CC BY
182
УдК 663.81; 663.813
Сравнительная оценка методов анализа растворимых сухих веществ
в концентрированных фруктовых и овощных пюре
Н. П. Дубодел,
д-р техн. наук, профессор; М. И. Победа,
аспирант
ВНИИ пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности
Д. Л. Шашин
ЗАО «Мултон»
Соки — одни из самых популярных безалкогольных напитков на земле после воды. По сравнению с другими группами пищевых продуктов, они выделяются повышенным содержанием важных физиологически активных веществ, что делает их неотъемлемой частью здорового питания человека.
Состав веществ, формирующих пищевую ценность соков, зависит от многих факторов: сортовых особенностей, агротехники и климатических условий выращивания, технологии переработки. Главное место среди них занимают сахара (глюкоза, фруктоза и сахароза), органические кислоты (лимонная, яблочная и винная) и многоатомные спирты (сорбитол). Поскольку соки на 70-90% (чаще 84-89%) состоят из воды, все вещества находятся в растворенном виде и их сумма используется как один из основных показателей оценки качества соковой продукции и называется «содержание растворимых сухих веществ». Согласно техническому регламенту Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) установлено минимальное содержание растворимых сухих веществ для восстановленных соков, соков прямого отжима и пюре. Использование этого показателя необходимо в современном производстве соков: при расчете дозировки ингредиентов в рецептуре и коммерческой стоимости концентрированных соков и пюре как основного сырья для производства.
Очень важно производить точные измерения этого показателя: заниженное содержание растворимых сухих веществ может привести к несоответствию требованиям норм технического регламента, завышенное — к значительному перерасходу сырья при производстве.
Существует несколько методов измерения содержания растворимых сухих веществ. Методы прямого измерения путем гравиметрического анализа высушенного образца и через относительную плотность мало используются из-за их сложности, длительности и неточности. Наибольшее распространение в соковой промышленности получил метод косвенного определения через измерение показателя преломления и выражение результата в виде градусов брикса, расчитанное по формуле:
Впх = ((((11758,74 RI -
- 88885,21) RI - 270177,93) RI-
- 413145,8) RI + 318417,95) RI -
- 99127,4536,
где Впх — градусы брикса; RI — индекс преломления.
Показатель преломления — фундаментальная и важная характеристика вещества. Он равен отношению фазовых скоростей света в вакууме и в данной среде. Его измерение основано на законе Снеллиуса, который описывает преломление света на границе раздела двух прозрачных сред.
В качестве прибора для измерения индекса преломления исполь-
40 ПИВО и НАПИТКИ
3 • 2015
Чонтроль КАЧЕСТВА
зуют рефрактометр. Сущестует несколько известных типов рефрактометров. Для измерения растворимых сухих веществ в соках наиболее приемлем прибор, основанный на измерении критического угла отражения света от границы раздела двух фаз. Одним из главных недостатков данного метода является то, что наличие частиц мякоти может вызвать большую ошибку измерения.
В соответствии с требованиями Технического регламента на соковую продукцию из фруктов и овощей соки и нектары с мякотью должны содержать не менее 8% мякоти, однако, в зависимости от технологии производства и рецептуры, ее содержание может значительно превышать установленную норму. Во фруктовых и овощных пюре соотношение мякоти и жидкой фазы преимущественно составляет от 1,4 до 2 (У. Шобин-гер, 2004). В концентрированных пюре, которые обычно используется для производства продуктов с мякотью, доля мякоти в несколько раз выше. Поэтому концентрированные пюре представляют наиболее сложный объект для измерения растворимых сухих веществ.
На террирории таможенного союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 г.) действуют несколько стандартов, устанавливающих рефрактометрический метод измерения содержания растворимых сухих веществ: ГОСТ Р 52433-99 и ГОСТ 28562-90. Дополнительно, с 1 июня 2015 г. вступит в действие еще один стандарт — ГОСТ ISO 2173-2013, при этом он будет иметь статус межгосударственного стандарта. Все они имеют одинаковую область применения, но содержат разные способы пробоподготовки при анализе густых продуктов, содержащих большое количество взве-шанных частиц мякоти.
