CC BY
17
силикагель 5.43 1501 16,4
б NaA 5.23 2435 10,1
Б-1к.га 6,12 1756 14,0
силикагель 6,66 1456 16.9
Исходя из экспериментальных данных (табл. 2) видно, что для очистки масла РМ-2 всеми подобранными адсорбентами при комнатной температуре фебуется 6 стадий. При этом степень очистки на первой стадии сили-кагелем составляет 75-80 %, а на шестой - 94%. однако полной очистки масла не происходит.
Таким образом, установлено, что при комнатной температуре наиболее высокий коэффициент очистки наблюдаются для силикагеля 16,9, а для Б-1к.та и NaA коэффициенты очистки соответственно равны 14,0 и 10,1. Многоступенчатый процесс сорбции в данных условиях позволяет очистить масло от радионуклидов Cs-137 до 88-94 %, это говорит о том, что Cs-137 частично связан с неизвлекаемыми продуктами старения и радиациоино-химического окисления масел.
Для доочистки такого масла до уровней вмешательства (по НРБ-99) необходимо рассмотреть другие условия проведения экспериментов, возможно, проведение их в аппарате колоночного типа при повышенной температуре.
УДК 621.039.7
В. Б. Тимеркаев, Е. А. Тюпина, А. Е. Савкин*
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия *ГУП Мое НПО "Радон", Москва, Россия
СОЗДАНИЕ И ИСПЫТАНИЕ КАСКАДА ДЛЯ РЕЭКСТР АКЦИИ РАДИОНУКЛИДОВ Cs-137 ИЗ ОТРАБОТАННЫХ ВАКУУМНЫХ МАСЕЛ
The apparatus on the basis of centrifugal extractors for re-extraction of cesium-137 radionuclide from waste pump oils is developed. The experimental testing of calculated values for re-extraction process is done. The results are certify the efficiency of cascade operation.
Разработана установка на основе центробежных экстракторов для реэкстракцни радионуклидов Cs-137 из отработанных масел. Проведена экспериментальная проверка расчетных значений процесса реэкстракцин, подтверждающая эффективность работы каскада.
Па предприятиях ЯТЦ применяются различные шпы нефтяных и синтетических масел. Часть их подвержена радиоактивному загрязнению и термическому окислению в процессе работы различного оборудования (насосов, двигателей и др.), имеющего контакт с радиоактивными веществами.
Отработанные радиоактивные масла входят в состав жидких радиоактивных органических отходов (ЖОО), которые накапливаются на предприятиях. Для переработки этих масел более оправдано применение методов неразру-шающей дезактивации. При удельной активности отработанных масел по цезию 11 Бк/кг (уровень вмешательства согласно НРБ-99 [1]) их можно отнести к нерадиоактивным отходам и перерабатывать как промышленные отходы.
Целью данной работы являлось создание установки на основе центробежных экстракторов для реэкстракции Сз-137 из отработанных масел с обогревом и проведение расчета параметров 'процесса в каскаде противо-точного типа.
Ранее были подобраны: деэмульгатор для эффективного расслаивания фаз [2], состав водной фазы и температура проведения процесса (75 °С), при которых время контактирования и расслаивания фаз не превышают 5 мин, что позволяет проводить процесс с использованием высокоэффективных центробежных экстракторов [3]. Также на единичном экстракторе было показано, что полученные значения фазоуносов и коэффициентов распределения одной ступени в исследовательских центробежных экстракторах ЭЦ-33 и ЭЦ-ЗЗФ при температуре 75 °С позволяют проводить процесс в каскаде. Был произведен расчет числа ступеней реэкстракции по критическому радионуклиду цезшо-137 в противоточном каскаде на основе центробежных экстракторов до уровней вмешательства по НРБ-99 исследованных образцов реального радиоактивного масла, согласно которому для образца ЖОО ФЭИ требуется б ступеней реэкстракции, а для образца ООО «Твэл» - 9 ступеней реэкстракции [4]. Расчет производился при начальной и конечной удельной активности водной фазы по |37Сз - 0 Бк/кг и 4.2Т03 Бк/кг, соответственно. Начальная и конечная удельные активности органической фазы 1 ТО4 Бк/кг и 10 Бк/кг.
С учетом предыдущих рекомендаций была создана установка (рис. 1,), состоящая из 3 центробежных экстракторов с обогревом потоков и корпусов экстракторов до температуры -75 °С. Обогрев экстракторов осуществлялся с помощью нагревательного провода СНО. Контроль температуры осуществлялся с помощью стационарных термопар ДТПК 011-0,5/1,5 (подключенных к измерителю-регулятору ТРМ138-Р), установленных на корпусах экстракторов и на патрубках входа и выхода фаз. Входящие потоки (водный и масляный) дополнительно подогревались с помощью теплообменников, расположенных перед насосом и перед первым экстрактором (для компенсации потерь тепла в перистальтических насосах и через изоляцию). В процессе работы лабораторной установки были выявлены некоторые технологические особенности ее работы:
1. Запуск экстракторов необходимо осуществлять с подачи водной фазы до полного заполнения всех экстракторов после установления рабочей температуры.
