CC BY
15
СПОСОБ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ СТРУКТУРЫ ТОНКИХ
ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ СЛОЕВ Н.Н. Карасев, А.О. Шакин
В связи с бурным развитием лазерной техники для увеличения срока службы зеркал резонаторов с высоким коэффициентом отражения, изготовленных методами тонкопленочной технологии, возникла необходимость в способе, позволяющем оперативно контролировать структуру созданного покрытия. Знание структуры тонких пленок, полученных из различных материалов и при разных технологических параметрах (скорость осаждения, температура и качество очистки поверхности подложки) и методах осаждения, важно при расчете и математическом моделировании оптических и физико-механических характеристик покрытий. Кроме этого, важно знать, как связаны изменения показателя преломления и главного показателя поглощения, а также вариации толщины слоя по поверхности элемента с изменением структуры.
Очень часто структура полученной пленки является островковой. Условно рост пленок можно разделить [1] на следующие этапы или стадии:
1. образование и рост зародышей;
2. коалесценция;
3. образование каналов, дыр;
4. непрерывная пленка.
Общий механизм роста поликристаллических слоев похож на механизм роста эпитаксиальных пленок, за исключением того, что срастающиеся островки имеют различную толщину кристаллитов и произвольную кристаллическую ориентацию их относительно поверхности подложки, подчиняющуюся случайному закону распределения [1].
Для исследования микроструктуры тонких пленок существует множество методов. Однако для проведения оперативного анализа микроструктуры покрытий они не годятся, поскольку требуют дорогого сложного оборудования, изготовления специальных образцов для анализа и специальных методик исследования.
Для оперативного контроля микроструктуры как наиболее просто реализуемый подходит метод нарушенного полного внутреннего отражения (МНПВО). Использование эффекта полного внутреннего отражения базируется на проникновении световой волны из оптически более плотной среды в менее плотную на глубину порядка длины волны. Нарушение полного внутреннего отражения заключается в том, что коэффициент отражения света R становится меньше единицы вследствие поглощения света в слое, в который проникает волна.
Степень ослабления отраженной волны зависит от поляризации падающей волны и пропорциональна главному показателю поглощения второй среды. Для выполнения условия полного внутреннего отражения (n2<n1) исследуемое вещество приводится в идеальный контакт с оптическим элементом (обычно призмой). Для улучшения контакта применяют иммерсионную жидкость. Метод НПВО также позволяет контролировать дефекты структуры тонких слоев.
Тонкая пленка представляет собой трехмерную оптическую среду. Если оптическую среду считать однородной (на практике это не так), т.е. показатель преломления одной области равен показателю преломления другой области, то световая волна будет распространяться без изменения направления.
Наибольший интерес и практическое значение имеет дифракция на пространственных неоднородностях. В этом случае волна распространяется не в однородной среде, а в среде, в которую включены участки с другими показателями преломления. На таких неоднородностях должны возникнуть дифракционные явления,
и часть света отклонится от своего первоначального направления - дифрагирует. Явление дифракции легко наблюдать в тех случаях, когда число таких неоднородностей велико, а их размеры незначительны. В таком случае среду принято называть мутной, а явление дифракции носит название рассеяние света.
Любая функция времени может быть представлена как совокупность синусоидальных функций времени с различными периодами, амплитудами, фазами. Аналогично любую пространственную структуру, свойства которой есть функция пространственных координат, можно представить как совокупность синусоидальных структур (теорема Фурье). Например, если коэффициент пропускания структуры зависит только от одной координаты, например X, то коэффициент пропускания отдельных синусоидальных структур представится в виде a sin [(2n/d)x+y)], где а -амплитуда, d - пространственный период и у - фаза. Непериодическая структура представляется совокупностью синусоидальных структур с непрерывно меняющимся периодом (представление в виде интеграла Фурье) [2].
