CC BY
0
труда и технике безопасности. Эти усилия отвечают профилактическому направлению советской медицины и направлены не только на изложение определенных гигиенических знаний, но и на формирование гигиенических навыков и умений. Необходимо улучшить подготовку санитарного актива и более широко привлекать его к проведению профилактических мероприятий.
Гигиеническое воспитание населения по единому плану, с учетом изложенных рекомендаций, будет способствовать оптимизации условий труда персонала, работающего с лазерами, и явится важным вкладом в формирование здорового образа
жизни советских людей в условиях развитого социализма.
Литература. Быховский А. В. и др. — Гиг. н сан.,
1976, № 3, с. 80—86. Гигиена труда и профилактика проф. патологии при работе с лазерами./Жохов В. П., Комарова А. А., Максимова Л. И. и др. М., 1981. Гусев Е. И. — Мед. газета, 1981, 1 мая. Кашуба В. А. и др. — В кн.: Научно-практическая конф. «Использование лазеров в современной науке и технике». Материалы. Л., 1980, с. 97—104. Лоранский Д. Н., Красильщиков М. И., Кулиш Э.А.— В кн.: Роль профилактической медицины в деле охраны здоровья советского народа. М., 1982, с. 65—86. Ушкова И. Н., Покровская Л. А., Суворов И. М. — Гиг. труда, 1982, № 7, с. 44—45.
Поступила 14.04.83
Методы исследования
УДК 614.777:628.1.03:577.1181-074
Ю. В. Новиков, 3. А. Анисимова, Г. В. Цыплакова
СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В аналитической практике исследования природных вод находят применение современные физические методы, среди которых значительное место занимает эмиссионный спектральный анализ, отличающийся высокой избирательностью и возможностью определения в одной пробе нескольких элементов одновременно.
Анализ природных вод спектрографическим методом включает подготовку эталонов и проб, фотографирование спектров проб и эталонов, фото-метрирование аналитических линий определяемых элементов и установление их содержания (в миллиграммах на 1 дм3) с помощью градуировочных графиков. Точность результатов анализа в значительной степени зависит от качества эталонов и их соответствия анализируемым пробам по молекулярному и валовому составу. В настоящее время в связи с аттестацией лабораторий и требованиями к метрологическому обеспечению их работы особенно важно применение стандартных образцов, прошедших государственные испытания.
В 1979 г. сотрудниками Физико-химического института АН УССР разработаны и поставляются стандартные образцы для анализа вод (СОВ).
Стандартные образцы предназначены для градуировки аналитических приборов (спектрофотометров, фотоколориметров, спектрографов), контроля правильности результатов анализа вод на
аттестованные элементы эмиссионным и атомно-абсорбционным методами. Стандартные образцы состава вод утверждены Госстандартом и внесены в Государственный реестр средств измерения.
Для анализа природных вод использованы следующие стандартные образцы: СОВ-2П, СОВ-3 и СОВ-4. Содержание элементов (в миллиграммах на 1 см3) было следующим: в СОВ-2П ^ — 1, V — 1, БЬ — 1, Мо — 1, Мп — 1, К — 2, Бп —2, В1 — 2, в СОВ-3 Си — 1, 1п— 1, Сс1 — 1, А1 — 1, Со — 1, №—1, Ре —2, РЬ — 4, в СОВ-4 Ва—1, Ы —1, Бг — I, Сг — 1.
В результате методической работы, проведенной с использованием природных вод разных регионов со средним содержанием сухого остатка 100— 200 мг/дм3, были определены оптимальные диапазоны концентраций в рабочих стандартах-эталонах. Эталоны готовятся заранее, а затем после подготовки проб фотографируются на одной пластинке с пробами и служат для построения градуировочных графиков для гтой фотопластинки.
Стандартные образцы поставляются в виде запаянных маркированных ампул с 5 см3 раствора. Из концентрированных растворов СОВ, приготовленных по инструкции, готовят разбавлением в 10 раз раСочие растворы, которые используются для приготовления четырех эталонов с последовательным увеличением концентрации всех эле-
Содержание элементов (в мкг) в рабочих эталонах
Элемент Эталон
1-Й 2-Й 3-Й 4-Й
Си 0,5 1 2 4
1п 0,5 1 2 4
Сс) 0,5 1 2 4
А1 0,5 1 2 4
Со 0,5 1 2 4
N1 0,5 1 2 4
Ре 1,0 2 4 8
РЬ 2,0 4 8 16
Щ 0,5 1 2 4
V 0,5 I 2 4
БЬ 0,5 1 2 4
Мо 0,5 « 1 2 4
Мп 0,5 1 2 4
14 1,0 2 4 8
Бп 1,0 2 4 8
В! 1,0 2 4 8
Ва 0,5 1 2 4
Бг 0,5 I 2 4
Сг 0,5 1 2 4
г\ 0,5 1 2 4
ментов в 2 раза. В один электрод на спектроскопическую основу вносили соответственно по 0,025, 0,05, 0,10 и 0,20 см3 каждого из трех указанных стандартных растворов. Содержание элементов в эталонах дано в таблице.
