CC BY
24Конденсированные среды и межфазные границы
Оригинальные статьи
DOI: https://doi.org/10.17308/kcmf.2020.22/2532 Поступила в редакцию 06.03.2020
ISSN1606-867Х eISSN 2687-0711
Принята к публикации 15.03.2020 Опубликована онлайн 25.03.2020
УДК 538.9
Спектромикроскопические исследования пористого оксида кремния на кремнии с использованием синхротронного излучения
© 2020 Е. В. Париноваиа," Д. Марченкоь, А. К. Федотов0, Д. А. Коюдаа, Ю. А. Федотовас, Р. Овсянниковь, С. Ю. Турищева
aВоронежский государственный университет, Университетская пл., 1, Воронеж 394018, Российская Федерация
bHelmholtz Zentrum Berlin, Albert Einstein str., 15, Berlin 12489, Germany
сНИУ "Институт ядерных проблем" БГУ, Бобруйская ул., 11, Минск 220006, Республика Беларусь
Аннотация
Работа посвящена микроскопическим синхротронным исследованиям морфологии, атомного и электронного строения массива пор субмикронного размера в слое SiO2 на кремнии, сформированного с использованием ионно-трековой технологии в комбинации с последующим за облучением химическим травлением. Методом исследования являлась фотоэмиссионная электронная микроскопия с использованием синхротронного излучения высокой интенсивности. Метод использовался в двух режимах. Использование химически селективной электронной микроскопии позволило получить морфологическую информацию об изучаемом массиве пор. Рентгеноспектральный режим спектроскопии ближней тонкой структуры края синхротронного излучения рентгеновского диапазона позволил получить информацию о специфике локального окружения атомов заданного сорта от микроскопических областей нанометровых и субмикронных участков полученных микроскопических изображений. Поры имеют достаточно резкие границы, без переходного слоя. Дном пор является подложка - кристаллический кремний, покрытый естественным оксидом, толщина которого составляет величины около 2-3 нм. Облучение ионами и химическое травление не оказывают существенного влияния на структурно-фазовые характеристики пористой матрицы оксида кремния. Не наблюдается существенного разупорядочения в кремнии, доступном на дне отдельных пор. Технологические загрязнения отсутствуют. Показана эффективность использования ионно-трековой технологии в комбинации с последующим за облучением химическим травлением для формирования массивов обособленных пор близких размеров субмикронного диапазона. Полученные результаты демонстрируют эффективность в применении метода фотоэмиссионной электронной микроскопии с использованием синхротронного излучения высокой интенсивности для изучения с высокой точностью и в микроскопическом масштабе широкого ряда объектов композитной структурно-фазовой природы поверхности.
Ключевые слова: диоксид кремния, субмикронные поры, атомное и электронное строение, синхротронное излучение, XANES, фотоэмиссионная электронная микроскопия, локальное атомное окружение. Источник финансирования: Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 18-32-01046 и при частичной поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках государственного задания ВУЗам в сфере научной деятельности на 2017-2020 гг. - проект № 16.8158.2017/8.9 (стандартные исследования XANES и калибровка результатов).
Для цитирования: Паринова Е. В., Marchenko D., Федотов А. К., Коюда Д. А., Федотова Ю. А., Ovsyannikov R., Турищев С. Ю. Спектромикроскопические исследования пористого оксида кремния на кремнии с использованием синхротронного излучения. Конденсированные среды и межфазные границы. 2020; 22(1): 89-96. DOI: https^/doi. ог^10.17308/ксшГ.2020.22/2532
H Паринова Елена Владимировна, e-mail: parinova@phys.vsu.ru
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 Liœnse.
1. Введение
Массивы пористого диоксида кремния на кремнии могут использоваться как эффективные матрицы в разнообразных технологических решениях [1-2]. Полупроводниковая подложка дает возможность эффективного управления процессом формирования самого пористого слоя и различных структур композитного состава на его основе [3-4]. Такие структуры (темпла-ты) могут быть востребованы в широком ряду областей от полупроводниковых магнитно-композитных устройств [5] до оптических датчиков на основе поверхностно-усиленного комбинационного рассеяния света [6]. Химические и электрохимические процессы синтеза наноструктур в обособленных порах, образование в порах самоорганизованных частиц требуют тщательного подбора метода формирования пористого слоя, контроля его состава и структуры. Ионно-треко-вая технология быстрых тяжелых ионов в сочетании с последующим химическим травлением является перспективной технологией формирования пористого темплата [4-6]. Являясь относительно простым, данный метод имеет ряд преимуществ, например, в виде возможности эффективного контроля за плотностью и геометрическими параметрами пор [1-6].
