Научная статья на тему 'СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИЛИНА И МЕТА-ФЕНИЛЕНДИАМИНА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ'

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИЛИНА И МЕТА-ФЕНИЛЕНДИАМИНА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
43
5
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИЛИНА И МЕТА-ФЕНИЛЕНДИАМИНА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ»

тов, Киевского медицинского института им. А. А. Богомольца и Ленинградского санитарно-гигиенического института. По профильным, дисциплинам (коммунальная гигиена, гигиена детей и подростков, гигиена питания, гигиена труда, эпидемиология) подготовка проводится только в Ленинградском санитарно-гигиеническом медицинском институте и 1 Московском медицинском институте им. И. М. Сеченова.

Распределение вузов страны по факультетам повышения квалификации преподавателей произведено лишь с учетом подчиненности министерствам здравоохранения. В результате на профильных гигиенических кафедрах I Московского медицинского института число слушателей на цикле невелико (1—3 человека), а на некоторых циклах кафедра слушателей не имеет. Это объясняется малочисленностью кафедр на санитарно-гигиенических факультетах в периферийных вузах союзных республик и трудностями перераспределения педагогической нагрузки на коллектив при отъезде одного из преподавателей на учебу.

Не менее важно определить сроки обучения на ФПК. На гигиенических кафедрах I Московского медицинского института им. И. М. Сеченова в разные периоды обучение проводилось на протяжении 2, 3 и 4 месяцев. Опыт показывает, что наиболее целесообразный срок обучения на ФПК продолжительностью в 2—21/2 месяца. При известной интенсификации подготовки слушатели смогут в этот срок полностью выполнить учебный план.

До сих пор не решен вопрос о повышении квалификации доцентов. Сейчас практикуется включение в одну группу ассистентов и доцентов. Подобное комплектование вызывает осложнения в организации обучения на ФПК. Квалификацию доцентов следует, по-видимому, проводить по особой программе и учебному плану, рассчитанному на 1 месяц обучения.

Спорным является вопрос о формах контроля за работой слушателей. Заключительным этапом обучения может быть написание ими выпускной работы на методическую или научную тему. За последнее время все большее признание находит проведение заключительного собеседования.

Занятия со слушателями ФПК — не только нужная и почетная обязанность коллектива кафедр, но и одна из форм совершенствования их работы, требующая использования новейших достижений теории и практики в педагогической деятельности и применения новых средств и методов обучения студентов.

Поступила 14/VII 1970 г.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

УДК 614.72:668.741.31 +668.741.61-074:643.42

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИЛИНА И МЕТА-ФЕНИЛЕНДИАМИНА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

В ВОЗДУХЕ

Г

Канд. хим. наук В. А. Симонов, канд. мед. наук В. Д. Бартенев, И. А. Михайлова

Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС, Ленинград

При исследовании газовыделений из некоторых пластмасс возникла необходимость определения анилина и м-фенилендиамина (МФДА) при их совместном присутствии. В связи с этим была поставлена задача разработать

20

«о

\

МОммк

Л

%

Спектры поглощения спиртовых растворов анилина (/) и МФДА (2) при С=5 мкг/мл.

спектрофотометрическую методику количественного анализа указанной двух компонентной смеси.

Исследованию подвергали растворы анилина (свежеперегнанный) и МФДА (дважды перекристаллизованный из диэтилового эфира) в этиловом спирте. Оптическую плотность растворов измеряли (по отношению к спирту)

на спектрофотометре марки СФ-44 в оптически идентичных кварцевых кюветах с толщиной слоя 1 см.

Было установлено, что в случае спиртовых растворов анилина и МФДА при концентрациях этих веществ до 5 мкг/мл выполняется закон Бэра.

Из полученных спектральных данных (см. рисунок) следует, что первичная полоса поглощения значительной интенсивности у анилина определяется при 234 ммк. В этой же области происходит крутой подъем кривой поглощения МФДА, коротковолновой максимум которого невозможно установить посредством обычного кварцевого спектрофотометра. Вторичные полосы поглощения меньшей интенсивности наблюдаются при длинах волн 285 ммк (анилин) и 295 ммк (МФДА). В области 315—380 ммк оба вещества прозрачны.

Несмотря на перекрывание спектров исследуемых веществ при длине волны 295 ммк, полярные коэффициенты погашения анилина (1100) и МФДА (2380) различаются. Поэтому для определения компонентов( бинарной смеси был применен известный расчетный метод Фирордта. В уравнения этого метода подставляли величины экстинкций при длинах волн 234 и 295 ммк и одинаковой концентрации анилина и МФДА (5 мкг/мл).

