CC BY
25УДК 621.3.049.77.002
DOI: 10.24151/1561-5405-2019-24-2-129-136
Спектрофотометрический контроль хлоридного электролита для электрохимического осаждения пермаллоя
Р.Д. Тихонов, С.А. Поломошнов, Д.В. Костюк
НПК «Технологический центр», г. Москва, Россия R. Tikhonov@tcen.ru
Использование хлоридных электролитов для электрохимического осаждения пермаллоя М^Бс^ перспективно, так как сульфатные электролиты при наличии серы являются нестабильными. Магнитные параметры пленок сплава №81Рс19 очень чувствительны к отклонению состава от молярного соотношения компонентов, равного 4,26. В работе контроль точности приготовления хлоридного электролита для электрохимического осаждения пермаллоя проведен с использованием спектрофотометрии. Анализ электролита по спектрам поглощения и рассеивания света коллоидными частицами гидроксида железа показал, что электролитическая диссоциация двухвалентного железа и механизм аномального соосаждения никеля и железа зависят от температуры и влияют на электрохимическое осаждение пленок пермаллоя. Отмечено, что специфической особенностью раствора хлорида железа при гидролизе является выделение осадка гидрокси-да железа в виде коллоидных частиц с комплексообразователем - борной кислотой. Показано, что из хлоридного электролита после фильтрации раствора хлорида железа никель осаждается лучше, чем железо. Установлено, что происходит нормальное конгруэнтное осаждение пленок сплава №81Рс19 и аномальное соосаждение исключается.
Ключевые слова: хлоридный электролит; пленки пермаллоя; электрохимическое осаждение; спектрофотометрический контроль
Для цитирования: Тихонов Р.Д., Поломошнов С.А., Костюк Д.В. Спектрофотометрический контроль хлоридного электролита для электрохимического осаждения пермаллоя // Изв. вузов. Электроника. - 2019. - Т. 24. - № 2. -С. 129-136. DOI: 10.24151/1561-5405-2019-24-2-129-136
© Р.Д. Тихонов, С.А. Поломошнов, Д.В. Костюк, 2019
Spectrophotometric Monitoring Chloride Electrolyte for Electrochemical Deposition of Permalloy
R.D. Tikhonov, S.A. Polomoshnov, D.V. Kostuk
SMC «Technological Center», Moscow, Russia R.Tikhonov@tcen.ru
Abstract: The use of chloride electrolytes for electrochemical deposition of Ni81Fe19 permalloy seems to be promising because the sulphate electrolytes in presence of sulphur are non-stable. The magnetic properties of Ni81Fe19 are very sensitive to rejection of the whole component o 4.26. In this work the control of preparing the electrolyte for electrochemical deposition has been conducted using the spectrophotometric investigation of the chloride electrolyte. The analysis of the electrolyte absorption spectrum and scattering of light by particles of iron hydroxide colloid has revealed that the dissociation of the two-valent iron and the mechanism of anomalous electrodeposition depend on temperature and affect the electrochemical deposition of the permalloy films. It has been noted, that the specific feature of the FeCl2 solution during hydrolysis of FeCl2 is the iron hydroxide precipitate (Fe(OH)2 in the form of colloid particles with the complex forming boric acid. It has been shown that from the chloride electrolyte with iron chloride solution filtration nickel is precipitated better than iron. It has been stated that normal congruent deposition of the Ni81Fe19 alloy films takes place and the abnormal codeposition is excluded.
Keywords: chloride electrolyte; permalloy films; electrodeposition; spectrophotometric
For citation: Tikhonov R.D., Polomoshnov S.A., Kostuk D.V. Spectrophotometric monitoring chloride electrolyte for electrochemical deposition of permalloy. Proc. Univ. Electronics, 2019, vol. 24, no. 2, pp. 129-136. DOI: 10.24151/1561-5405-2019-24-2129-136
Введение. Исследования электрохимического осаждения пермаллоя Ni^Fe^, как правило, проводятся с использованием сульфатного электролита, который характеризуется нестабильностью и наличием серы в осадках. Поэтому применение хлоридных электролитов представляется перспективным.
