CC BY
446
ХИМИЧЕСКИЕ НАУКИ
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ
Ахмедова Рукият Ибрагимовна
магистрант 2 г. о. Дагестанского государственного университета, 367000, РФ, Республика Дагестан, г. Махачкала, ул. Гаджиева, 43 а
E-mail: achmedowarukiyat@mail.ru
Мирзаева Хамисат Ахмедовна
канд. хим. наук, доцент Дагестанского государственного университета, 367000, РФ, Республика Дагестан, г. Махачкала, ул. Гаджиева, 43 а
SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF ASCORBIC ACID IN THE MEDICINAL FORMS
Rukiyat Akhmedova
a 2st year master's degree student of Dagestan State University, 367000, Russia, Republic of Dagestan, Makhachkala, M. Gadzhiev Street, 43 A
Hamisat Mirzaeva
candidate of Chemical Sciences, Associate professor of Dagestan State University, 367000, Russia, Republic of Dagestan, Makhachkala, M. Gadzhiev Street, 43 A
АННОТАЦИЯ
Восстановление 2,6-дихлорфенолиндофенола зависит от концентрации аскорбиновой кислоты. Установлено, что при его спектрофотометрическом определении оптимальным для рН раствора является значения 6-7. Диапазон линейности градуировочного графика составил 0,06 - 0,84 мг/л. Разработана методика спектрофотометриче-ского определения аскорбиновой кислоты с достаточной чувствительностью (Sr<0,03). Апробирована данная методика путем анализа таблеток «Аскорутин» и драже «Аскорбиновая кислота».
ABSTRACT
2,6-dichlorophenol reduction depends on the concentration of ascorbic acid. The spectrophotometric determination showed that the optimal pH for the solution is a value equal to 6-7. Linear range of the calibration curve was 0.06 -0.84 mg / l. We have developed a spectrophotometric determination method of ascorbic acid with the sufficient sensitivity (Sr <0,03). This technique was tested by analysis "Ascorutin" tablets and "Ascorbic acid" pills.
Ключевые слова: спектрофотометрия, 2,6-дихлорфенолиндофенол, определение аскорбиновой кислоты.
Keywords: spectrophotometry, 2,6-dichlorophenolindophenol, determination of ascorbic acid.
Каждый человек остро нуждается в витаминах, и потребность в них чрезвычайно важна в нашей повседневной жизни. Недостаток витаминов в организме человека вызывает в начале заболевания средней интенсивности (гиповитаминозы), а при длительном недостатке - тяжелые заболевания (авитаминозы). В зависимости от того, какого именно витамина недоставало в пище, возникают различные заболевания [4]. Среди них важную роль играет аскорбиновая кислота, которая участвует в окислительно-восстано-
вительных процессах в человеческом организме, способствует повышению его сопротивляемости заболеваниям. Она входит в состав многих фруктов, овощей и других продуктов питания как природный компонент, ее часто добавляют также в продукты питания как ан-тиоксидант. Поэтому определение аскорбиновой кислоты - одна из важных задач анализа, что подтверждается многочисленными публикациями о методиках ее определения в различных продуктах питания и синтетических фармацевтических препаратах [3].
Библиографическое описание: Ахмедова Р.И., Мирзаева Х.А. Спектрофотометрическое определение аскорбиновой кислоты в лекарственных формах // Universum: Химия и биология: электрон. научн. журн. 2016. № 12(30). URL: http://7universum. com/ru/nature/archive/item/39 73
Аскорбиновая кислота (витамин С) представляет собой у-лактон 2,3-дегидро-Ь(+)-гулоновой кислоты. Весьма характерны для аскорбиновой кислоты реакции восстановления метиленовой сини и 2,6-дихлор-фенолиндофенола, окисляясь при этом в дегидро-аскорбиновую кислоту. Аскорбиновая кислота при окислении теряет 2 атома водорода, следовательно, в окислительно-восстановительных реакциях ведет себя как двухосновная кислота [2].
Целью данной работы является разработка спек-трофотометрического метода определения аскорбиновой кислоты на основе реакции восстановления 2,6- дихлорфенолиндофенола и его определение в лекарственных препаратах.
2,6-дихлорфенолиндофенол (ДХФИФ) - удобный и хорошо изученный аналитический реагент для фотометрического и титриметрического определения восстановителей. Перспективность использования ДХФИФ для разработки спектрофотометриче-ской методики основана на высокой контрастности изменения окраски при восстановлении ДХФИФ [1].
В работе использовали стандартный раствор (0,1 мг/мл) аскорбиновой кислоты и 3,5-10-3 М раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола в виде натриевой соли, полученные растворением точных навесок в биди-стиллированной воде.
Кислотность растворов измеряли с помощью рН-метра «ЭСК-10301/7». Оптическую плотность окрашенных растворов измеряли на спектрофотометрах LEKI SS1207, спектры регистрировали на Specord-210 PLUS (Analytic Jena, Германия).
Для построения градуировочного графика в колбы емкостью 25 мл вводили по 2 мл раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола и растворы аскорбиновой кислоты с увеличивающейся от опыта к опыту концентрацией. Создавали в растворах значение рН 6, разбавляли водой до метки и измеряли оптическую плотность растворов.
Объектами анализа служили таблетки «Аскору-тин» и драже «Аскорбиновая кислота». Предварительно определив среднюю массу таблеток и драже, навески растертых их порошков переносили в колбу емкостью 100 мл и растворяли в небольшом количестве дистиллированной воды. После полного раство-
рения навески доводили до метки водой и для отделения малорастворимых включений раствор фильтровали через сухой фильтр.
