Научная статья на тему 'Способ выделения ДДТ из пищевых продуктов'

Способ выделения ДДТ из пищевых продуктов Текст научной статьи по специальности «Промышленные биотехнологии»

CC BY
52
6
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Способ выделения ДДТ из пищевых продуктов»

дико-санитарных частей и промышленные санитарные врачи города. На этих конференциях заслушиваются и обсуждаются доклады на различные темы по материалам клиники и Санитарного института с демонстрацией больных. Конференции проходят очень живо.

Студенты, пока только санитарного факультета, в клинике профессиональной патологии знакомятся в порядке прохождения практических занятий с основными клиническими проявлениями профессиональных заболеваний, способами их распознавания, условиями их возникновения, с определением трудоспособности при чих, а также с организацией мероприятий по предупреждению этих заболеваний.

Практические занятия студентов санитарного факультета в клинике профессиональной патологии, несомненно, способствуют увеличению и углублению их интереса и знаний в области гигиены труда.

-Аг тйг т!г

А. К. Сиянова

Способ выделения ДДТ из пищевых продуктов

Из лаборатории бюро судебно-медицинской экспертизы Министерства здравоохранения БССР

В связи с применением ДДТ в домашнем быту и сельском хозяйстве в качестве инсектицида, он стал широко распространен и доступен населению. Внешний вид его и слабо ощутимый запах способствуют тому, что ДДТ по неосторожности легко может попадать тем или иным путем в пищевые продукты и тем самым давать случаи пищевых отравлений.

В доступной литературе мы не нашли метода выделения ДДТ из биологического субстрата, да и сам способ идентификации чистого дихлор-днфенил-трихлор-этана разбросан по различным источникам. Перед нами возникла необходимость разработать методику выделения ДДТ из пищевого продукта, а затем качественными реакциями идентифицировать его.

Как известно, ДДТ нерастворим в воде, но растворим в различной степени е. органических растворителях: в бензоле, эфире, ацетоне, хлороформе, жирах, керосине и спирте. С целью выбора соответствующего органического растворителя для извлечения ДДТ мы провели опыты извлечения его из дуста, для чего каждый раз бралась определенная навеска (2 г) 10% дуста, которая повторно извлекалась в делительной воронке серным эфиром; полученная взвесь в эфире фильтровалась (для освобождения от талька). В результате по испарении эфира в выпарительной чашке мы едва находили единичные кристаллы ДДТ, хотя эфир и является прекрасным растворителем для него. Такая большая потеря при эфирном извлечении объясняется тем, что при фильтровании эфир быстро испаряется, растворенный в нем дихлор-дифенил-трихлорэтан в силу капиллярности вместе с эфиром поднимается к краям фильтра и последующее промывание фильтра эфиром мало помогает пол,ноте его вымывания. Извлечение же ДДТ из жирных пищевых объектов серным эфиром тем более не применимо; мы убедились на опытах, что вместе с ДДТ эфир извлекает и жир. Это обстоятельство в дальнейшем не позволяет не только выделить в чистом виде ДДТ, но и обнаружить его присутствие в объекте. По тей же причин? не применим к жирным пищевым объектам и метод извлечения ДДТ бензолом.

Нами была принята следующая методика. Исследуемый объект осторожно подсушивается для удаления влаги (необходимо следить за тем, чтобы температура бани не превышала 80—90°, так как в противном случае ДДТ в значительной степени разлагается). Подсушенный материал заливается абсолютированным спиртом в двойном количестве от веса взятого биологического материала и затем подвергается извлечению на водяной бане в течение часа с обратным холодильником. Полученное извлечение в горячем виде фильтруется; загрязненный жиром и другими органическими веществами фильтрат подвергается очистке путем фильтрования через активированный уголь, фильтр с углем многократно промывается горячим спиртом, а затем эфиром. Полученный при этом бесцветный фильтрат медленно испаряется при комнатной температуре и на дне кристаллизатора выделяется кристаллическое вещество белого цвета. Небольшое количество этих кристаллов перекристаллизовывается из эфира на предметном стекле и при рассматривании в микроскоп обнаруживаются характерные кристаллы в виде отдельных, как бы перевязанных снопов, сросшихся снопов и мутовок (рис. 1 и 2).