Метод растровой электронной микроскопии является особенно эффективным в первичной диагностике морфологии массивов сформированных пор, что было неоднократно продемонстрировано ранее с высоким разрешением, в том числе для темплатных структур [7]. Однако данный метод не всегда является чувствительным к фазовому составу и не позволяет также эффективно изучать структуру, специфику локального атомного окружения в пористом слое. Такие исследования важны с учетом развитой и доступной к внешним воздействиям поверхности, которая может быть подвержена и внутренней перестройке. Рентгеноэлектронная спектроскопия здесь является незаменимым инструментом для точных и качественных исследований физико-химического состояния пористого слоя как морфологически сложного объекта с выраженной поверхностью и потенциально многочисленными границами раздела [8-11]. Использование синхротронных источников излучения в рентгеноспектральных исследованиях позволяет повысить точность экспериментов для объектов малых размеров и низких ин-тенсивностей полезного сигнала [8, 10]. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия [10] и спектроскопия ближней тонкой структуры края
рентгеновского поглощения (XANES - X-ray absorption near edge structure) [8-11] являются востребованными для изучения атомного и электронного строения развитых поверхностей и достижимых границ раздела микро- и нанострук-турированных объектов.
Рентгеноэлектронные эксперименты, как правило, проводятся независимо от микроскопических, что зачастую затрудняет исследования. К тому же, несмотря на чувствительность к локальному атомному окружению, участок поверхности, с площади которого регистрируется спектр, составляет в лучшем случае сотни микрометров [12]. Реально микроскопический подход с точки зрения получения информации о морфологии изучаемых объектов малого размера и данных о его физико-химическом состоянии, атомном и электронном строении в « микроточке» реализован в спектромикроскопических методах [13, 14]. К таким методам относится фотоэмиссионная электронная микроскопия (PEEM -PhotoEmission Electron Microscopy), в том числе реализуемая с использованием синхротронного (ондуляторного) излучения высокой интенсивности мягкого рентгеновского диапазона. Ранее была продемонстрирована эффективность применения метода PEEM в режиме регистрации спектров XANES для результативных исследований морфологии, специфики атомного и электронного строения, состава и структуры объектов микронных, субмикронных и наномет-ровых размеров в рамках одного эксперимента [14-17]. Однако исследования проводились для структур, преимущественно состоящих из атомов разного сорта, например, структуры никеля в матрице пористого диоксида кремния с протравленными треками [16, 17].
В данной работе представлены PEEM исследования морфологии, атомного и электронного строения синхротронным методом фотоэмиссионной электронной микроскопии массива субмикронных пор в слое SiO2 на кремнии, которые были получены с использованием ионно-тре-ковой технологии и последующего химического травления.
2. Экспериментальная часть
Слой SiO2 толщиной ~ 500 нм был получен термическим окислением в атмосфере O2 ( чистота 99.9999 об. %, 1100 °C, 10 часов) пластин кристаллического кремния c-Si марки КДБ 40 (100). На ускорителе института Хан-Майтнер (Берлин, Германия) путем облучения слоя SiO2 ионами 197Au+ с энергией 350 МэВ осуществлялось фор-
мирование пролетных треков в диэлектрическом слое структуры SiO2 на Si. Для формирования пор латентные треки, образованные после облучения слоя оксида кремния, подвергались травлению при комнатной температуре 20 оС в разбавленном водном растворе плавиковой кислоты ( массовая доля кислоты 1.35%). Флюенс ионов при облучении составлял 1-108 см-2, а время травления было 80 минут.
