CC BY
7
Резуль таты определения уровня миграции пластификаторов . в воду
Полимерный материал Пластификатор Концентрация в воде, мг/л
Повиден ДБС 0,12
Резина пищевая ДОФ 0,32
Трубы с клеевым соединением ДБФ 0,72
Трубы ПМ-1/42 ДОФ 0.04
ния ДБФ составляет 3 мин 36 с, ДОФ — 7 мин 12 с и ДБС — 8 мин 24 с.
Разработанный метод использован для изучения миграции сложноэфирных пластификаторов из пищевых пленок, резин, водопроводных труб в воду (см. таблицу).
Для проведения дополнительной идентификации полученный экстракт параллельно анализировали на колонке с 5 % нитрилсилоксановым каучуком ХЕ-60, нанесенным на хроматон ОМСБ (0,16—0,20 мм). Температура колонки 180°С при определении ДБФ и ДБС и 220 °С при определении ДОФ. Параллельный анализ проб позволяет исключить наложение пиков дру-Ф г их органических веществ на пики сложных эфи-* ров дикарбоновых кислот. Нижний предел обнаружения ДБФ и ДБС составляет 0,01 мг/л, а ДОФ — 0,05 мг/л. Минимальное детектируемое количество ДБФ 1 • 1!0~6 мг, а ДБС и ДОФ — ЫО-5 мг. Статистическая обработка результатов эксперимента при концентрации веществ
0,1 мг/л показала, что стандартное отклонение для ДБФ составляет 7,7-10~3 мг/л, для ДОФ — 5-Ю-3 мг/л, для ДБС 6-Ю-3 мг/л. Погрешность результата анализа (при Р=0,95 и п=5) для ДБФ составляет 0,1 ±9,5-Ю-3 мг/л, для ДОФ — 0,1 ±8,0-Ю-3 мг/л, для ДБС —0,1 ±9,6-Ю-3 мг/л. Относительное стандартное отклонение равно для ДБФ 7,7%, ДОФ 5,0%, ДБФ 6,1 %.
Использование газохроматографического метода с параллельным анализом проб на двух колонках с силоксановым каучуком разной полярности позволяет проводить микроколичественное определение эфиров о-фталевой и себацино-вой кислот с достаточной степенью надежности и высокой чувствительностью.
Литература
1. Катаева С. Е. // Гиг. и сан. — 1980. — № 5. — С. 82— 83.
2. Кофанов В. И., Горцгва Л. В., Врубель Т. А.// Химия и техпол. воды. — 1982. — № 6. — С. 538—541.
3. Раянов Ф. 3., КильМатова Р. С. //Методы определения загрязняющих веществ в поверхностных водах. — Л., 1976. — С. 156-158.
4. Шефтель В. О., Гринберг И. М. // Гиг. и сан. — 1979. — № 8. — С. 78—79.
5. Bowert W. D.. Parsons М. L., Clement R. Е. // J. Chro-matogr. — 1981. — Vol. 206. - P. 279—288.
6. Giam C. S.. Chan H. S., Neff G. S. //Analyt. Chem. —
1975. — Vol. 47. — P. 2225-2229.
7. Giam C. S„ Clian H. S„ Hammargren T. F.// Ibid.—
1976. _ Vol. 48. - P. 78-80.
8. Phoades J. W., Nullon С. Р.//У environm. Sei. Hllli.— 1980. — Vol. 15-A. — P. 467—481.
Поступила 20.02.8fi
УДК 614.778:546.45J-074:543.42
И. Л. Коваленко
СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ В РАСТЕНИЯХ
Институт биофизики Минздрава СССР, Москва
Применение бериллия в различных отраслях промышленности и техники вызывает необходимость изыскания, разработки и внедрения в практику санитарно-гигиенических исследований высокочувствительных и специфичных методов его определения в объектах окружающей среды.
Спектрографический (эмиссионный) метод анализа бериллия в золе растений дает возможность определять концентрацию элемента по разности интенсивпостей почернения спектральных линий бериллия (длина волны 234,86 нм) и бария (длина волны 234,76 нм), полученных при сжигании проб в дуге переменного тока. Оборудование отечественного производства (кварцевый спектрограф типа ИСП-30, генератор дуги переменного тока типа ДГ-2, микрофотометр типа МФ-2, спектропроектор типа СПП-2, графитовые электроды и графит особой чистоты) позволяет проводить измерения бериллия при концентрации 2,5-10~5- мг/г (0,025 мг на 1 кг золы).
Наличие в пробах большинства металлов не мешает определению бериллия, поскольку их аналитические линии находятся в областях, далеких от расположения аналитических линий бериллия. Линии таких металлов, как никель, вольфрам, цинк, уран, тантал, ванадий, железо, близкие к аналитическим линиям бериллия, имеют в этой области малую интенсивность, что позволяет определять бериллий в присутствии этих металлов в соотношениях 1:100 и 1:1000.