При сравнении этих кристаллических образований с кристаллами заведомого ДДТ, приготовленными тем же способом, мы получаем аналогичную картину.

Далее, в выделенном кристаллическом веществе производится отщепление пяти молекул органически связанного хлора и их количественное и качественное определение (по методу проф. Степанова, видоизмененному Розановым) следующим образом. Точно взятая навеска выделенного чистого и промытого дестиллированной водой вещества помещается в сухую колбу, добавляется 20 мл этилового алкоголя и смесь

«агревается с обратным холодильником до растворения навески. Затем в колбу через холодильник вводится небольшими кусочками металлический натрий (2 г) и смесь нагревается в течение часа. Жидкость по охлаждении подкисляется азотной кислотой, перенооится в мерную колбу на 100 мл и объем доводится до метки дестиллирован-ной водой. Для качественного определения наличия хлора берется 50 мл профильтрованной жидкости и затем добавляется 5 мл 5% раствора нитрата серебра. Появляется небольшая муть, не растворимая в минеральных кислотах и растворимая в аммиаке. К оставшимся 50 мл жидкости приливают 10 мл децинормального раствора азотнокислого серебра и жидкость обратно оттитровывается децннормальным роданистым аммонием в присутствии железо-аммонийных квасцов.

Далее, путем получения пол ннитропро из водного ДДТ доказывается наличие фе-нильных групп, свойственных препарату ДДТ.

Нитрование производится по методу проф. Кульберга и Шима следующим образом. 10 мг выделенного кристаллического вещества растворяют в 20 мл горячего спирта и 1 мл этого 'раствора помещают в пробирку, куда добавляют 0,1 г нитрата натрия и спирт удаляют из пробирки нагреванием в водяной бане досуха. К сухому

Рис. 1. Начальная стадия кристалли- Рис. 2. Конечная стадия кристалли-

зации зации

-остатку осторожно приливают 1 мл концентрированной серной кислоты; смесь нагревают на водяной бане в течение 15 минут, далее, пробирку переносят в глицериновую баню, нагретую до 120°, и при указанной температуре производят нитрэва-ше о течение часа.

К охлажденной реакционной смеси добавляют 2—3 мл дестиллированной воды, раствор переносят в делительную воронку, пробирку дважды споласкивают дестиллированной водой, переносят в ту же воронку промывные воды, затем туда же прибавляют серный эфир и смесь энергично извлекают в течение двух минут. Извлечение повторяется дважды новыми порциями эфира. Эфирные вытяжки соединяются вместе и нагреваются в колбе на водяной бане до удаления эфира и окислов азота. Полученный при этом остаток растворяют в 5 мл этилового алкоголя и с раствором проделывают нижеследующие реакции.

1. К 0,5 мл полученного раствора прибавляют раствор метилата-натрия; при этом отмечается характерное фиолетовое окрашивание раствора.

2. К 0,5 мл того же раствора прибавляют сяиртовый раствор едкого натра; при атом получается характерное сине-фиолетовое окрашивание раствора.

т5г -й- -й-

Ю. И.Плотникова

Химический состав молока коров Свердловской области

Из Свердловского санитарно-гигиенического института и кафедры гигиены питания Свердловского медицинского института

При проведении настоящей работы нас интересовал минеральный состав молока — содержание элементов, участвующих в формировании костной системы организма: кальция, магния, фосфора.

Для анализа были взяты средние пробы молока от больших стад (100—200 голов скота) и от отдельных коров тагильской породы, характерной для некоторых районов области.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.