CC BY
0
Научная статья/ Original research article УДК 632.911.2 Код ВАК: 4.1.3
doi: 10.24411/2078-1318-2024-2-9-18
СОВРЕМЕННЫЙ ПОДХОД К ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИНСЕКТИЦИДОВ В УРОЖАЕ МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР
В.К. Мальцев 1 И, А.Б. Лаптиев 12
всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений,
г. Пушкин, г. Санкт-Петербург, Россия И [email protected]
2000 «Инновационный центр защиты растений» г. Пушкин, г. Санкт-Петербург, Россия
Реферат. С учетом роста в России посевных площадей, отведенных под возделывание масличных культур, и увеличивающейся потребности в растительном масле особое значение имеет защита растений от насекомых-вредителей. Использование комбинированных инсектицидов делает все более актуальным создание современных методов контроля остаточных количеств действующих веществ таких препаратов. Анализ разработок в данной области и имеющихся нормативных документов позволил выделить наиболее часто используемые в комбинациях действующие вещества инсектицидов, применяемых в защите масличных культур. В настоящее время это циперметрин, бифентрин и хлорпирифос. Инсектициды с содержанием указанных выше действующих веществ зарегистрированы (Беретта, МД (масляная дисперсия); Нурбел, КЭ (концентрат эмульсии); Раймир, КЭ; Циклон, КЭ; Шаман, КЭ и др.) и уже достаточно активно применяются в защите посевов масличных культур от широкого набора насекомых-вредителей. Нами был разработан оригинальный метод совместного определения остаточных количеств хлорпирифоса, бифентрина и циперметрина в зеленой массе, урожае и масле рапса, подсолнечника и сои, обеспечивающий полноту извлечения действующих веществ на уровне выше 78%. Методика сочетает в себе современный подход к пробоподготовке с использованием модифицированного метода QuEChERS и анализ проб с помощью газожидкостной хроматографии с детектором электронного захвата, что позволяет определять остатки действующих веществ совместно в одной пробе. В основе разработанного метода лежит идея на стадии твердофазной экстракции применять селективный для жиров и восков сорбент С18 в смеси с сульфатом магния и PSA. Все это позволяет существенно снизить содержание мешающих примесей и добиться высокого процента извлечения.
Ключевые слова: масличные культуры, инсектициды, действующие вещества, остаточные количества инсектицидов, газовая хроматография
Цитирование. Мальцев, В.К., Лаптиев, А.Б. / Современный подход к определению остаточных количеств инсектицидов в урожае масличных культур // Известия Санкт-Петербургского государственного аграрного университета. - 2024. - № 2 (76) - С. 9-18, doi: 10.24411/2078-1318-2024-2-9-18.
© Мальцев В.К., Лаптиев А.Б., 2024
MODERN APPROACH TO THE INSECTICIDE RESIDUES DETERMINATION IN OILSEED CROP YIELDS
V.K. Maltsev1 И, A.B. Laptiev1'2
1 All-Russian Institute of Plant Protection, St. Petersburg - Pushkin, Russia И [email protected] 2000 Innovative Plant Protection Center, St. Petersburg - Pushkin, Russia
Abstract. Taking into account the growth of the area under oilseed crops in Russia and the increasing demand for vegetable oil, plant protection against insect pests is of particular importance. The use of combined insecticides makes it increasingly important to create modern methods for controlling residual amounts of the active substances of such drugs. The analysis of developments in this field and available normative documents allowed to identify the most frequently used in combinations active substances of insecticides used in the protection of oilseed crops. Currently they are cypermethrin, bifenthrin and chlorpyrifos. Insecticides containing the above active ingredients are registered (Beretta, MD; Nurbel, CE; Raimir, CE; Cyclone, CE; Shaman, CE, etc.) and are already quite actively used in protecting oilseed crops from a wide range of insect pests. We have developed an original method for the joint determination of residual amounts of chlorpyrifos, bifenthrin and cypermethrin in green mass, harvest and oil of rapeseed, sunflower and soybean, ensuring complete extraction of active substances at levels above 78%. The technique combines a modern approach to sample preparation using a modified QuEChERS method and sample analysis using gas-liquid chromatography with an electron capture detector, which makes it possible to determine residues of active substances together in one sample. The developed method is based on the idea to apply CI8 sorbent selective for fats and waxes in a mixture with magnesium sulphate and PSA at the stage of solid-phase extraction. All this made it possible to significantly reduce the content of interfering impurities and achieve a high percentage of recovery.
Key words: oilseeds, insecticides, active ingredients, insecticide residues, gas chromatography
Citation. Maltsev V.K., Laptiev A.B., (2024). 'Modern approach to the insecticide residues determination in oilseed crop yields', Izvestya of Saint-Petersburg State Agrarian University, № 2 (76), pp. 9-18, doi 10.24411/2078-1318-2024-2-9-18.
Введение. В Российской Федерации в последние годы наблюдается расширение интереса к возделыванию технических культур, в особенности - масличных (рапс, подсолнечник, соя). На долю подсолнечника при этом приходится более половины площадей в общем списке технических культур. Соя, яровой и озимый рапс делят между собой около трети объема посевов.