Относительная ошибка метода составляет 30% (п = 20). Ошибка калибровки прибора при исходной концентрации 5-Ю-6 мг/г составляет 16% (п=10).
При анализе проб растений для отделения бериллия от сопутствующих элементов используется экстракция его в виде комплекса с ацетил-ацетоном из кислой среды. Для экстракции применяется четыреххлористый углерод. Одновременно в исследуемой пробе (при добавлении
трилона-Б) происходит комплексообразованиеи отделение мешающих при анализе ингредиентов.
Градуировку прибора, приготовление рабочих, стандартных и эталонных порошков, подготовку электродов, сжигание эталонов, их расшифровку и фотометрирование производят общепринятыми методами.
Объектами исследований могут быть листья, травы, овощи, фрукты, произрастающие на территориях, загрязненных промышленными выбросами и отходами. Метод отбора растений общепринятый, т. е. «конвертом» на площади 1 — 4 м2 в 5 точках. Из взятых проб составляют общую пробу, масса которой должна быть не менее 500 г. Одновременно отбирают растения в контрольном районе. Гигиеническую оценку загрязнения растений проводят путем сравнения с контрольными пробами.
При проведении анализа навеску воздушно-сухой пробы растений помещают в фарфоровую чашку диаметром 10 см и озоляют в муфельной печи при 450 °С в течение 3—4 ч. Зола должна быть однородной, светло-серого цвета, без черных вкраплений (из 100 г сухих листьев образуется 5 г золы). Из полученной золы отвешивают навеску 150 мг, помещают в высокий кварцевый тигель, туда же добавляют 10 мл горячей 2 н. соляной кислоты. Содержимое тигля переносят в коническую колбу с 5 мл дистиллированной воды. Затем в пробу добавляют 5 мл 10 % раствора трилона-Б и 1 каплю метилового оранжевого. Раствором щелочи рН доводят до 5,0—6,0 и производят экстракцию. Для этого в пробу вносят 1 мл ацетилацетона, пробу пере-
мешивают и переносят в делительную воронку, куда добавляют 10 мл четыреххлористого углерода. Воронку энергично встряхивают в течение 3 мин. Органический слой, содержащий ацетилацетонат бериллия, после отстаивания переносят в кварцевый тигель. К оставшемуся в делительной воронке водному слою скова добавляют 0,5 мл ацетилацетона и 5 мл четыреххлористого углерода. Содержимое перемешивают в течение 3 мин. Органический слой сливают с первой порцией в тигель, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и 30 мг угля. Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом, покрытую асбестом. Содержимое упаривают до прекращения выделения паров ЭОз. Затем тигель помещают в муфельную печь на 1 ч при 450 °С. После охлаждения сухой остаток переносят на часовое стекло, при необходимости массу доводят углем до 30 мг. Полученную навеску смешивают с 30 мг бариевой основы (1:1) на вибромельнице в течение 1 мин. После этого проба готова для спектрографического анализа. Расчет содержания бериллия производят по формуле
2с-Рх
где х — количество бериллия (в мг на 1 г золы); с — количество бериллия, найденное по графику (среднее из 2 определений, в мг); 2 — коэффициент, учитывающий разведение пробы основой;, р\ — навеска угля (30 мг); р — навеска золы, взятия на анализ.
Поступила 16.12.85
УДК 613.636+614.718]:636.087
В. Г. Питиримова, И. А. Секу нов, Г. Л. Храмцова
О САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМ КОНТРОЛЕ ВОЗДУХА НА СОДЕРЖАНИЕ БЕЛКА МИКРОБНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ
ВНИИ биологического приборостроения, Москва
Ускоренное развитие производства кормового микробного белка (белково-витаминные концентраты, кормовые дрожжи) для нужд животноводства приводит к загрязнению атмосферного воздуха, оказывающему неблагоприятное воздействие на здоровье работающего персонала, а также населения, проживающего вблизи заводов.
Все заводы, выпускающие белковую продукцию, проводят плановый санитарно-химический контроль на содержание белка в воздухе производственных помещений, промплощадки, а также в атмосфере населенных мест, расположенных вблизи заводов. Анализы на белок выполняются по методу Лоури в разных модификациях [3, 5, 7]. Указанные методы не требуют сложной аппаратуры и дефицитных реактивов,
обладают сравнительно высокой чувствительностью. Однако при анализе атмосферного воздуха в г. Кириши отмечено возрастание количества белка в пробах, отобранных в местах интенсивного движения автомобильного транспорта.
Это послужило основанием для предположения, что выхлопные газы автомашин являются дополнительным источником веществ, дающих положительную реакцию на белок, определяемый по методу Лоури. Для подтверждения этого предположения проведен анализ выхлопных газов различных автомобилей и других механизмов. Пробы отбирали непосредственно из выхлопных труб в жидкостные пробоотборники типа «циклон». Улавливающую жидкость исследовали на количество белка по методу Лоу-