В работе [1] пленки сплава никель - железо получены электроосаждением из хлоридного электролита с суммарной концентрацией хлористых железа и никеля Сре+м = 1 моль/л и при изменении соотношения Сре /Сре+н. Установлено преимущественное осаждение железа при меньшей скорости осаждения более благородного никеля и сделан вывод об аномальности осаждения. Процесс электроосаждения сплава никель - железо из хлоридной ванны описан в [2], где для подавления аномального соосажде-ния предлагается использовать добавки комплексообразователя этилендиамина. Электроосаждение из хлоридного электролита при наличии комплексообразующих соединений изучено в [3]. Показано, что при выбранных концентрациях примесей в электролите и плотности электрического тока не удается получить пленки сплава Ni81Fe19. Процесс получения пленок сплава никель - железо путем электроосаждения из хлоридного электролита с массовым соотношением Ni2 / Fe2+, равным 20,7; 13,8; 7,8, описан в [4]. Соответственно массовым соотношениям в пленке содержится 11, 13 и
31% железа, т.е. состав электролита не соответствует составу пленки. Кроме того, в пленке содержится много кислорода (до 22,5 %).
Применяемые хлоридные электролиты характеризуются широким диапазоном молярного соотношения никеля и железа (от 35,1 до 0,1). Исследование процесса осаждения из хлоридного электролита с молярным соотношением 4,26, которое соответствует сплаву Ni81Fe19, проведено в работах [5, 6]. Полученные пленки имеют наилучшие магнитные свойства, что способствует развитию технологии магнитополупроводниковых микросистем [7, 8]. В работе [9] разработана технология локального электрохимического осаждения пермаллоя на кремниевые пластины с магниторезистивными наноструктурами. Высокие магнитные параметры магнитомягких пленок пермаллоя для применения в магнитополупроводниковых микросистемах получены в [10].
В настоящей работе приготовление хлоридного электролита с целью обеспечения воспроизводимого осаждения пленок пермаллоя с высокими магнитными свойствами проводилось с применением спектрофотометрического контроля.
Гидролиз хлорида железа. В результате диссоциации хлорида железа происходит образование слабого электролита. При гидролизе ионы Fe2+ и Cl- связываются с ионами водорода Н+ или гидроксила ОН-. По принципу Ле-Шателье уменьшение концентрации ионов должно приводить к дальнейшему распаду молекул воды на ионы. Если один из ионов участвует в образовании электролита, то другой ион накапливается в растворе и изменяет рН среды. Согласно закону действующих масс при введении в раствор одного из продуктов гидролиз соли уменьшается. Гидролиз соли усиливается при удалении одного из продуктов гидролиза, а также в разбавленном растворе и при нагревании. Гидролиз хлорида железа подробно описан в работах [11-13].
В результате гидролиза хлорида железа (II) FeCl2 и при однократной ионизации образуются основная соль FeOHCl и соляная кислота HCl. Предполагаются образование продукта реакции FeOH+ и выделение иона водорода H+. При растворении FeCl2 уменьшаются рН и концентрация водорода, который при этом не выделяется.
В [11] рассмотрен гидролиз хлорида железа (III) FeCl3 при нагреве раствора почти до кипения. В результате изменяется цвет раствора и выпадает осадок гидроксида трехвалентного железа Fe(OH)3. Добавка концентрированной HCl исключает гидролиз FeCl3 при нагреве. Согласно [12] при гидролизе FeCl3 образуется Fe(OH)3 в виде дисперсной системы коллоидного раствора с размерами частиц менее 500 нм, которые рассеивают свет по эффекту Тиндаля. Коллоидные частицы адсорбируют на поверхности ионы из раствора и создают диффузный слой противоположно заряженных ионов и растворителя. В результате образуется электронейтральная мицелла. Благодаря взаимному отталкиванию частиц и гидратной оболочки коллоидный раствор характеризуется устойчивостью и не выпадает в осадок.
Гидроксид двухвалентного железа Fe(OH)2 при выдержке на воздухе в течение суток окисляется растворенным кислородом до трехвалентного гидроксида. Осадок Fe(OH)2 в свежеосажденном виде имеет серовато-зеленый цвет, в воде не растворяется, быстро темнеет вследствие окисления. При взаимодействии Fe(OH)2 с HCl образуется FeCl2. Осадок Fe(OH)3 имеет красновато-коричневый цвет, не растворяется в воде. В результате взаимодействия бурого осадка с раствором HCl получается желтый раствор трехвалентного железа.