В данной работе структуры por-SiO2/Si изучались методом PEEM с использованием высокоинтенсивного синхротронного (ондуляторного) излучения накопительного кольца BESSY II Гель-мгольц центра - Берлин (Берлин, Германия). Для PEEM исследований использовался канал вывода излучения UE56-2 PGM2, для дополнительных XANES измерений эталонных спектров в «стандартном» (не микроскопическом) режиме использовался канал SurICat. РЕЕМ исследования проводились при помощи микроскопа Scienta Omicron Focus PEEM. Данные PEEM были получены путем регистрации электронного выхода в области ближней тонкой структуры L2 3 края рентгеновского поглощения кремния (XANES Si L2 3). Измерения проводились при комнатной температуре, аппаратурное уширение при регистрации XANES спектров составило ~ 0.1 эВ.
Спектры XANES в «стандартном» режиме регистрировались с использованием метода измерения компенсационного тока с образца в режиме регистрации полного выхода электронов TEY (Total Electron Yield). Вакуум в рабочих камерах всех синхротронных аналитических станций составлял 10-10 Торр. При регистрации Si L2 3 спектров XANES глубина анализа составила 5 нм [18]. Применялись стандартные процедуры калибровки и нормировки всех полученных в работе спектров при помощи сигнала чистой золотой фольги. В качестве эталонных объектов использовались: исходная пластина кристаллического кремния (c-Si) и пленка аморфного кремния на кремнии (a-Si), покрытые 2 нм слоем естественного оксида SiO2, а также 20 нм термическая пленка SiO2 на кремнии.
Метод XANES позволяет получить информацию о распределении локальной парциальной плотности свободных электронных состояний в зоне проводимости согласно [19, 20]. Это делает данные спектроскопии XANES чрезвычайно чувствительными к специфике локального окружения атомов заданного сорта, что ранее было неоднократно продемонстрировано [8-11].
Данные PEEM (XANES) для структуры por-SiO2/Si регистрировались с использованием по-
лей зрения от 100 до 10 мкм. Для получения микроскопических данных о локальном атомном и электронном строении были рассмотрены спектры вблизи Ь2 3 края поглощения кремния от участков диаметром до нескольких сотен нанометров.
3. Результаты и обсуждение
Спектры ХЛЫЕВ, зарегистрированные стандартным способом для набора эталонных образцов, представлены на рис. 1, верхние три спектра. Нетрудно заметить присутствие низкоэнергетического края поглощения в диапазоне от 100 до 105 эВ эталонных спектров кристаллического кремния и аморфной пленки кремния. Причем в первом случае для указанного края пог-
Рис. 1. Синхротронные XANES Si L2 3 спектры эталонных образцов кристаллического кремния c-Si, аморфного кремния a-Si, диоксида кремния SiO2, совместно со спектром, выделенным от 10 мкм поля зрения микроскопа. Штриховые линии выделяют характерные участки тонкой структуры спектров: А и А' для «элементарного» кремния, В и С для диоксида кремния. Кружками показаны энергии квантов, при которых были зарегистрированы изображения высокого разрешения
лощения характерна тонкая структура с двумя группами максимумов А и А' (рис. 1), соответствующим спин-орбитальному расщеплению L2 3 уровня кремния [21, 22]. Для аморфной пленки тонкой структуры не наблюдается [21, 22] вследствие размытия тонкой структуры плотности состояний в зоне проводимости. Тонкая структура образцов эталонов c-Si и a-Si практически эквивалентна эталону диоксида кремния SiO2 при энергиях квантов синхротронного излучения, превышающих 105 эВ (рис. 1). Достаточно длительное хранение в лабораторных условиях пластины кристаллического кремния и структуры с пленкой аморфного кремния привели к формированию слоя естественного оксида SiO2, толщиной ~ 2 нм, край поглощения от которого мы и наблюдаем. Для эталона SiO2 тонкая структура этого края является основной и более выражена (рис. 1), особенно вблизи первого двойного максимума 106-106.6 эВ (группа максимумов B) молекулярной орбитали a*a1 (переход с 2p1/2 3/2 уровня на 3s) [23]. Основным пиком для эталона SiO2 является максимум при hv ~ 108.6 эВ (молекулярная орбиталь c*t2, переход с 2p1/2 3/2 уровня на 3p), обозначенный на рис. 1 как С, также более выраженный, по сравнению с естественным оксидом на c-Si и a-Si. Большая выраженность характерных максимумов спектра диоксида кремния (hv > 105 эВ) очевидна, поскольку она соответствует более плотной упаковке основной структурной единицы диоксида кремния -тетраэдра SiO4 для пленки термического оксида (средний порядок), по сравнению с более «рыхлым» слоем естественного оксида [23].