Перед внесением растворов кратеры графитовых электродов (в форме рюмочки) покрывали слоем полистирола путем трехкратного погружения в 3% раствор полистирола в бензоле во избежание впитывания растворов стенками электродов.
Рабочие растворы стандартов с помощью микропипетки на 0,1 мл вносили в кратеры графитовых электродов глубиной 6 мм и внутренним диаметром 4 мм на 10 мг спектрографической основы, состоящей из графитового порошка и хлористого натрия (49 : I). Подсушивание производили под инфракрасной лампой.
Подготовка проб воды включает упаривание до сухого остатка и озоление его в муфельной печи при температуре порядка 450 °С с целью освобождения от органических примесей. Для каждой пробы рекомендуется брать воды не менее 1 дм3. После полного озоления золу каждого образца перемешивали в агатовой ступке со спектрально чистым графитовым порошком марки ОСЧ-7-4 в соотношении 1 : 3 (5 мг золы и 15 мг графитового порошка). Затем перетирали компоненты в течение 30 мин с добавлением этилового спирта для лучшего перемешивания. Полученную смесь подсушивали в термостате, а затем в пакетиках из кальки помещали в эксикатор.
Подготовленными смесями проб набивали кратеры электродов точно по 20 мг. Для уплотнения
порошка закапывали в каждый электрод этиловый спирт, а после его высыхания покрывали пробу слоем коллодия для предотвращения распыления ее при горении дуги, внося по капле раствора коллодия в ацетоне.
Следующий этап — фотографирование спектров испаряющихся проб и эталонов. Для этого использовали кварцевый спектрограф ИСП-30 со штативом ШТ-9 и дуговой генератор переменного тока ДГ-2. Условия фотографирования следующие: обжиг 3 с, экспозиция 60 с, щель спектрографа 0,010 мм, промежуточная диафрагма 2 мм, ток для горения дуги 12 А. Перед щелью спектрографа помещали трехступенчатый ослабитель. Применяли фотопластинки спектральные типов 2 и ЭС размером 9x12 см, на каждую снимали по 24 спектра проб и эталонов с расстоянием между ними 1 мм.
Фотометрирование аналитических линий определяемых элементов проводили на микрофотометре МФ-4. Интенсивность почернения выбранных линий измеряли по логарифмической шкале почернений при ширине измерительной щели 0,20 мм с таким расчетом, чтобы она была примерно равна половине ширины изображения спектральной линии. При этом использовали аналитические линии со следующей длиной волн (в нанометрах): для Си — 327,4 или 324,7, для Ре — 302,0 и 278,8, для — М 280,1 и 293,3, для А1 — 308,2 и 266,9, для Р1 — 308,8, для Сг — 425,4, для Бп — 317,5, для РЬ —283,3, для Мо —317, для N¡— 305,1, для Со — 345,3, для Бг — 460,7, для Ва — 455,4, для Сс) — 326,1, для гп —328,1.
Концентрации исследуемых элементов определяли по градуировочным графикам, исходя из разности аналитической линии и фона вблизи нее.
Градуировочные графики строили в координатах АЭ — С при использовании полулогарифмической бумаги. Расчет содержания определяемых элементов в 1 л воды проводили по следующей формуле:
V а'с
~ Ь- 1000мг/дм''
X—содержание определяемого элемента в 1 л воды (в мг); а — содержание искомого элемента в пробе, помещенной в электрод (в мкг); с — количество золы в 1 дм3 анализируемой пробы (в мг/дм3); в — количество золы, которое подвергнуто анализу (в мг); 1000 — коэффициент пересчета микрограммов в миллиграммы.
Суммарная погрешность метода ±15%. Нижний предел измерения концентраций Ю-3 — 10-5 мг/дм3. Коэффициенты вариации ±0,10 до ±0,20 в зависимости от элемента.
Поступила 30.05.83