Цель данного исследования заключается в сравнении различных методов анализа содержания растворимых сухих веществ в концентрированных персиковом и яблочном пюре и томатной пасте, и определения наиболее близких к истинному значению результатов.
Объекты и методы
исследований
Для исследования были отобраны девять образцов из разных пар-
тий яблочного и персикового концентрированных пюре и томатной пасты, полученных промышленным способом. На продукты имелись документы, подтверждающие их соот-ветсвие нормативным требованиям и заявленному наименованию (декларация о соответсвии требованиям технических регламентов ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции», ТР ТС 022/2011 «Пищевая продукция в части ее маркировки» и ТР ТС 023/2011 «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей»).
Измерение содержания растворенных сухих веществ проводили на рефрактометре производства компании Bellingham&Stanley RFM340+, точностью ±0,03 °Брикса, с элементом Пельтье для стабилизации температуры.
Использовали три разных метода анализа:
1) по ГОСТ Р 52433-99 измерение проводили непосредственно, без разбавления;
2) по ГОСТ 28562-90 пробы разбавляли примерно в 1,8 раза дистиллированной водой, выдерживали на водяной бане 15 мин, фильтровали после охлаждения, и фильтрат использовали для анализа. Дополнительно измеряли содержание нерастворимых сухих веществ в соответсвии с приложением 3 ГОСТ 28562, значения которых использовали в расчете содержания растворимых сухих веществ по формуле:
100 m,
Brix = a (1 + 1
сухих веществ расчитывали по формуле
Brix
P m,
m
(100 - e)m2
где BrixKB — содержание растворимых сухих веществ в концентрированном пюре или в томатной пасте, °Брикса; a — содержание растворимых сухих веществ, полученное в фильтрате, °Брикса; m1 — масса добавленной воды, г; е — массовая доля не растворимых сухих веществ в продукте, %; m2 — масса навески продукта, г;
3) по ГОСТ ISO 2173-2013 пробы разбавляли примерно в 3,5 раза дистиллированной водой, выдерживали на водяной бане 2-3 мин, фильтровали после охлаждения, и фильтрат использовали для анализа. Содержание растворимых
где Впхкп — содержание растворимых сухих веществ в концентрированном пюре или в томатной пасте, °Брикса; P — содержание растворимых сухих веществ, полученное в фильтрате, °Брикса; m1 — масса анализируемой пробы после разбавления, г; m0 — масса анализируемой пробы перед разбавлением, г.
Для проверки правильности полученных результатов измерений из исследуемых образцов концентрированного пюре и томатной пасты готовили сок по рецептурам, в расчете которых использовали полученные тремя разными способами значения растворимых сухих веществ:
BrixB ___
ткп =-— 100,
кп Brix
кп
m = 100 - m ,
в кп'
где m — масса концентрированного пюре или томатной пасты в расчете на 100 г сока; m — масса вов
ды; Brixf — расчетное значение содержания растворимых сухих веществ в соке (для яблочного — 11,2, для персикового — 10,0, для томатного — 5,0); Brixкп — полученные значения содержания растворимых сухих веществ по ГОСТ Р 5243399, ГОСТ 28562-90 или ГОСТ ISO 2173-2013 в образцах концентрированных пюре или в томатной пасте.
В полученных образцах соков измеряли содержание растворимых сухих веществ и оценивали величину отклонения полученных значений от расчетных. Чем больше отклонение, тем менее точным является используемый метод.