Четвертая кривая на рис. 1 соответствует XANES Si L23 спектру, полученному интегрально, который выделен для всего 10 мкм поля зрения (Field ofView, FoV) микроскопического изоб-
ражения участка поверхности (представлен на рис. 2). Нетрудно заметить следующие характерные особенности этого спектра. Небольшой «наплыв» в области максимумов А и А' свидетельствует о слабом рентгеноспектральном сигнале от атомов кремния, которые не связаны с атомами кислорода и возможно находятся в упорядоченном состоянии («наплыв» А'). Оксидная часть спектра по положению основных спектральных особенностей (В и С), а также распределению их относительной интенсивности свидетельствует, что в основном слой поверхности представляет собой диоксид кремния, по плотности упаковки близкий к термическому, что естественно, поскольку исходная пленка была получена термическим окислением. Таким образом, радиационные повреждения при облучении ионами золота и последующее химическое травление не сказались, во всяком случае "макроскопически", на характере локального атомного строения и электронно-энергетического спектра оксидной пленки.
На рис. 2 представлены электронно-микроскопические изображения участка изученной поверхности, от которого был получен спектр ХЛЫЕБ 81 Ц 3, показанный на рис. 1. Три изображения получены с высоким разрешением в рент-геноспектральной области энергий квантов син-хротронного (ондуляторного), предшествующей краю поглощения «элементарного» кремния (99 эВ, «фоновая» часть спектра ХЛЫЕБ), после указанного края поглощения (101 эВ), и в области основного пика диоксида кремния (108.2 эВ).
На всех трех изображениях наблюдаемая картина в принципе идентична. Этот результат вполне понятен, так как изображения при использовании метода РЕЕМ формируются за счет различной работы выхода электронов, покидаю-
Рис. 2. РЕЕМ электронно-микроскопические изображения поверхности образца рог-БЮ/Б^ зарегистрированные при различных энергиях квантов синхротронного (ондуляторного) излучения в трех характерных рентгеноспектральных участках: а - (Ну = 99 эВ); б - (Ну = 101 эВ) и в - (Ну = 108.2 эВ). Поле зрения составило 10 мкм
щих поверхностный слой образца при возбуждении квантами соответствующих энергий [13]. В нашем случае эти энергии близки, так как помимо исследований морфологии нас интересовала специфика локального окружения атомов кремния (см. ниже). Согласно рентгеноспектральной характеристике от всего поля зрения (рис. 1) для энергий квантов до края поглощения «элементарного» кремния и непосредственно после (99 и 101 эВ соответственно) подъем в интенсивности едва заметен. В то же время разброс относительной интенсивности для края «элементарного» кремния и 8Ю2 весьма значителен (рис. 1, нижний спектр). Поэтому изображение, приведенное на рис. 2 (в), по нашему мнению, отличается большей резкостью. Отметим, однако, что основные элементы морфологии поверхности изученного участка сохраняются на всех трех изображениях.
Поверхность содержит массив сферических объектов с близкими значениями диаметра ~ 300 нм. Предположительно эти объекты являются пустотами, иначе порами, что следует из меньшей интенсивности сигнала от этих участков (темные оттенки), и того, что режим травления предполагал достижение подложки. Края пор являются резкими, что свидетельствует о крайне малом перепаде ширины поры у основания и на вершине, а также о практически неизменной морфологии поверхности вокруг поры, даже из-за заметной «растравленности» поверхности пленки ВЮ2. Поры формируются преимущественно одиночно. Однако можно отметить отдельные случаи слияния 2-4 пор и образование пустот размера в несколько микрометров. Такое распределение неслучайно и является следствием выбранного режима травления (состав травителя, время травления) и неоднородного распределения ионов 197Ли+. Тем не менее, при использованном флюенсе, несмотря на произвольный характер распределения латентных треков, травление облученной пленки диоксида кремния практически не приводит к слиянию пор.