2. Т.к. рабочий объем камер разделения и смешения равен 20 и 25 мл соответственно, то для трех экстракторов задержка составляет 150 мл при заполнении, из них как минимум половина (-75 мл) остается после остановки.
3. Для предотвращения застаивания и расслаивания эмульсии в переточных трубках требуется обеспечение многослойной изоляции.
Рис. I Схема реэкстракшюиной установки. Обозначения: 1-3 - центробежные экстракторы, 4,5- перистальтические насосы, 6 - термостат, 7-10 - теплообменники, 11-13 - обмотки экстракторов, 14 - ЛАТР, 15,1.6 - емкости с исходными жидкостями,
17,18 - приемные емкости, -- водная фаза, - масло, -<----- контур
обогрева
Табл. Сравнение расчетных и экспериментальных параметров трехступенчатого каскада
Образец масла Коэффициент распределения на 3 ступени (расчет) Коэффициент распределения на 3 ступени (эксперимент) Число ступеней (расчет) Число ступеней (эксперимент)
ТВЭЛ 0,66 0,76 2 3
ФЭИ 0,22 0,25 2 3
На каскаде из трех экстракторов были проведены эксперименты для нахождения истинной рабочей линии. Эксперименты проводили с использованием реальных отработанных масел из ФЭИ г. Обнинск и ООО «Твэл» г. Электросталь и в аналогичных условиях, описанных выше. Обобщенные данные по сравнению расчетных и экспериментальных значений, полученных на трехступенчатом каскаде, представлены в таблице.
Из полученных данных видно, что проведенные эксперименты в пределах ошибки (10%) подтверждают расчетные значения. Однако рассчитанное число теоретический ступеней составляет меньшую величину, чем экс-
периментальное, что является закономерностью, так как расчет описывает идеальную систему без учета реальных технологических особенностей.
Таким образом, было установлено, что число экстракторов с учетом поправочного коэффициента для извлечения радионуклидов из масла ООО «ТВЭЛ» должно быть 13, соответственно для масла ФЭИ - 9.
Библиографические ссылки
1. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99) СП 2.6.1. 758-99. М„ 1999. С. 65.
2. Заварзина В.В., Сунцов Д.Ю., Тюпина Е.А., Савкин А.Е. Подбор условий для повышения эффективности расслаивания фаз в процессе реэкстракции Ij Cs из отработанных вакуумных масел. // Успехи в химии и химической технологии: Сб. науч. тр. [под ред. П.Д. Саркисова и В.Б. Сажина]; / РХТУ им. Д.И. Менделеева М.: Изд-во РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2008. Том XXII. №8 (88). С. 12-14.
3. Сунцов Д.Ю., Тюпина Е.А., Савкин А.Е. Подбор состава водной фазы с целью реэкстракции радионуклидов b7Cs и 60Со из отработанных вакуумных масел. // Успехи в химии и химической технологии: Сб. науч. тр. [под ред. П.Д. Саркисова и В.Б. Сажина]; / РХТУ им. Д.И. Менделеева М.: Изд-во РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2007. Том XXI. №8 (76). С. 120-123.
4. Сунцов Д.Ю., Тюпина Е.А., Савкин А.Е. Изучение поведения радионуклидов цезия, кобальта и урана при извлечении их из отработанных вакуумных масел экстракционным методом. // Третья Российская школа по радиохимии и ядерным технологиям [Озерск, 8-12 сентября 2008 г.]: Тез. стенд, докладов. Озерск, 2008. С. 33-36.
УДК 546.15+539.163
И. В. Гредина, С. А. Кулюхин*, Е. А. Тюпина
Российский химико-технологический университет мм. Д.И. Менделеева, Москва, Россия. •Институт физической химии и электрохимии им. А. Н. Фрумкина РАН, Москва, Россия
СЛОИСТЫЕ ДВОЙНЫЕ ГИДРОКСИДЫ В ПРОЦЕССАХ ЛОКАЛИЗАЦИИ РАДИОАКТИВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
13 layered doubled hydroxides (LDH) and 1 layered doubled magnesium, and aluminum oxide (LDO) were synthesized in this work. It has been found that LDO-Mg-AI has a high sorption efficiency for 1 Г and 13l103'. All synthesized compounds do not sorb ' Cs" {Kj < 10 ml/g). The sorption degree of1^Sr2' and "V* on the solid phase of LDH-(M2t)-Al-(Anion) (M2* - Mg. Sr, Ba: Anion - CO;,2", OH", HjEDTA1) from aqueous solutions is not higher than 50%. Mixed LDH of the composition LDH-Mg-(M3*')-CO, (M3' = Al, Nd) localize "-""V* and WY3* with an efficiency of more than 99%, whereas LDH-(M2>(M3')-(Amon) (M2* = Mg, Sr, Ba, Cu; M3+ -Al, Nd; Anion = C032", NO;", OH", HjEDTA2') are ineffective for these purposes.
В работе синтезировано 13 соединений слоистых двойных гндроксидов (СДР) различного состава и 1 слоистый двойной оксид магния и алюминия (СДО). Установлено, что