Исследование оптических свойств однокомпонентного хлоридного электролита. Измерения коэффициента оптического пропускания света T, оптической плотности и концентрации веществ C, содержащихся в электролите, для электрохимического осаждения пермаллоя в жидких пробах проводились на спектрофотометре B-1100
в 1-см кюветах в диапазоне длин волн 315-1050 нм. Спектральные коэффициенты направленного пропускания измерялись в диапазоне 0,1-99,0 %. На рис.1 представлены спектры оптического пропускания раствора тетрагидрата железа FeCl24H20. При комнатной температуре раствор характеризуется прозрачностью, имеет светло-желтый цвет, при нагреве до 75 °С раствор мутнеет за счет гидролиза и образования взвеси нерастворимого гидроксида железа Fe(OH)2. Добавление HCl исключает образование Fe(OH)2 при нагреве до 75 °С и расширяет пик поглощения 345 нм. Можно предположить, что этот пик связан с ионами хлора, а пик поглощения 975 нм - с ионом железа. Оба пика изменяются при разной концентрации FeCl2. Логарифмическая зависимость коэффициента оптического пропускания от концентрации раствора FeCl2, показана на рис.2.
И г
500 700
Рис.1. Спектр оптического пропускания раствора FeCl2-4H2O при комнатной температуре (кривая 1), после нагрева до 75 °С (кривая 2), после добавки HCl и нагрева до 75 °С (кривая 3)
Fig.1. Optical Spectrum bandwidth solution FeCl2-4H2O at room temperature (curve 1), after heating to a temperature of 75°C (curve 2), after the HCl and supplements up to 75°C (curve 3)
\
\
-——т—
0,02 0,04\ 0,06 0,08CFcC]2, \ моль/л
\
Рис.2. Зависимость коэффициента оптического пропускания света на длинах волн 345 нм (кривая 1) и 975 нм (кривая 2) от концентрации
раствора FeCl2 Fig.2. Dependence of optical transmittance of light at wavelengths of 345 nm (curve 1) and 975 nm (curve 2) versus concentration solution
Исследование оптических свойств многокомпонентного хлоридного электролита. Зависимость коэффициента оптического пропускания электролита на длине волны 605 нм, содержащего изначально борную кислоту H3BO3, хлорид железа FeCl2, хлорид никеля NiCl2, добавку соляной кислоты HCl на 15-й день и сахарина C7H4NaNO3S на 13-й день, от времени выдержки представлена на рис.3.
После выдержки в течение 24 ч электролит на основе FeCl2 становится прозрачным и образуются взвеси белого цвета из мицелл FeCl2 и комплесообразователя H3BO3. Через несколько дней выдержки коэффициент оптического пропускания света уменьшается, т.е. продолжается гидролиз соли и процесс комплексообразования Fe(OH)2 и H3BO3. Фильтрация раствора через матерчатый фильтр на пятый день снижает прозрачность, так как мелкие частицы взвеси проникают через фильтр и заполняют объем электролита. Через 24 ч выдержки взвесь опустилась на дно и электролит стал прозрачным. Соотношение железа к хлору на фильтрах изменяется от 1/1,65 при фильтрации
верхней части раствора, содержащей преимущественно FeCl, до 4,63/1 на фильтрах из нижней части раствора с промывкой осадка на фильтре.
Исследование состава пленок проводилось с помощью энергодисперсионного рентгеновского микроанализатора Philips XL 40, который регистрирует содержание тяжелых элементов (железа, хлора), не определяя содержание легких элементов (кислорода и водорода). Выяснено, что в осадок выпадает гидроксид железа красно-бурого цвета, который при добавлении HCl дает желтый прозрачный раствор, характерный для FeCl3. Добавка HCl немного снижает прозрачность электролита, но уже на следующий день взвесь растворяется и электролит становится идеально прозрачным и стабильным во времени. Очевидно, что HCl реагирует с Fe(OH)2, уменьшая его образование и стабилизируя электролит. Добавка сахарина C7H4NaNO3S незначительно ухудшает коэффициент оптического пропускания света, но при последующей выдержке он сначала увеличивается, а потом уменьшается, особенно у раствора с большими концентрациями FeCl2. Сахарин участвует в образовании комплексов с гидроксидами. В итоге раствор становится темно-зеленого цвета, но процесс образования гидроксидов продолжался.
Можно утверждать, что специфической особенностью раствора на основе FeCl2 в процессе гидролиза является образование осадка Fe(OH)2 в виде коллоидных частиц. Сравнение констант диссоциации растворов показывает, что диссоциация FeCl2 и Fe(OH)2 происходит значительно быстрее, чем диссоциация FeCl3 и Fe(OH)3. Хлорид никеля NiCl2 в растворе диссоциирует полностью и гидролизуется. Константа диссоциации NiCl2 равна 2,5• 109, а гидроксида никеля Ni(OH)2 составляет 2,5• 10-5.