Наконец на остаточных, непротравленных участках поверхности 8Ю2 отмечаются отдельные образования размеров менее 100 нм с произвольным расположением. Такой характер распределения может свидетельствовать о том, что наблюдаемые особенности соответствуют собственным дефектам исходной термической пленки 8Ю2. Такие дефекты имеют меньшие, чем латентный ионный трек, размеры и поэтому в меньшей степени подвержены травлению.
Прежде чем перейти к рассмотрению спектров в « микроточке», выделенных от участков поверхности (ROI, Region of Interest) субмикронных размеров, отметим следующее. Для исследований морфологии с одновременной привязкой к анализу специфики локального окружения атомов кремния в «микроточке» мы использовали метод PEEM в режиме спектроскопии XANES Si L2 3 спектров. Здесь регистрация спектра XANES при использовании метода PEEM подразумевает накопление набора изображений для каждого задаваемого значения энергии квантов в интересующем спектральном диапазоне. В нашем случае этот диапазон составлял 95-115 эВ, с шагом 0.1 эВ. Выделение спектра XANES от интересующего нас участка изображения (поверхности) ROI происходит путем пересчета в единой шкале относительной интенсивности сигнала от ROI из всей последовательности массива зарегистрированных микроскопических изображений.
Набор характерных областей отдельных участков поверхности, по своему размеру не превышающих диаметра 250 нм, показан на рис. 3а. На том же рисунке (рис. 3б) нами приведены XANES Si L2 3 спектры, выделенные от каждого из обозначенных ROI. Первые два участка, ROI1 и ROI2 соответственно, выбраны вне пор и дают представление о свойстве поверхности остаточной, непротравленной термической пленки SiO2. ROI3 представляет собой участок поверхности, выбранный в центре массивного участка нескольких соединившихся при травлении пор. ROI4 соответствует центру участка трех слившихся пор, имеющих общую внешнюю границу. Наконец ROI5 является внутренним участком отдельной поры.
Характер распределения основных спектральных особенностей спектров ROI1 и ROI2 позволяет говорить об их полном совпадении, а также идентичности эталонному спектру термической пленки SiO2. Таким образом, поверхность пленки, незатронутая столкновением с ионом и последующим химическим травлением, не претерпевает заметных трансформаций с точки зрения локального окружения атомов кремния. Относительно слабый сигнал, характерный для всех ROI, особенно заметен на предкраевом фоне и является следствием малости участка выделения спектра (~ 250 нм).
XANES Si L2 3 спектры, выделенные от участков ROI3-ROI5, имеют отличие от тонкой структуры спектров ROI1 и ROI2. В области энергий квантов свыше ~ 100 эВ наблюдается выраженный край поглощения, свидетельствующий о на-
Рис. 3. а - PEEM электронно-микроскопическое изображение изученного участка поверхности с полем зрения 10 мкм, зарегистрированное при энергии квантов синхротронного (ондуляторного) излучения hv = 108.2 эВ с обозначенными областями выделения спектров ROI диаметром ~ 250 нм. б - Синхро-тронные XANES Si L2 3 спектры отдельных субмикронных областей поверхности от ROI, указанных на микроскопическом изображении. Показаны характерные максимумы тонкой структуры, идентичные XANES Si L2 3 спектрам эталонных образцов
личии атомов кремния, не связанных с атомами кислорода. В силу малой интенсивности тонкая структура не различима, однако более пологая форма областей А - А' ближе к эталону с-Б1. Этот результат является подтверждением того, что поры в диоксиде кремния формируются вплоть до подложки, участок поверхности которой и дает такой рентгеноспектральный сигнал. Наличие особенностей В и С говорит о естественном окислении поверхности кремния на дне пор. Форма наблюдаемых особенностей в «оксидной» области соответствует эталонным спектрам для Ю13 и ЮМ. В случае Ю15 максимумы деформированы, возможно, в силу заметного локального перераспределения потенциала участка вблизи поры, обладающего выраженным рельефом поверхности. Это перераспределение потенциала поверхности, очевидно, сказывается на статистике сигнала, вызывая отклонения в форме тонкой структуры регистрируемого (выделяемого) края поглощения. Тем не менее, наблюдаются все основные особенности, свойственные «элементарному» кремнию и его диоксиду. Соотношение относительных интенсивностей этих краев, согласно данным [18], и провал в области энергий между особенностями В и С, позволяют говорить о естественном происхождении оксидного слоя на поверхности дна отдельных пор, толщина которого составляет ~ 2-3 нм. Таким образом, даже отдельно взятые поры Б102 в их массиве в структуре рог-Б102/Б1 имеют резкие
вертикальные границы, отделяющие стенки оксида кремния от дна поры - подложки кремния. Следов переходных слоев, иных трансформаций физико-химического состояния изученной структуры массива сферических пор в слое термического диоксида кремния на подложке с-Б1 нами не обнаружено.
