CC BY
5
термостата колонок 90°С, испарителя 200°С, скорость газа-носителя (гелия) 19,6 см/с, деление потока 1:50. Расход водорода и воздуха на детектор соответственно 30 и 250 мл/мин. Предел обнаружения по фенолу 4,2- Ю-3 мг/мл, /г-крезо-лу 6-10~3 мг/мл.
На рис. 1 приведены хроматограммы разделения искусственной смеси фенолов и экстракта ТД сигарет «Ш:тка».
Количественную интерпретацию хроматограмм проводят методом абсолютной калибровки. Для этого весовым способом готовят исходный раствор фенола в поглотительной жидкости концентрации 1—2 мг/мл. Разбавлением исходного раствора готовят ряд модельных растворов концентрации 5—35 мкг/мл. Модельные растворы (по 16 мл) подвергают предварительной обработке по схеме, описанной выше, и хроматогра-фируют. Калибровочный график строят в координатах: высота (площадь) пика на хромато-грамме — содержание фенола в модельном растворе.
С целью упрощения методики, а также учитывая тот факт, что предельно допустимые концентрации установлены только для фенола и крезо-лов, стадию газохроматографического анализа можно упростить. В связи с этим для газохроматографического разделения можно использовать насадочную колонку из стекла или нержавеющей стали длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм, заполненную по ходу газа-носителя на '/4 5 % ПЭГ-20 М на хроматоне 1Ч-А\У ОМС Б (фракция 0,16—0,20 мм) и на 3/4 15 % апиезона
на хроматоне N-AW DMCS (фракция 0,16—0,20). Температура термостата колонок 150°С, испари-^ теля 200 °С, скорость газа-носителя (гелия)" 30 мл/мин, водорода и воздуха на детектор 30 и 300 мл/мин соответственно. Предел обнаружения по фенолу 6,2- Ю-3 мг/мл, /г-крезолу 6- Ю-3 мг/мл. Хроматограмма искусственной смеси фенолов приведена на рис. 2.
Погрешность методики оценивали методом добавок. Для этого поглотительный раствор после выкуривания 2 сигарет делили на две равные части. Первую разбавляли 8 мл свежего поглотительного раствора с добавкой 20—80 мкг фенола. Затем обе части отдельно обрабатывали по предлагаемой методике и хроматографировали.
Результаты определения показали, что относительная погрешность определения не превышает 13,7%.
Литература
1. Пожидасв В. М., Хесина А. Я . Пожидаева К■ А., Ми-лукайте А. А. Анализ окружающей природной среды. — Горький, 1987.— С. 74—79. Ä
2. Baker R. R.// Recent Adv. Tob. Sei.— 1980,— Vol. fi—1" P. 184—224.
3. Commins В. Т., Lindsey A. J. // Brit. J. Cancer. — 1956,— Vol. 1С —P. 504—506.
5. JARC Monographs on the Evaluation of the Carcinogenic Risk of Chemicals to Humans.//Tobacco Smoking.-— Lyon, 1986.— Vol. 38, —421 P.
5. Kushnir I.. Barr P. A., Chart yk О. T. // Analyt. Chem.— 1970,— Vol. 42.— P. 1619—1621.
6. Smith G. A., Kins D. A. //Chem. Ind.— 1964. — Vol. 13. — P. 540—542.
Поступила 07.04.88
УДК 614.777:546.815/.8191-074
С. Е. Катаева, Л. С. Архипенко
СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА ДВУХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СВИНЦА В ВОДЕ
Киевский институт усовершенствования врачей
4
Соединения свинца широко используются в производстве полимерных материалов и могут мигрировать в контактирующие с ними среды (пищевые продукты, воду) и тем самым оказывать неблагоприятное действие на организм человека [2, 3, 5]
Допустимый уровень выделения свинца в воду из полимерных материалов, применяемых в практике хозяйственно-питьевого водоснабжения, составляет 0,05 мг/л.
Целью настоящего исследования было проведение сравнительной оценки методов атомно-абсорбцнонной спектрометрии (ААС) и тонкослойной хроматографии (ТСХ) как наиболее высокочувствительных и избирательных методов определения свинца. Определение свинца методом ААС (без кон-
центрирования) проводили на приборе «Регкт-Е1тег-403» с использованием лампы с полным катодом в воздушно-ацетиленовом пламени; длина волны 283,3 мкм [4].
Методом ТСХ свинец определяли в виде ди-этилдитиокарбамината свинца на стандартных хроматографических пластинах БПиМ-К (ЧССР).
Принцип метода состоит в образовании комплекса катиона свинца с диэтилдитиокарбамина-том натрия при рН 8,0—9,0, экстракции полученного комплекса из воды хлороформом и дальнейшем хроматографическом определении [1]. Чувствительность метода 0,025 мг/л.