Результаты
Значения содержания растворимых сухих веществ в девяти образцах концентрированного пюре и томатной пасте, полученные тремя разными методами (табл. 1), показывают зависимость результата анализа от метода пробоподготов-ки. Абсолютная разница между максимальными и минимальными
3 • 2015
ПИВО и НАПИТКИ 41
контроль КАЧЕСТВА4
Таблица 1
Код Продукт Содержание растворимых сухих веществ, °Брикса
образца По ГОСТ Р 52433 По ГОСТ 28562 По ГОСТ ISO 2173
Я1 Яблочное концентрированное пюре 37,8 37,9 36,7
Я2 Яблочное концентрированное пюре 37,9 37,5 36,6
Я3 Яблочное концентрированное пюре 37,6 37,2 36,6
П1 Персиковое концентрированное пюре 30,6 29,5 29,9
П2 Персиковое концентрированное пюре 31,6 30,7 30,9
П3 Персиковое концентрированное пюре 31,7 30,9 30,9
Т1 Томатная паста 30,4 28,5 27,8
Т2 Томатная паста 30,7 28,6 27,6
Т3 Томатная паста 30,5 28,2 27,4
Таблица 2
Массовая доля
Продукт нерастворимых
сухих веществ, %
Яблочное
концентрированное пюре Персиковое
концентрированное пюре Томатная паста
полученными значениями, в зависимости от вида продукта, составила от 0,8 до 3,1 (в относительных единицах — от 2 до 11%). Это значительно превышает установленный предел абсолютной погрешности самого неточного из используемых методов (±0,5). Наибольший разброс значений наблюдался для томатной пасты, наименьший — для персикового концентрированного пюре.
Аналогичная тенденция прослеживается в содержании нерастворимых сухих веществ в исследуемых продуктах (табл. 2), что позволяет предположить ключевую роль влияния количества мякоти на точность измерения растворимых сухих веществ.
В ходе исследования установлено, что по ГОСТ Р 52433 получаются
более высокие значения содержания растворимых сухих веществ. При изготовлении соков из концентрированных образцов по рецептурам с использованием этих значений получают брикс сока значительно ниже расчетного (табл. 3). В производственных условиях это приводило бы к дополнительным расходам сырья для достижения заданного значения растворимых сухих веществ и, соответственно, к удорожанию продукта.
При рефрактометрическом измерении концентрация сухих веществ определяется только в жидкой фазе. Прибор не учитывает массу твердых частиц, присутствующих в продукте. Поэтому при прямом измерении брик-са (в соответсвии с ГОСТ Р 52433) в продуктах с большим количеством мякоти получают завышенные значения.
Учесть влияние твердых частиц можно: математически — путем вычитания их количества из полученного значения брикс, как в ГОСТ 28562; второй вариант — разбавить пробу водой в таком количестве, чтобы влияние мякоти уменьшилось
3
менее 1
4
до влияния погрешности рефрактометра, как в ГОСТ ISO 2173.
Как показано в табл. 3, минимальное отклонение от расчетного значения было выявлено для соков, в рецептурах которых использовались значения растворимых сухих веществ, полученных по ГОСТ ISO 2173. Этот метод можно рекомендовать как наиболее точный для измерения содержания растворимых сухих веществ в фруктовых концентрированных пюре и томатной пасте.
Выводы
Таким образом, сравнительная оценка методов измерения растворимых сухих веществ показала, что наиболее точным методом анализа в концентрированных фруктовых и овощных пюре является ГОСТ ISO 2173. Несмотря на более сложную, по сравнению с ГОСТ Р 52433, пробоподготовку, его использование позволяет предотвратить 3%-ный (а для томатного сока — 10%-ный) перерасход сырья в производстве соков с мякотью, что в условиях больших объемов производства приведет к значительной экономии.
ЛИТЕРАТУРА
1. Шобингер, У. Фруктовые и овощные соки: научные основы и технологии / Пер. с нем. под общ. науч. ред. А. Ю. Колеснова, Н. Ф. Берестеня и А. В. Орещенко. — СПб.: Профессия, 2004.
2. Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 г. № 882 «Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований Технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции».