4. Выводы
Впервые в рамках единого эксперимента проведено изучение морфологии, атомного и электронного строения пористого оксида кремния на кремнии, сформированного облучением пленки БЮ2 ионами 197Ли+ с энергией 350 МэВ и ее последующим химическим травлением. Для исследований был применен метод РЕЕМ с использованием высокоинтенсивного синхрот-ронного (ондуляторного) излучения в двух взаимодополняющих режимах: физико-химически селективной электронной микроскопии и спектроскопии ближней тонкой структуры края рентгеновского поглощения с высоким латеральным и энергетическим разрешением.
Показано, что сформированные в структуре рог-Б102/Б1 поры имеют достаточно резкие и практически вертикальные границы, без переходного слоя. Дном пор является подложка -кристаллический кремний, покрытый естественным оксидом, толщина которого ~ 2-3 нм. Пористая матрица оксида кремния, несмотря на проведенное облучение ионами и последую-
щее химическое травление, не претерпевает заметных структурно-фазовых превращений. Для атомов кремниевой подложки, доступных на дне пор, существенного разупорядочения не наблюдается, технологические загрязнения отсутствуют. Таким образом, ионно-трековая технология в комбинации с последующим за облучением химическим травлением эффективна для получения массивов обособленных пор идентичных размеров субмикронного диапазона. Структуры por-SiO2/Si могут быть использованы как удобная матрица для дальнейшей управляемой функци-онализации развитой поверхности.
Продемонстрирована чрезвычайно высокая эффективность метода фотоэмиссионной электронной микроскопии PEEM для изучения с высокой точностью и в микроскопическом масштабе широкого ряда объектов композитной структурно-фазовой природы поверхности.
Благодарности
Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 18-32-01046 и при частичной поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках государственного задания ВУЗам в с фере научной деятельности на 2017-2020 гг. -проект № 16.8158.2017/8.9 (стандартные исследования XANES и калибровка результатов).
Авторы работы выражают благодарность Директору и администрации Гельмгольц Центра Берлин, а также Координаторам Российско-Германской лаборатории и каналов синхротрона BESSY II Гельмгольц Центра Берлин.
Конфликт интересов
Авторы заявляют, что у них нет известных финансовых конфликтов интересов или личных отношений, которые могли бы повлиять на работу, представленную в этой статье.
Список литературы
1. Sinha D., Petrov A., Fink D., Fahrner W. R., Норре K., and Chandra A. Tempos striures with gold nanodusters. Radiation Effects and Defects in Solids. 2004;159(8-9): 517-533. DOI: https://doi.org/10.108 0/10420150412331304187
2. Kaniukov E. Yu., Ustarroz J., Yakimchuk D. V., Petrova M., Terryn H., Sivakov V., Petrov A. V. Tunable nanoporous silicon oxide templates by swift heavy ion tracks technology. Nanotechnology. 2016;27(11): 115305. DOI: https://doi.org/10.1088/0957-4484/27/11/115305
3. Ivanou D. K., Streltsov Е. A., Fedotov A. K., Ma-zanik A. V., Fink D., Petrov A. Electrochemical deposi-