2,6-дихлорфенолиндофенол является хорошо изученным окислительно-восстановительным индикатором. Восстановленная его форма бесцветна, а окисленная форма - кислотно-основной индикатор, окрашенный в красно-розовый цвет (Хтах = 520 нм) в кислом растворе и в синий цвет (Хтах = 600 нм) в щелочном растворе [1]. На рис. 1 приведены спектры поглощения растворов ДХФИФ в кислой (1), нейтральной (2) и щелочной (3) средах.
0,3 1 0,25 -0,2 -0,15 -0,1 -0,05 -
0
400
460
520
580
640
700
Рисунок 1. Спектры поглощения 2,6-дихлорфенолиндофенола (6*10-5 М) при значениях рН: 1 - 3,2; 2 - 7,1; 3 - 9,6
Важным фактором, влияющим на ионное равновесие, является кислотность раствора. Как видно из рис. 1, кислотность среды влияет на светопоглоще-ние ДХФИФ. Максимум светопоглощения ДХФИФ наблюдается при длине волны 520 нм для кислых растворов (кривая 1). При рН > 6 в спектре поглощения ДХФИФ наблюдаются батохромное смещение максимумов светопоглощения. При этом синяя окраска реагента устойчивее и интенсивнее красной (рис. 2), следовательно, лучше будет наблюдаться контрастность изменения синей окраски при восстановлении аскорбиновой кислотой. Аскорбиновая кислота не активна в щелочной среде. Оптимальным для осуществления реакции восстановления ДХФИФ является рН 6 - 7, так как при рН < 6, реагент менее устойчив, а при рН > 7, происходит окисление аскорбиновой кислоты.
0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0
А
рН
10
15
Рисунок 2. Зависимость оптической плотности раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола от рН (СДХФИФ = 6Х10-5 М, 1 = 600 нм)
0
5
Изучено взаимодействие аскорбиновой кислоты с 2,6-дихлорфенолиндофенолом при рН 6. После контакта с раствором аскорбиновой кислоты интенсивность окраски реагента уменьшается. Обесцвечивание сопровождается снижением светопоглощения пропорционально содержанию аскорбиновой кислоты в растворе (рис. 3).
вой кислоты в растворе при рН 6. Уравнение гравировочной зависимости имеет вид: у = -0,1812х + 0,140.
0,3 1 0,25 -0,2 -0,15 -0,1 -0,05 -
А
0
0,16 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0
y = -0,1812x + 0,1401
0,9983
С, мг/л
1,нм
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Рисунок 4. Градуировочный график А = /(САск) для определения концентрации аскорбиновой кислоты спектрофотометрическим методом (1 = 600 нм)
Диапазон линейности градуировочного графика составляет 0,06 - 0,84 мг/л. Разработана методика спектрофотометрического определения аскорбиновой кислоты с достаточной точностью (Д2 = 0,9983) и чувствительностью. Данная методика апробирована при анализе таблеток «Аскорутин» и драже «Аскорбиновая кислота» (табл.)
Таблица 1.
Метрологические характеристики определения аскорбиновой кислоты в лекарственных формах (ЛФ)
спектрофотометрическим методом
440 480 520 560 600 640 680 720
Рисунок 3. Спектры поглощения 2,6-дихлорфенолиндофенола после контакта с раствором аскорбиновой кислоты, СAsc, мг/л: 1 - 0; 2 - 0,4; 3 - 0,8
На рис. 4 представлена зависимость уменьшения поглощения при 600 нм от концентрации аскорбино-
Лекарственная форма Содержание, мг Найдено, мг ^абс| Dотн,% Sr
Таблетки: Acidi 50 50,95 0,95 1,9 0,0168
ascorbinici Rutosidi 49,32 0,68 1,4
49,78 0,22 0,4
Драже: 50 49,56 0,44 0,9 0,0236
Асidi ascorbinici Giucosi 51,32 1,32 2,6
49,08 0,92 1,8
Как следует из табл., в данных анализируемых фармацевтических препаратах возможно определение аскорбиновой кислоты спектрофотометрическим методом с достаточной точностью. Величина относительного стандартного отклонения не превышает 0,03. Предельно обнаруживаемая концентрация 0,06 мг/л. Эта величина свидетельствует о достаточной чувствительности реакции.
Список литературы:
1. Гавриленко Н.А., Суханов А.В., Мохова О.В. Окислительно-восстановительные и кислотно-основные свойства 2,6-дихлорфенолиндофенола, иммобилизованного в полиметакрилатную матрицу // Журн. аналит. химии. - 2010. - № 1. - Т. 65. - С. 20 - 24.
2. Девис М., Остин Дж., Патридж Д. Витамин С: химия и биохимия. - М.: Мир, 1999. - 176 с.
3. Дмитриенко С.Г., Гончарова Л.В., Рунов В.К. Сорбционно- фотометрическое определение аскорбиновой кислоты с помощью гетерополикислот, иммобилизованных на пенополиуретане // Журн. аналит. химии. - 1998. - № 9. - Т. 53. - С. 914 - 918.
4. Особенности определения аскорбиновой кислоты в витаминно-минеральном комплексе Gesticare. - [электронный ресурс] - Режим доступа — URL: http://www.nbuv.gov.ua/old_jrn/Chem_Biol/apfnp/2011_2/levachov.pdf (дата обращения 8.11.2016).