5£х = 0,361 х + 0,408 5 Ег = 0,110 х + 0,058 у,

где Е! и Е2 — оптические плотности смеси при длинах волн 234 и 295 ммк соответственно; х — концентрация МФДА (в мкг/мл); у — концентрация анилина (в мкг/мл).

После соответствующих преобразований были получены следующие расчетные формулы:

х= 12(7 Е2 — Ех), у — 2Ъ (Ех — 3,28 Е2).

На основании полученных данных чувствительность спектрофотометрического определения анилина и МФДА составляет соответственно 0,2 и 0,5 мкг/мл. В таблице представлены данные, иллюстрирующие точность расчетного метода.

В соответствии с проведенными разработками был выбран следующий ход анализа воздуха на содержание в нем анилина и МФДА.

100 л исследуемого воздуха со скоростью 0,5 л/мин протягивали через три последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой № 2, содержащих по 5 мл этилового спирта. В процессе от- < бора проб воздуха поглотители тщательно охлаждали смесью льда с солью. Содержимое поглотителей переносили в пробирки. Пористые пластинки каждого поглотителя промывали, просасывая через них по 5 мл горячего спир-

'та (50—60°), и также собирали в отдельные порции. Объем всех растворов доводили спиртом до метки 5 мл и перемешивали.

Измеряли оптическую плотность растворов (по отношению к спирту) при двух длинах волн — 234 и 295 ммк. Содержание анилина и МФДА.в каждой пробе (в микрограммах на 1 мл) рассчитывали по приведенным выше

Определение содержания аналина и МФДА в искусственных смесях

(в мкг/мл)

Анилин МФДА

X о • й) Я* О 1 О СЯ ■ 3" О а? 1 (V ж со

о о X н * X X 1 «с 0ШЛ А о с; X V Г" "г X УС ^ X ^ а р* X н * X о «с о с: ^ о Г* э- ю ^ X ^ д

-9-и С\) X г * О X X го ос- та ^ »©•и та X О X

1 2 3 4 5 0,20 2,50 0,51 3,12 1,60 0,21 2,55 0,51 3,12 1,68 0,01 0,05 0,00 0,00 0,08 5,0 2,0 0,0 0,0 5,0 2,12 0,58 1,06 0,58 0,80 2,11 0,64 1,03 0,60 0,73 1 1 1 О О О О О О О ООО чю соо ~ —0,5 10,3 —2,8 3,4 —8,8

формулам. Результаты отдельных проб суммировали; концентрацию анилина и МДФА в воздухе находили общеизвестным способом.

С помощью данной методики можно было обнаружить 0,010 мг анилина и 0,025 мг МФДА в 1 м3 воздуха.

Поступила 2/1V 1969 г.

0

УДК в 14.72-074:543.544:[647.728.1+547.761

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КУМАРОНА И ИНДЕНА В ВОЗДУХЕ

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

» «

Канд. хим. наук Б. А. Цендровская, А. М. Шевченко

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов полимерных и пластических масс, Киев *

Кумарон и инден относятся к группе канцерогенных веществ, поэтому необходимо следить за их содержанием в атмосферном воздухе и воздухе жилых и производственных помещений. Описанные в литературе колориметрические, спектрофотометрический методы определения кумарона и индена в данном случае недостаточно пригодны из-за неизбирательности.

В связи с этим для раздельного определения кумарона и индена, выделяющихся в воздух из кумароно-инденовых плиток при их производстве и эксплуатации, разработан метод тонкослойной хроматографии.

Метод основан на образовании ртутьацетатпроизводных в неводном растворе ацетата ртути с последующим разделением этих веществ в тонком слое. Для разделения ртутьацетатпроизводных кумарона и индена наиболее пригодным оказался хлороформ с небольшим добавлением этилового спирта (20 : 1). Пятна проявляли по ртути раствором дитизона. Пятна круглые, четкие, оранжево-фиолетового цвета на бледно-желтом фоне. Для усиления окраски пятен пластинку слегка орошали водой.

И^и = 0,6; = 0,5. Избыток ацетата ртути оставался на старте, а все другие меркурирующие примеси, которые сопутствуют технической ку-мароно-инденовой смоле, давали пятна около финиша. Чувствительность метода составляет 1 мкг индена и 2 мкг кумарона на пластинке.

Для приготовления проявляющего раствора растворяли дитизон в перегнанном четыреххлористом углероде из расчета 1 : 2000. Поглотительный раствор готовили растворением 200 мг уксуснокислой ртути в 200 мл

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.