При добавлении в раствор H3BO3 образуется взвесь коллоидных частиц гидроксида железа с комплесообразователем - борной кислотой. Фильтрация позволяет выделить из электролита осадок Fe(OH)3. Уменьшение образования гидроксидов железа и стабилизация электролита определяют его стабильность для электрохимического осаждения пленок пермаллоя Ni81Fe19. Следует отметить, что полезную информацию об электролите удается получить не только по пикам поглощения спектра, но и по рассеянию света на коллоидных частицах в диапазоне спектра между пиками.
Спектрофотограмма хлоридного электролита с содержанием FeCl2, NiCl2 и H3BO3 показана на рис.4. Добавка сахарина в этот электролит (рис.5, кривая 1) уменьшает коэффициент оптического пропускания света на длинах волн 500 и 900 нм для раствора NiCl2. Добавка HCl (рис.5, кривая 2) уменьшает поглощение света на длинах волн 540 и 860 нм, электролит становится заметно светлее, взвесь растворяется и электролит стабилизируется.
Рис.3. Зависимость коэффициента оптического пропускания света на длине волны 605 нм от времени выдержки хлоридного электролита, содержащего H3BO3, C7H4NaNO3S, НС1, NiC12 и FeCl2 в соотношении Ni/Fe = 4,26, при разной концентрации FeCl2: кривая 1 -8 г/л; кривая 2 - 20 г/л; кривая 3 - 40 г/л;
кривая 4 - 80 г/л Fig.3. Dependence of optical light transmittance at wavelength 605 nm from time to time extracts chloride electrolyte containing H3BO3, C7H4NaNO3S, HCl, NiCl2 and FeCl2 ratio Ni/Fe = 4.26, with varying concentrations of FeCl2: curve 1 - 8 g/l; curve 2 - 20 g/l; curve 3 - 40 g/l; curve 4 - 80 g/l
Рис.4. Спектр оптического пропускания электролита, содержащего FeCl2, NiCl2 и Н3ВО3 Fig.4. Optical bandwidth of solution containing FeCl2, NiCl2 and H3BO3
Рис.5. Зависимость разности коэффициентов оптического пропускания света от длины волны: Т1 - электролит с H3BO3; Т2 - электролит с H3BO3, C7H5NaNO3S (кривая 1); Т3 - электролит с H3BO3
C7H5NaNO3S, C7H4NaNO3S и НС1 (кривая 2) Fig.5. Dependence of difference coefficients of optical transmission of light of wavelength: T1 - chloride electrolyte with H3BO3; T2 - electrolyte with H3BO3, C7H5NaNO3S (curve 1); T3- electrolyte with H3BO3, C7H5NaNO3S, C7H4NaNO3S and HCl (curve 2)
Рис. 6. Зависимость содержания Fe в пленке FeNi от тока при электрохимическом осаждении из хлоридного электролита с добавками
FeCl2 (•) и NiCb (о) Fig.6. Dependence of Fe content in the film NiFe from electrochemical deposition current from chloride electrolyte containing additives of FeCl2 (•) and NiCl2 (о)
Рис. 7. Зависимость соотношения концентраций CNl/Fe в пленках и электролите (- • - • - равное осаждение никеля по отношению к электролиту) Fig.7. Attitude CNi/Fe concentrations in films and electrolyte (- • - • - an equal deposition of nickel at film relative to electrolyte)
Обсуждение результатов. На рис.6 показана зависимость состава пленок от тока в диапазоне 260-500 мА. Электрохимическое осаждение осуществлялось из хлоридного электролита при температуре 70 °С и содержании атомов никеля и железа в соотношении 4,26, что соответствует сплаву Ni8iFei9. Видно, что изменение электрического тока процесса не приводит к изменению состава пленки. При выбранном значении электрического тока происходит изменение состава пленки. Из рис.7 следует, что содержание никеля в пленке сплава никель - железо выше, чем в электролите. Следовательно, никель осаждается лучше, чем железо, и аномального соосаждения не наблюдается.
За два месяца использования хлоридного электролита с фильтрацией раствора FeCl2, H3BO3 и добавкой HCl проведено 24 процесса осаждения с общей толщиной пленок 167 мкм. Установлено, что электролит не истощается и не изменяет своих спектральных характеристик.