В таблице приведены результаты анализа проб дистиллированной воды, содержащих различные концентрации свинца. В 1-ю и 2-ю пробы, кроме свинца, было внесено 1 мг/л меди и 1 мг/л
Результаты определения свинца (в мг/л) в дистиллированной и водопроводной воде
« я = ч ° = Метод ААС Метод ТСХ
к н = к стандартное отклонение
= >. О г-Г ° О О § ВЭ а М о. о с о й 03 с О о М с. а с о 5
Дистиллированная вода
0,05 Не обнаружено 0,044 0,000011 0,005
0,1 » 0,096 0,0001 0,05
0,15 » 0,14 0,0001 0,05
0,2 0,028 0,000004 0,002 0,19 0,0002 0,014
0,25 0,026 0,000005 0,0022 0,24 0,0001 0,01
0,3 0,027 0,000007 0,002 0,29 0,0006 0,024
0,4 0,057 0,000007 0,0027 0,39 0,0005 0,022
0,5 0,058 0,000004 0,002 0,48 0,000! 0,01
0,8 0,24 0,0005 0,02 0,78 0,0006 0,024
0,9 0,25 0,0003 0,017 0,88 0,0003 0,016
1,0 0,25 0,00013 0,011 0,98 0,0011 0,03
1,5 0,29 0,00029 0,017 1,41 0,0019 0,042
Водопроводная вода
0,05 Не обнаружено 0,04 0,000006 0,0024
0,1 » 0,092 0,000011 0,003
0,2 Не обнаружено 0,192 0,000022 0,004
1,0 » 0,93 0,00007 0,004
2,0 » 1,89 0,00025 0,006
0,05* № 0,045 0,000014 0,003
0,1* » 0,097 0,000013 0,002
0,2* » 0,189 0,000018 0,004
Примечание. М - -среднее арифметическое из
определений; звездочка—в пробы, кроме свинца, добавлены цинк, медь, никель и кобальт в концентрациях 0,1 мг/л.
цинка; во все остальные пробы, кроме указанных металлов, было внесено 1 мг/л никеля и 1 мг/л кобальта.
Методом ААС в первых 3 пробах свинец не обнаружен. Во всех последующих пробах найденные концентрации свинца оказались в 6—10 раз меньше по сравнению с внесенным количеством. .. Методом ТСХ содержание свинца определено во % всех пробах.
При проведении аналогичного эксперимента с водопроводной водой, содержащей естественные примеси различных металлов, применение метода ААС показало отсутствие свинца во всех исследованных пробах (см. таблицу).
В то же время определению содержания свин-
ца в водопроводной воде методом ТСХ не мешают естественные и искусственные добавки других металлов. Свинец был определен во всех проанализированных пробах.
При анализе сухого остатка водопроводной воды свинец обнаруживался методом ААС только в пробе с исходной концентрацией 0,3 мг/л, найденное количество металла было в 10—16 раз меньше внесенного. Методом ТСХ свинец обнаружен во всех пробах (стандартные отклонения от 0,002 до 0,009).
Анализ методом ААС водных вытяжек из по-ливинилхлоридных материалов (полимерные трубы для водоснабжения), стабилизированных соединениями свинца (экспозиция 3 сут, температура 20 °С, удельная поверхность материала 1 см2/см3) дал отрицательные результаты. Вместе с тем при использовании метода ТСХ уровни выделения свинца из поливинилхлоридных материалов в воду составляют от 0,15 до 0,45 мг/л.
Учитывая изложенное выше, для определения содержания свинца в воде при санитарно-хими-ческих исследованиях полимерных материалов метод ААС (без концентрирования) использовать не рекомендуется, так как его чувствительность находится на уровне 0,3—0,5 мг/л.
При анализе содержания свинца в водопроводной воде методом ААС необходимо строить гра-дуировочный график, учитывающий возможное влияние других металлов.
Для повышения чувствительности метода ААС определение свинца следует проводить с концентрированием из 1 л воды.
Метод хроматографии в тонком слое сорбента обладает большей чувствительностью и избирательностью по сравнению с методом ААС (без концентрирования).
Литература
1 .Катаева С. £.//Пластические массы—1984. — № 2,— С. 43—45.
2. Красовский Г. Н., Варшавская С. П., Борисов А. И. // Гигиена окружающей среды — М., 1975. — С. 88—96.
3. Садилова М. С., Селянкина К. П., Борзунова Е. А. и др. // Гиг. и сан,—1975,—№ 5. —С. 101—102.
4. Ховезов И., Цалев Д. Атомно-абсорбцнонный анализ.— Л., Ш83. — С. 100—101.
5. Шефтель В. О. Полимерные материалы: токсические свойства.—Л., 1982, —С. 174.
Поступила 16.02.87
УДК 614.76:615.285.71-074
В. И. Оськина
СХЕМА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ПЕСТИЦИДОВ РАЗЛИЧНОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ЭТИОЛОГИИ В УСЛОВИЯХ ЗАКРЫТОГО ГРУНТА
Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
В литературе вопрос о состоянии воздушной среды теплиц при обработке растений и грунта (почва и ее заменители) пестицидами и мине-ральными удобрениями разработан недостаточ-
но. Особенно это касается условий применения смеси соединений в системе комплексной защиты растений. Для открытого грунта такие работы велись рядом авторов [1, 2].