Таблица 3
Образец, Содержание растворимых сухих веществ в соках, из которого °Брикса
изготовлен сок ГОСТ Р 52433 ГОСТ 28562 ГОСТ ISO 2173
Расчетное
Отклонение полученного значения от расчетного
(в относительных единицах) ГОСТ Р 52433 ГОСТ 28562 ГОСТ ISO 2173
значение
Я1 10,9 10,8 11,2 11,20 -2,7% -3,6% 0
Я2 10,9 11,0 11,3 11,20 -2,7% -1,8% +0,9%
Я3 10,8 11,0 11,1 11,20 -3,6% -1,8% -0,9%
П1 9,7 10,0 10,0 10,00 -3,0% 0 0
П2 9,7 10,0 10,0 10,00 -3,0% 0 0
П3 9,7 9,9 10,0 10,00 -3,0% -1,0% 0
Т1 4,5 4,9 5,0 5,00 -10,0% -2,0% 0
Т2 4,5 4,8 5,0 5,00 -10,0% -4,0% 0
Т3 4,5 4,8 5,0 5,00 -10,0% -4,0% 0
42 ПИВО и НАПИТКИ 3 • 2015
Чонтроль КАЧЕСТВА
3. ГОСТ Р 51433-99. Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания растворимых сухих веществ рефрактометром.
4. ГОСТ 28562-90. Продукты переработки плодов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ.
5. ГОСТ ISO 2173-2013. Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ. <&
Сравнительная оценка методов анализа растворимых сухих веществ в концентрированных фруктовых и овощных пюре
Ключевые слова
анализ содержания растворимых сухих веществ; брикс; концентрированные фруктовые и овощные пюре.
Реферат
В статье рассмотрено мешающее влияние мякоти на точность измерения содержания растворимых сухих веществ в соковых продуктах. Изучена разница результатов измерений содержания растворимых сухих веществ, полученных тремя разными методами, действующими на территории РФ. Установлено, что наиболее точным методом для концентрированных фруктовых и овощных пюре является ГОСТ ISO 2173. Несмотря на более сложную пробоподготовку, его использование позволяет предотвратить 3%-ный (а для томатного сока — 10%-ный) перерасход сырья в производстве соков с мякотью. Эти результаты могут помочь производителям соков пересмотреть нормы потерь сырья и значительно повысить эффективность производства.
Авторы
Дубодел Нина Павловна, д-р техн. наук, профессор; Победа Максим Иосифович, аспирант
ВНИИ пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности, 119021, Москва, ул. Россолимо, д. 7, institut@vniinapitkov.ru Шашин Дмитрий Леонидович ЗАО «Мултон»,
111141, Москва, ул. Плеханова, д. 7, dmitry.shashin@multon.ru
Comparision of Methods of Analyses of Soluble Solids in Concentrated Fruit and Vegetable Purees
Key words
analysis of soluble solids content; Brix; concentrated fruit and vegetable purees.
Abstract
Interfering effect of pulp content on the analysis of soluble solids in juice products has been examined. Difference between the results obtained by three different operating in Russia has been studied. We found out that the most accurate method for soluble solids measurement in concentrated fruit and vegetable puree is GOST ISO 2173. In spite of more complex sample preparation procedure, its use prevents 3% (and for tomato juice — 10%) overspending of raw materials in the production of juices with pulp. These results may help manufacturers to revise the rate of loss of raw materials and significantly improve the efficiency of production.
Authors
Dubodel Nina Pavlovna, Doctor of Technical Science, Professor;
Pobeda Maxim Iosiphovich, Post-graduate Student
All-Russian Research Institute of Brewing, Beverage and Wine Industries
7, Rossolimo st., Moscow, Russia, 119021, institut@vniinapitkov.ru
Shashin Dmitry Leonidovich
ZAO Multon
7, Plekhanova str., Moscow, Russia, 111141, dmitry.shashin@multon.ru
3 • 2015 ПИВО и НАПИТКИ 43