Заключение. Исследование спектрофотометрических характеристик хлоридного электролита в процессе его составления, учитывающего взаимодействие основных и вспомогательных химикатов, показало следующее. Очистка электролита от преципитатов гидроксида железа с помощью борной кислоты и фильтрации, а также подавление образования гидроксида железа соляной кислотой обеспечивают стабильность электролита и воспроизводимое осаждение пленок пермаллоя Ni81Fe19. Удаление гидроксидов железа из хлоридного электролита позволяет решить проблему аномального соосажде-ния и получать пленки с заданным составом.
Литература
1. Коровин Н.В. О катодном процессе при электроосаждении сплава железо - никель // Журнал неорганической химии. - 1957. - Т. 2. - Вып. 9. - С. 2259-2263.
2. Harris Th.M., Wilson J.L. Electroplating bath for nickel-iron alloys and method // Patent US 5932082
A, 1999.
3. Afshar А., Dolati A.G., Ghorbani M. Electrochemical characterization of the Ni-Fe alloy electrodeposition from chloride-citrate-glycolic acid solutions // Materials Chemistry and Physics. - 2002. - Vol. 77. - P. 352-358.
4. Electrodeposition and characterization of nanocrystalline Ni-Fe Alloys / R. Abdel-Karim, Y. Reda, M. Muhammed et al. // Journal of Nanomaterials. - 2011. - Vol. 2011. - Article ID519274. - 8 p.
5. Тихонов Р.Д. Электроосаждение сплава NiFe для производства интегральных микросхем // Гальванотехника и обработка поверхности. - 2015. - №4. - C. 13-19.
6. Tikhonov R.D. Normal electrochemical deposition of NiFe films// Advances in Research. - 2017. -No. 11(2). - P. 1-10.
7. Создание интегральных компонентов усиления магнитного сигнала в беспроводной МЭМС на основе магниторезистивных элементов / В.В. Амеличев, В.В. Аравин, А.Н. Белов и др. // Нано- и микросистемная техника. - 2013. - № 3. - С. 29-33.
8. Развитие технологий магнитополупроводниковых микросистем / В.В. Амеличев, И.Е. Абанин,
B.В. Аравин и др. // Изв. вузов. Электроника. - 2015. - Т. 20. - № 5. - С. 505-510.
9. Локальное электрохимическое осаждение пермаллоя на кремниевые пластины с магниторези-стивными наноструктурами / С.В. Шаманаев, Р.Д. Тихонов, А.А. Черемисинов и др. // Изв. вузов. Электроника. - 2015. - Т. 20. - № 3. - С. 313-316.
10. Магнитомягкие пленки пермаллоя, полученные электрохимическим осаждением из хлоридного электролита / Р.Д. Тихонов, С.А. Поломошнов, Д.В. Горелов и др // Оборонный комплекс - научно-техническому прогрессу России. - 2015. - № 4. - С. 26-31.
11. Ляндсберг Р.А., Саушкина Н.А. Лабораторный практикум по общей и неорганической химии. -Петропавловск-Камчатский: КамчатГТУ, 2008. - 105 с.
12. Коровин Н.В. Общая химия. - М.: Высшая школа, 1998. - 559 с.
13. Электрохимический процесс осаждения пленок пермаллоя для магнитополупроводниковых микросистем / В.В. Амеличев, С.А. Поломошнов, Н.Н. Николаева и др. // Изв. вузов. Электроника. -2016. - T. 21. - № 5. - С. 482-484.
Поступила в редакцию 30.10.2018 г.; после доработки 19.12.2018 г.; принята к публикации 22.01.2019.
Тихонов Роберт Дмитриевич - кандидат технических наук, старший научный сотрудник НПК «Технологический центр» (Россия, 124498, г. Москва, г. Зеленоград, пл. Шокина, д. 1), R.Tikhonov@tcen.ru
Поломошнов Сергей Александрович - кандидат технических наук, начальник лаборатории НПК «Технологический центр» (Россия, 124498, г. Москва, г. Зеленоград, пл. Шокина, д. 1), PSA@tcen.ru
Костюк Дмитрий Валентинович - начальник лаборатории НПК «Технологический центр» (Россия, 124498, г. Москва, г. Зеленоград, пл. Шокина, д. 1), D.kostyuk@tcen.ru
References
1. Korovin N.V. О katodnom processe pri elektroosajdenii splava jelezo-nikel. Journal neorganic chimii = Russian Journal of Inorganic Chemistry, 1957, vol. 2, no. 9, pp. 2259-2263. (in Russian).
