CC BY
43
СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ МНПВО (НПВО) НА ОСНОВЕ ТЕРМОПЛАСТИЧНЫХ СТЕКОЛ Р.К. Мамедов, Н.А. Малинина, Б.З. Волчек, Е.Н. Власова
Весьма важным аспектом корректного использования термопластичного стекла ИКС-35 в практике спектроскопии НПВО и МНПВО является учет влияния условий эксплуатации и технологических режимов изготовления элементов внутреннего отражения на спектроскопические характеристики стекла. Это обстоятельство определило необходимость изучения влияния условий и времени хранения и эксплуатации стекла ИКС-35 на его оптические параметры.
о тг со сч со о тг со сч со о тг со сч со о тг
о со со 1л со сч о со I--- ^ ^ сч о со I--- со **
О Г-- 1Я ГО т- СП Г-- ТГ ГЧ О СО СО ч]- т- СП г-- ш
*=Г ГО СО СО СО СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ т- т- т- ч-
Волновое число V (см-1)
Рис. 1. Спектры пропускания элементов НПВО из стекла ИКС-35: 1 - "свежее" стекло (в слое 2,5 мм); 2, 3, 4 - стекла различных условий и времени хранения
(в слое 15 мм)
Были отобраны образцы стекол, хранившиеся 3-7 лет в условиях открытой атмосферы и негерметичной упаковки, из которых по соответствующей технологии [1] изготовлены элементы НПВО. Далее регистрировались спектры пропускания этих элементов (рис. 1, поз. 2, 3, 4) в сопоставлении со спектром элемента НПВО, изготовленного из "свежего" стекла (рис. 1, поз. 1). Как видно из рисунка, различные условия и время хранения стекла приводят к относительному уменьшению его светопропускания и появлению примесных полос поглощения. Эти полосы обусловлены, по-видимому, окислами, образованными исходными компонентами термопластичного стекла [2]. Такое изменение пропускания может вносить искажения в спектры внутреннего отражения при исследовании объектов. Для метрологической оценки степени влияния примесей и оксидов, образуемых в стекле, на регистрируемые спектры НПВО нами были выполнены сравнительные исследования спектров одного и того же образца ПТФ, полученные с помощью комбинированных элементов МНПВО, в которых в качестве иммерсии использовано "старое" (рис. 1, поз. 2) и "свежее" (рис. 1, поз. 1) стекло ИКС-35. Спектры МНПВО образца ПТФ представлены на рис. 2.
Как видно из рисунка, имеет место существенное несоответствие значений коэффициентов отражения на аналитических частотах. Этот эффект связан с суперпозицией примесных полос, относящихся к иммерсии, и собственных полос
поглощения образца ПТФ. Абсолютные погрешности коэффициентов отражения R(v) на аналитических частотах 1685 см-1, 1223 см-1 и 710 см-1 составляют около 10 %, а на частоте 1130 см-1 - около 5 %. Очевидно, что такие погрешности AR(v) внесут значительную ошибку при последующем расчете из экспериментальных спектров МНПВО оптических постоянных (ОП) исследуемого образца.
Рис. 2. Спектры МНПВО образца ПТФ: 1 - спектр ПТФ с иммерсией из "свежего" стекла; 2 - спектр ПТФ с иммерсией из "старого" стекла
Далее было исследовано влияние технологических режимов изготовления элемента внутреннего отражения на изменение оптических характеристик стекла. Образец стекла (рис. 1, поз. 2) подвергали многократному прогреву в соответствии с нормированными температурными режимами технологического цикла изготовления элементов НПВО (рис. 3, поз. 1, 3, 4), а также воздействию температуры, превышающей допустимый технологией предел (90°С) (рис. 3, поз. 5). Полученные результаты показали возможность двух-трехкратного (при светосильной оптике) практического использования стекла. Большее число прогревов стекла (рис. 3, поз. 4) и его перегрев (рис. 3, поз. 5) приводят к потере светопропускания, связанной, вероятно, с возгонкой J и кристаллизацией стекла.
Исключить появление примесных полос поглощения в стекле позволяет технология изготовления элементов НПВО в вакууме. Об эффективности такой технологии свидетельствует спектр пропускания элемента НПВО (рис. 3, поз. 2), изготовленного по предложенной технологии из образца стекла (рис. 3, поз. 1). Единственная слабоинтенсивная полоса поглощения 2354 см-1, зарегистрированная в спектре, обусловлена колебаниями СО2, присутствующего в кюветной камере спектрофотометра. Эта методика позволяет значительно (примерно в 2 раза) увеличить коэффициент пропускания стекла и стабилизировать его по спектру.
Результаты выполненных исследований и проведенных на их основе методологических и технологических разработок, а также корректное материальное обеспечение для обработки данных эксперимента позволяют эффективно использовать комбинированные элементы МНПВО применительно к количественным исследованиям конденсированных веществ и в целом усовершенствуют метрологическую базу термопластичной спектроскопии внутреннего отражения.
О СО 1Л СО -г- СО I-- Ш ГО О СО CD Th СЧ О СО 00
О СО I--- 00 Щ ГО ГЧ т- О СП I--- CD 1Л СО т- О
О I"-- кП СО т- СО I"-- Ш СО О СО CD "d" Г-J О СО "ID
СО СО СО ГО СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ т- т- т- ч- т-
Волмовое число v (см-1)
Рис. 3. Спектры пропускания элементов НПВО из стекла ИКС-35 в зависимости от числа нагреваний: 1 - однократный нагрев; 2 - прогрев в вакууме;
3 - двукратный прогрев; 4 - трехкратный нагрев; 5 - перегрев
Литература
1. Золотарев В. М., Мансуров Г. М., Мамедов Р. К. и др, Способ получения оптического контакта между двумя твердыми телами. Устройство для реализации способа и оптический элемент НПВО. Great Britain Patent № 2141423В Int. CL. C03C, 1986.
2. Золотарев В. М., Спектроскопия НПВО на термопластичных стеклах -неразрушающий метод исследования твердых тел // ОМП. 1998. № 8. С. 50-60.