Периодическая структура с периодом d представится в виде суммы членов ряда, один из которых, в общем случае, может быть постоянной величиной, а остальные -синусоидальными функциями x с периодом, равным d, d/2, d/3, ..., т.е. остальные члены будут иметь вид an sin [(2nn/d)x+yn], где n = 1,2,3 (представление в виде ряда Фурье). Характер рассматриваемой структуры определяет значения амплитуд и фаз отдельных синусоидальных членов ряда. Таким образом, дифракцию на сложной структуре можно рассчитать путем рассмотрения дифракции на каждой отдельной компоненте разложения Фурье этой структуры [2].
Авторами [3] был предложен контроль прозрачных пленок методом комбинационного рассеяния света (КРС) (рис. 1). Авторы исследовали пленки TiO2 и TiO2+SiO2, полученные на подложке из пирекса методом осаждения из коллоидного раствора с последующим отжигом в атмосфере кислорода при температуре 550°С и 650°С, соответственно. Пленки имели толщину 83 и 20 нм, соответственно. Коэффициент ослабления лазера составил для обеих пленок не менее 1 Дб/см. Спектры КРС пленок показали наличие кристаллической и аморфной фаз. Диаметр кристаллитов (приблизительно 4,5 нм), рассчитанный исходя из рамановского смещения частоты КРС (ю = 33см-1), совпал с результатами последующего исследования отделенной от подложки пленки методом просвечивающей электронной микроскопии.
Рис. 2. КРС на прозрачной пленке
У большинства оптических методов контроль измеряемых параметров производится по достаточно большой поверхности образца. В представленной схеме нарушенного полного внутреннего отражения рассеянный свет наблюдается в поляризационный микроскоп, причем наблюдаемая площадь достаточно мала, что позволяет контролировать образцы разных размеров равномерно по всей площади поверхности. Площадь поверхности, наблюдаемая в микроскоп, изменяется сменой объектива или окуляра поляризационного микроскопа.
2
Рис. 2. Схема установки
Оптическая схема установки приведена на рис. 2 (1 - источник излучения, 2 -ПЗС-камера, 3 - поляризационный микроскоп, 4 - исследуемый образец, 5 - пластина ввода излучения). В качестве источника излучения был использован Не-Ые лазер (Х=632,8 нм). Диаметр зондирующего пучка составляет 0,5 мм. Предлагаемый метод позволяет достаточно точно определить размеры и количество неоднородностей (проколов и дырок), а также величину и ориентацию поликристаллитов.
Рис. 3. Объектив 60х без поляризатора (а) и с поляризатором (б)
На рис. 3, а-б, представлены изображения, полученные при исследовании многослойной диэлектрической системы с известной конструкцией слоев. Фотографии выполнены с использованием поляризатора и без него. При малых увеличениях (10х) наблюдаются наиболее крупные дефекты структуры интерференционной системы. Можно также оценить плотность распределения и области с наибольшей концентрацией дефектов. Площадь наблюдаемой поверхности - зона диаметром 0,1 мм.
Средние увеличения (25х, 40х) позволяют выявить структуру крупноразмерных дефектов и наличие дефектных областей в объеме пленки. Частичное гашение наблюдаемой картины при повороте поляризатора на малых и средних увеличениях позволяет сделать вывод о линейной поляризации рассеянной компоненты и разной ориентации кристаллитов.
Изображения, полученные при больших увеличениях (60х, 100х) являются дифракционными и позволяют более детально исследовать структуру, протяженность и место локализации дефектов на поверхности и в объеме покрытия.
Хотя этот метод в большей степени является оценочным, расшифровка дифракционных картин, наблюдаемых при больших увеличениях (длина волны источника должна быть уменьшена), позволит получить данные о структуре на микроуровне.
Литература
1. Технология тонких пленок. Справочник / Под ред. Л. Майссела, Р. Глэнга. Пер с англ. Т..2. М.: Сов. радио, 1977.
2. Ландсберг Г.С. Оптика. М.: Наука, 1976.
3. Барченко В.Т., Быстров Ю.А., Колгин Е.А.. Ионно-плазменные технологии в электронном производстве. СПб: Энергоатомиздат, 2001.