tion of PbSe and CdTe nanoparticles onto p-Si(100) wafers and into nanopores in Si02/Si(100) structure. Thin Solid Films. 2005;490(2): 154-160. DOI: https:// doi.org/10.1016/j.tsf.2005.04.046
4. Ivanova Yu. A., Ivanou D. K., Fedotov A. K., Streltsov Е. A., Demyanov S. E., Petrov A. V., Kaniukov E. Yu., Fink D. Electrochemical deposition of Ni and Cu onto monocrystalline n-Si(100) wafers and into nanopores in Si/Si02 template J. Materials Science. 2007;42(22): 9163-9169. DOI: https://doi.org/10.1007/ s10853-007-1926-x
5. Fink D., Alegaonkar P. S., Petrov A. V., Wilhelm M., Szimkowiak P., Behar M., Sinha D., Fahrner W. R., Hoppe K., Chadderton L. T. Electrochemical deposition of Ni and Cu onto monocrystalline n-Si(100) wafers and into nanopores in Si/Si02 template. Nucl. Instr. Meth B. 2005;236(1-4): 11-20. DOI: https:// doi.org/10.1016/j.nimb.2005.03.243
6. Mosier-Boss P. Review of SERS substrates for chemical sensing. Nanomaterials. 2017;7(6): 142. DOI: https://doi.org/10.3390/nano7060142
7. Jahn M., Patze S., Hidi I. J., Knipper R., Radu A. I., Muhlig A., Yuksel S., Peksa V., Weber K., Mayerhofer T., Cialla-May D., Popp J. Plasmonic nanostructures for surface enhanced spectroscopic methods. Analyst. 2016;141(3): 756-793. DOI: https://doi.org/10.1039/ c5an02057c
8. Turishchev S. Yu., Parinova E. V., Pisliaruk A. K., Koyuda D. A., Yermukhamed D., Ming T., Ovsyan-nikov R., Smirnov D., Makarova A., Sivakov V. Surface deep profile synchrotron studies of mechanically modified top-down silicon nanowires array using ultrasoft X-ray absorption near edge structure spectroscopy. Scientific Reports. 2019;9(1): 8066. DOI: https:// doi.org/10.1038/s41598-019-44555-y
9. Liu L., Sham T. K. The effect of thermal oxidation on the luminescence properties of nanostructured silicon. Small. 2012;8(15): 2371-2380. DOI: https://doi. org/10.1002/smll.201200175
10. Barranco A., Yubero F., Espinos J.P., Groe-ning P., Gonzalez-Elipe A. R. Electronic state characterization of SiOx thin films prepared by evaporation. J. Appl. Phys. 2005;97(11): 113714. DOI: https://doi. org/10.1063/1.1927278
11. Паринова Е. В., Федотов А. К., Коюда Д. А., Федотова Ю. А., Стрельцов Е. А., Малащенок Н. В., Ovsyannikov R., Турищев С. Ю. Изучение особенностей формирования композитных структур на основе столбиков никеля в матрице диоксида кремния с помощью синхротронных XANES исследований в режиме регистрации выхода электронов или фотонов. Конденсированные среды и межфазные границы. 2019;21(1): 116-125. DOI: https://doi. org/10.17308/kcmf.2019.21/726
12. Kleineberg U., Haindl G., Hutten A., Reiss G., Gullikson E.M., Jones M.S., Mrowka S., Rekawa S. B., Underwood J. H. Microcharacterization of the surface
oxidation of Py/Cu multilayers by scanning X-ray absorption spectromicroscopy. Appl. Phys. A. 2001;73(4): 515-519. DOI: https://doi.org/10.1007/ s003390100801
13. Шмаль Г., Рудольф Д. Рентгеновская оптика и микроскопия. Пер. с англ. М.: Мир: 1987. 464 с.
