN THE SHS-AZ MODE
Abstract. The results of research on the possibility of obtaining a BN-TiN powder composite from the «boron halide + sodium azide + titanium halide» systems using the SHS azide technology are presented. The phase composition and morphology (shape and size) of the final product powder particles are described. A comparative analysis of the results of the study was carried out.
Keywords: SHS, powder, composite, titanium nitride, boron nitride, sodium azide.
