CC BY
1
— КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ -
М. В. Алексеева, В. И. Белозерская
Спектральное определение металлов в пыли атмосферного воздуха
(Определение меди и свинца)
Из Научно-исследовательского санитарного института имени Эрисмана
Перед физико-химической лабораторией института был поставлен вопрос о качественном и количественном определении металлов в пыли атмосферного воздуха. Для разрешения этой задачи необходимо было найти чувствительный метод, посредством которого можно было бы открыть присутствие малых количеств металлов.
При выполнении этой задачи было решено применить спектральный метод.
Рабата проводилась яа кварцевом спектрографе ИСП-22. Пыль сжигали между угольными электродами дуги переменного тока, полученные спектры были богаты линиями различных элементов. Особенно много было линий кремния и железа.
Были исследованы смывы с окон. Спектры смывов имели тот же характер, как и пыли, собранной аопирационным и седиментационным способами.
Спектральный качественный анализ имеет огромное преимущество перед качественным химическим методом. При массовом спектральном исследовании пыли на одно определение требуется не более 5—7 минут, в такой короткий отрезок времени нельзя сделать анализ химическим методом.
Для разработки спектрального количественного определения содержания меди в пыли атмосферного воздуха спектры пыли снимались при следующих условиях: применялась дуга переменного тока, сила тока 5 А, угольные электроды имели диаметр 4 мм, межэлектродный промежуток 2 мм, ширина щели 0,005 мм. Расстояние дуги от щели 52 см. При съемке пользовались цилиндрическим конденсором, расстояние конденсора от щели 16 ом. Экспозиция 60 секунд.
Спектры фотографировали на диапозитивных пластинках чувствительностью 3° по X и Д.
Верхний электрод затачивали на конце, в нижнем делали выемку глубиной 3,5 мм с диаметром 3 мм.
Для количественного определения применяли метод трех эталоне®. Эталоны готовили с содержанием меди 0,1%, 0,01% и 0,001%. Медь определяли по линии
3273, 96 А .
Эталоны приготовлялись из сухих солей меди и водных растворов. В качестве рабочей среды брали кварцевый песок, уголь, сульфаты и хлориды солей натрия и кальция. Лучшие результаты получились при изготовлении эталонов меди с растворами. Их готовили следующим образом: углубление нижнего электрода смазывали коллодием, в него помещали 20 мг рабочей среды, затем вносили при помощи микробюретки точное количество раствора меди. Электроды подсушивали и после этого снимали спектры эталонов.
При определении меди в пыли снимали эталоны и исследуемую пыль не менее 3 раз на одной пластинке.
Почернение линий фотометрировали на микрофотометре МФ-2 по отношению к фону непрерывного спектра. За окончательный результат принимали среднюю величину из 3 отсчетов.
Градуировочный график для определения ¡меди помещен на рис. 1.
Описанным способом было проведено исследование пыли, собранной аспирацион-ным и седиментационным методами. Содержание меди в атмосферной пыли, отобранной в различных районах города, колебалось от 0,48 до 3,96%.
Свинец в воздухе обычно определяют нефелометричеоким методом по Полежаеву или электролитически по Шихваргер.
Оба эти метода требуют большого количества времени для определения.
Мы решили использовать для этой цели спектрографический метод. Работа производилась на спектрографе ИСП-22. Для определения свинца выбрали линию
2893,1 А . Источником возбуждения спектра была дуга переменного тока, сила тока 5 А, ширина щели 0,005 мм. Щель освещалась цилиндрическим конденсором, ширина дугового промежутка 2 мм. Расстояние дуги от щели 50 см, а конденсора от щели
15 см. Применяли угольные электроды. Верхний электрод был заточен на конус, в нижнем элеитроде делали углубление (глубина 3—4 мм, диаметр 3 мм).
Спектры фотографировали на диапозитивных пластинках чувствительностью-3° по X и Д.
Для определения свинца пользовались методом 3 эталонов.
Готовили эталоны с содержанием свинца 1%, 0,1% и 0,01%.
Точные навески азотнокислого свинца тщательно растирали с углем и кварцевым песком 'В отношении 1 : 1 и помещали в угольный электрод в количестве 20 мг.
Многократным фотографированием эталонов установлено, что для получения четких эталонов свинца необходимо производить ■троекратную съемку на одно и то же место. Экспозиция 60 секунд X 3 = 180 секунд.
Спектры эталонов и анализируемой пыли снимались на одной пластинке, но неменее 4 раз.
¿ц 150 §
§1 ^ 5о1
0.01
0.1
о 1дС
1 с%
Рис. 1. Градуировочная кривая для определения меди
<2 ¡а
150
Ч)
1|ш
|ч> 50 йИ
"о 5 «О* 0
О Iff С
0.00/
0.01
0.1
1 с%
Рис. 2. Градуировочная кривая для определения свинца
Почернение линии измерялось с помощью микрофотометра МФ-2 по отношению» к фону непрерывного спектра.
Градуировочная кривая для определения свинца изображена на рис. 2.
Точность определения +4%. Минимальное количество свинца, которое мы определяли спектральным методом, составляло 0,001 мг.
Описанным способом была исследована пыль, собранная в различных районах, города. Анализ установил, что некоторые пробы пыли не содержали свинца, в других, содержание свинца колебалось от 0,07 до 0,5%.
-к Ъ тУ
М. В. Яковенко
К вопросу об источниках загрязнения парами ртути воздуха помещений выпрямительных тяговых электроподстанций
Из лаборатории Московской городской санитарно-эпидемиологической станции
Вопросу борьбы с выделением ртутных паров на тяговых подстанциях в гигиенической литературе уделено много внимания; изучались причины и источники испарения, разрабатывались и осуществлялись различные оздоровительные мероприятия. Однако до настоящего времени нет полной ясности в вопросе о том, какова роль-отдельных возможных источников выделения ртутных паров. В частности, ряд авторов (Богатырева и Бойцов, Соловьев, Гриненко и др.) полагал, что отсасываемый ртутным насосом из выпрямителей воздух является причиной выделения значительных количеств ртутных паров. Этот вопрос имеет большое практическое значение, так как от правильного его решения зависит оценка целесообразности предлагаемых оздоровительных мероприятий.
Мы располагаем материалами по систематическому исследованию воздушной среды ряда тяговых подстанций с 1945 по 1951 г. Исследования проводились во все-сезоны года на строго фиксированных местах на уровне дыхания: в машинном зале— у столика дежурного, у работающего выпрямителя и в середине помещения, в комнате начальника подстанции, в комнате для приема пищи, в ремонтной мастерской^
В обследованных подстанциях установлено от 1 до 5 выпрямителей главным образом типа РВ-20; кубатура машинных залов, приходящаяся на один выпрямитель,, составляет в среднем 325 м3. Подстанции имеют в ооновном естественную вентиля-
4 Гигиена и санитария, № 6
49