2. Harris Th.M., Wilson J.L. Electroplating bath for nickel-iron alloys and method. Patent US 5932082 A, 1999.
3. Afshar А., Dolati A.G., Ghorbani M. Electrochemical characterization of the Ni-Fe alloy electrodeposition from chloride-citrate-glycolic acid solutions. Materials Chemistry and Physics, 2002, vol. 77, pp. 352-358.
4. Abdel-Karim R., Reda Y., Muhammed M., El-Raghy S., Shoeib M., Ahmed H. Electrodeposition and Characterization of Nanocrystalline Ni-Fe Alloys. Journal of Nanomaterials, 2011, vol. 2011, Article ID519274, 8 p.
5. Tikhonov R.D. Electrodeposition of Ni-Fe Alloy for the Production of Integrated Microcircuits.
Gal'vanotekhnika i obrabotka poverkhnosti = Electroplating & Surface Treatment, 2015, vol. XXIII, no. 4, pp. 13-19. (in Russian).
6. Tikhonov R.D. Normal Electrochemical Deposition of NiFe Films. Advances in Research, 2017, 11(2), pp. 1-10.
7. Amelichev V.V., Aravin V.V., Belov A.N., Krasyukov A. Yu., Reznev A.A., Saurov A.N. Developing Integral Components for the Amplification of Magnetic Signal in Wireless MEMS Based on Magnetoresistive Elements. Nano- I microsistemnay tehnika = Nano- and microsystems technology, 2013, no. 3, pp. 29-33. (in Russian).
8. Amelichev V.V., Abanin I.E., Aravin V.V., Kostyuk D.V., Kasatkin S.I., Reznev A.A., Saurov A.N. Development of Magneto-Semiconductor Microsystems Technology. Izvestiya vuzov. Elektronika = Proceedings of Universities. Electronics, 2015, vol. 20, no. 5, pp. 505-510. (in Russian).
9. Shamanaev S.V., Tikhonov R.D., Chremisinov A.A., Generalov S.S., Gorelov D.V., Polomoshnov S.A., Kazakov Ju.V., Amelichev V.V. Local Electrochemical Deposition of Permalloy Films on Silicon Wafers with Magnetoresistance Nanostructures. Izvestiya vuzov. Elektronika = Proceedings of Universities. Electronics, 2015, vol. 20, no. 3, pp. 313-316. (in Russian).
10. Tikhonov R.D., Polomoshnov S.A., Gorelov D.V., Kazakov Ju.V., Amelichev V.V., Nikolaeva N.N. Soft magnetic Permalloy films by an electrochemical deposition received from chloride electrolyte. Oboronnyj kompleks - naucno-tehniceskomu progressu Rossii = Defense Industry Achievements - Russian Scientific and Technical Progress , 2015, no. 4, pp. 26-31. (in Russian).
11. Lyndsberg R.A., Saushkina N.A. Laboratory of General and inorganic chemistry. Petropavlovsk-Kamchatskiy, KamchatGTU Publ., 2008, 105 p. (in Russian).
12. Korovin N.V. General chemistry. Moscow, Vysshay shkola Publ., 1998, 559 p. (in Russian).
13. Amelichev V.V., Polomoshnov S.A., Nikolaeva N.N., Tikhonov R.D., Kupriyanova M.A. Electrochemical Deposition Process for Permalloy Films on Magneto-Semiconductor Microsystems. Izvestiya vuzov. Elektronika = Proceedings of Universities. Electronics, 2016, no. 5, pp. 482-484. (in Russian).
Received 30.10.2018; Revised 19.12.2018; Accepted 22.01.2019 Information about the authors:
Robert D. Tikhonov - Cand. Sci. (Eng), Senior Researcher, SMC «Technological Centre» (Russia, 124498, Moscow, Zelenograd, Shokin sq., 1), R.Tikhonov@tcen.ru Sergey A. Polomoshnov - Cand. Sci. (Eng), Head of Laboratory, SMC «Technological Centre» (Russia, 124498, Moscow, Zelenograd, Shokin sq., 1), PSA@tcen.ru Dmitriy V. Kostuk - Head of Laboratory, SMC «Technological Centre» (Russia, 124498, Moscow, Zelenograd, Shokin sq., 1), D.kostyuk@tcen.ru