14. Polishchuk I., Bracha A. A., Bloch L., Levy D., Kozachkevich S., Etinger-Geller Y., Kauffmann Y., Burghammer M., Giacobbe C., Villanova J., Hendler G., Chang-Yu Sun, Giuffre A. J., Marcus M. A., Kundanati L., Zaslansky P., Pugno N. M., Gilbert G. P., Katsman A., Pokroy B. Coherently aligned nanoparticles within a biogenic single crystal: a biological prestressing strategy. Science. 2017;358(6368): 1294-1298. DOI: https:// doi.org/10.1126/science.aaj2156
15. Kalegowda Y., Chan Y-L., Wei D-H., Harmer S. L. X-PEEM, XPS and ToF-SIMS characterisation of xan-thate induced chalcopyrite flotation: Effect of pulp potential. Surface Science. 2015;635: 70-77. DOI: https://doi.org/10.1016/j.susc.2014.12.012
16. Турищев С. Ю., Паринова Е. В., Кронаст Ф., Овсянников Р., Малащенок Н. В., Стрельцов Е. А., Иванов Д. К., Федотов А. К. Фотоэмиссионная электронная микроскопия массивов субмикронных столбиков никеля в матрице диоксида кремния. ФТТ. 2014;56(9): 1851-1860. DOI: https://doi. org/10.1134/S1063783414090297
17. Турищев С. Ю., Паринова Е. В., Федотова Ю. А., Мазаник А. В., Федотов А. К., Апель П. Ю. Характеризация массивов субмикронных столбиков никеля в матрице диоксида кремния микроскопическими методами. Конденсированные среды и межфазные границы. 2013;15(1): 54-58. Режим доступа: https://journals.vsu.ru/kcmf/article/ view/878
18. Kasrai M., Lennard W. N., Brunner R. W., Bancroft G. M., Bardwell J. A., Tan K. H. Sampling depth of total electron and fluorescence measurements in Si L- and K-edge absorption spectroscopy. Appl. Surf. Science. 1996;99(4): 303-312. DOI: https://doi. org/10.1016/0169-4332(96)00454-0
19. Зимкина Т. М., Фомичев В. А. Ультрамягкая рентгеновская спектроскопия. Ленинград: Изд-во ЛГУ; 1971. 132 c.
20. Stohr J. NEXAFS Spectroscopy. Berlin: Springer, 1992. 403 p. DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-662-02853-7
21. Brown F. C., Rustgi O. P., Extreme ultraviolet transmission of crystalline and amorphous silicon. Phys. Rev. Let. 1972;28(8): 497-500. DOI: https://doi. org/10.1103/PhysRevLett.28.497
22. Turishchev S. Yu., Terekhov V. A., Parinova E. V., Korolik O. V., Mazanik A. V., Fedotov A. K. Surface modification and oxidation of Si wafers after low energy plasma treatment in hydrogen, helium and argon. Materials Science in Semiconductor Processing. 2013;16(6): 1377-1381. DOI: https://doi.org/10.1016/ j.mssp.2013.04.020
23. Domashevskaya E. P., Terekhov V. A., Turishchev S. Yu., Khoviv D. A., Parinova E. V., Skryshevskii V. A., Gavril'chenko I. V. Peculiarities of electron-energy structure of surface layers of porous silicon formed on p-type substrates. Inorganic Materials. 2012;48(14): 1291-1297. DOI: https://doi.org/10.1134/ S0020168512140063
Информация об авторах
Паринова Елена Владимировна, к. ф.-м. н., н. с. совместной лаборатории «Электронное строение твердого тела» Воронежский государственный университет, Воронеж, Российская Федерация; email: parinova@phys.vsu.ru. ORCID iD: https://orcid. org/0000-0003-2817-3547.
Марченко Дмитрий, к. ф.-м. н., исследователь Гельмгольц Центр Берлин, Берлин, Германия; e-mail: marchenko.dmitry@gmail.com.
Федотов Александр Кириллович, д. ф.-мат. н., профессор, Белорусский государственный университет, Минск, Республика Беларусь; e-mail: fedo-tov@bsu.by.
Коюда Дмитрий Анатольевич, м. н. с. совместной лаборатории «Электронное строение твердого тела» Воронежский государственный университет, Воронеж, Российская Федерация; e-mail: koyuda@ phys.vsu.ru.
Федотова Юлия Александровна, д. ф.-м. н., зам. директора НИУ «Институт ядерных проблем» БГУ, Минск, Республика Беларусь; e-mail: julia@hep.by. ORCID iD: https://orcid.org/0000-0002-4471-0552.
Овсянников Руслан, PhD, н. с. Гельмгольц Центр Берлин, Берлин, Германия; e-mail: ovsyannikov@ helmholtz-berlin.de. ORCID iD: https://orcid. org/0000-0001-6311-5516.
Турищев Сергей Юрьевич, д. ф.-мат. н., доцент кафедры физики твердого тела и наноструктур, Воронежский государственный университет, Воронеж, Российская Федерация; e-mail: tsu@phys. vsu.ru. ORCID iD: https://orcid.org/0000-0003-3320-1979.
Все авторы прочитали и одобрили окончательный вариант рукописи.
