CC BY
6
УДК 546.77:543.42.(№2
СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА
С. К■ Ненашева
I
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Количественное определение молибдена осуществляется различными методами в зависимости от предполагаемого содержания этого элемента, характера его соединений, а также наличия в них других металлов.
Описаны многочисленные способы исследования молибдена, но многие из них требуют предварительного отделения его от других металлов, присутствующих в пробах. Мы остановились на спектрографи-ровании. Работу проводили по эмиссионному методу 3 эталонов на кварцевом спектрографе ИСП-22. Стандартные растворы (эталоны) готовили из химически чистой соли молибдата аммония в концентрациях 0,0001, 0,001 и 0,01% по содержанию в них молибдена. Стандартные растворы вводили в кратеры (углубления) угольных электродов, для каждой концентрации выделяли по 3 электрода и после подсыхания растворов производили спектрографирование._ Экспериментально установлено, что наилучшей аналитической линией для определения молибдена является Я = 3170,3 А.
Выбрав аналитическую линию определения молибдена, необходимо было найти вещества, которые активировали бы спектральную возбудимость его и не содержали бы этого материала сами. Для этого испытывали .различные соли неорганических кислот (углекислые, хлористые, азотнокислые, сернокислые и др.) и органических (лимоннокислые и др.). Наилучшие данные получены при употреблении в качестве среды алюмокалиевых квасцов. Эта соль повышала интенсивность почернения спектральных линий молибдена.
Экспериментально установлено, что наилучшие результаты спектрографического определения молибдена обеспечивались в следующих условиях: при ширине щели спектрографа ИСП-22, равной 0,01 мм, расстоянии от щели до конденсора 26,5 см и от щели до источника возбуждения спектра (дуги переменного тока) 56,5 см. Применяли силу тока 78 а, экспозиция спектрографирования продолжалась 20 сек. Расстояние между электродами составляло 2 мм. Применяли спектральные пластинки для научных целей типа 3.
Для оценки точности спектрографического метода определения готовили пробы из растворов с известными концентрациями молибдена 0,0002, 0,0005, 0,002 и 0,005%. Из каждой пробы и каждого стандартного раствора с помощью микробюретки брали по 0,05 мл его и вносили в углубления электродов, куда предварительно помещали по 0,05 г алЮмокалиевых квасцов. Для каждой пробы и стандартного раствора готовили по 3 электрода.
Приготовляемые таким образом электроды после высыхания их пр*1 комнатной температуре спектрографировали на одной и той же спектральной пластинке. Полученные спектрограммы фотометрирова-ли на микрофотометре МФ-2 по логарифмической шкале путем измерения интенсивности почернения спектральной линии молибдена Я = 3170,3 А у эталонов и проб.
По данным измерений строили градуировочный график. С помощью его проводили количественное определение молибдена в анализируемых растворах (см. рисунок).
Чувствительность спектрографического метода в описанных условиях анализа 0,0002%, т. е. 0,2 мкг молибдена.
Точность метода установлена путем определения по градуировочно-му графику содержания молибдена в пробах и вычислению процента отклонения полученных концентраций его от взятых для анализа.
£д]_
Л 'Л-1,2-1Л 0* 0,6-0/, -0,2-
Точность спектрографического определения молибдена
Взято молибдена Получено молибдена Ошибка определения (в %)
(в мкг)
2,0 1,99 —0,5
5,0 4,5 — 10
20,0 19,9 —0,5
2,0 1,9 —5
5,0 • 5,2 +4
2,0 2,1 +5
5,0 4,9 —2
20,0 19,0 —5
50,0 53,0 +6
2,0 2,3 + 15
5,0 4,8 —4
20,0 19,0 —5
0,0002% 0,002% 0.02% едС
Градуировочный график для определения молибдена.
Результаты опытов по выяснению точности определения молибдена показали, что ошибка колеблется от 0,5 до 15% (см. таблицу), средняя же ошибка составляет около ±5,3%, что можно считать удовлетворительным.
Поступила 21/У 1966 г.
УДК 613.5:664]:666.894
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОГО ФУРФУРОЛ-АЦЕТОНОВОГО МОНОМЕРА В ОРГАНО-МИНЕРАЛЬНОМ ПЛАСТБЕТОНЕ
Е. С. Чуйко, А. В. Чуйко
Пензенский инженерно-строительный институт
Органо-минеральный пластбетон на основе фурфурол-ацетонового мономера (мономера ФА) гораздо более устойчив при контактировании с пищевыми продуктами, чем цементные бетоны. Это дает возможность широко применять пластбетон в строительных конструкциях на предприятиях пищевой промышленности (А. В. Чуйко с соавторами), В то же время известно, что многие полимерные материалы склонны к выделению летучих компонентов, зачастую являющихся токсичными (А. Н. Боков и А. В. Чуйко). Последнее обстоятельство требует методики, дающей возможность устанавливать наличие свободных компонентов в пластических массах, в частности в пластбетоне, на основе мономера ФА (А. Н. Боков с соавторами, 1965).
В данной работе излагается методика определения свободного мономера ФА в пластбетоне, разработанная в двух вариантах: химическом и физическом.
Химический метод заключается в следующем. Образец размером 3x3x3 см из пластбетона, состоящего из 80% кварцевого песка, 16% мономера ФА, 4% отвердителя бензосульфокислоты, прогретый после изготовления в течение 4 часов при 80° и выдержанный затем в течение месяца на воздухе, измельчается до порошкообразного состоя-