С учетом возрастающей потребности в растительном масле особое значение приобретает защита растений от насекомых-вредителей, поскольку их негативное воздействие приводит к снижению не только количественных, но и качественных показателей урожая. Ситуацию обостряет тот факт, что каждая из масличных культур повреждается практически в течение всего периода вегетации, начиная со всходов и заканчивая созреванием урожая.
Наибольшую опасность для капустных культур, прежде всего рапса, представляет капустная моль (.PlutellaxylostellaxylostellaL.). Здесь часто требуется до 6 обработок, а лучший эффект достигается за счет препаратов на комбинированной основе. Подобная ситуация наблюдается во всех регионах возделывания рапса на территории России [ 1 ]. Кроме этого, в фазу всходов интенсивно вредят культуре крестоцветные блошки (Phyllotreta), в фазу
бутонизации - рапсовый цветоед (МеЩеМез аепет Б.) и семенной скрытнохоботник {СеШкоггкупскт Р.). Довольно часто рапсу наносят повреждения стеблевой
капустный скрытнохоботник {СеШогкупсктра.Шс1а^1т М.), стручковый комарик {1)сшпеига Ьга>шсае \У.) и рапсовый листоед (1гл1ото.\сеН.\ аёотсИя Р.).
Среди вредителей сои, против которых производятся инсектицидные обработки в период всходов, в первую очередь можно отметить клубеньковых долгоносиков {8Иопа) и озимую совку (Agrotis segetum Б.). Ветвление растений сопровождается повышенной вредоносностью люцерновой совки (СЫопёеа сИрнасеа Н.) и лугового мотылека (Loxostege зИсИсаИя Ь). До начала цветения при наличии засушливых условий определенную опасность для растений сои представляют паутинные клещи (Те^апусИт игИсае С.). Во время цветения и созревания бобов соя активно повреждается акациевой (бобовой) огневкой (ЕИеПа гепскепеИа Т.), хлопковой совкой (НеИсоуегра armigera Н.) и соевой плодожоркой (Legummivora glicinivorella М.) [2].
Важные вредители подсолнечника - проволочники, распространенные повсеместно и наносящие серьезный урон урожаю в целом [3]. В фазу всходов опасность также представляют долгоносики и медляки, ближе к бутонизации и вплоть до уборки урожая посевам подсолнечника наносит вред хлопковая совка. При распространении подгрызающих совок поврежденные у корневой шейки растения полегают, посевы изреживаются, снижается урожай. В период до начала цветения опасность вплоть до уничтожения посевов может представлять луговой мотылек, также являющийся многоядным вредителем [4].
Ассортимент химических средств защиты растений, зарегистрированных в стране для применения на масличных культурах, представлен широким спектром препаратов, предназначенных для защиты посевов практически от всего комплекса (вредителей, болезней, сорных растений, вредных организмов).
На этом фоне инсектициды на комбинированной основе, в состав которых входит два или более действующих веществ, все чаще включаются в технологии возделывания масличных культур. Такие препараты благодаря наличию действующих веществ из разных химических классов обладают высокой начальной токсичностью, более продолжительным сроком действия и обеспечивают расширение спектра воздействия. В ассортименте средств, разрешенных к применению на территории Российской Федерации и предназначенных для защиты подсолнечника, рапса и сои, определенным инновационным потенциалом обладают препараты на основе пиретроидов и фосфорорганических соединений [5, 6].
При анализе растительных проб на содержание остаточных количеств действующих веществ комбинированных инсектицидов для каждого компонента по существующим методикам необходимо произвести собственную пробоподготовку с последующим качественным и количественным анализом, что существенно увеличивает сложность и продолжительность данной работы. В последнее время особую актуальность приобретает разработка оригинальных методик, позволяющих совместно определять остаточные количества действующих веществ, содержащихся в комбинированном пестициде.
Анализ разработок в данной области и имеющихся нормативных документов позволил выделить наиболее часто используемые в комбинациях действующие вещества инсектицидов, применяемых в защите масличных культур. В настоящее время это циперметрин, бифентрин и хлорпирифос. Последнее из указанных действующих веществ относится к группе фосфорорганических соединений, обладающих слабовыраженным системным действием.
Хлорпирифос воздействует на нервную систему насекомых путем ингибирования ацетилхолинэстеразы. Бифентрин и циперметрин принадлежат классу синтетических пиретроидов с выраженным контактным действием и блокируют передачу нервных импульсов. Особенностю циперметрина является наличие нескольких изомеров, применяемых как индивидуально, так и в смеси. Инсектициды с содержанием указанных выше действующих веществ зарегистрированы (Беретта, МД; Нурбел, КЭ; Раймир, КЭ; Циклон, КЭ; Шаман, КЭ и др.) и уже достаточно активно применяются в защите посевов масличных культур от широкого набора насекомых-вредителей.
Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в урожае и продуктах переработки масличных культур осложняется содержанием в анализируемых пробах большого количества триглицеридов, затрудняющих количественное и качественное определение целевых компонентов. При этом пробоподготовка представляет собой один из наиболее важных этапов анализа образцов из урожая подсолнечника, рапса и сои из-за большого содержания липидов, которые экстрагируются органическими растворителями и загрязняют анализируемую пробу.
В большинстве литературных источников, посвященных современным методам контроля остаточных количеств инсектицидов (в том числе и в урожае масличных культур), в качестве основы при пробоподготовке используется метод QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe - Быстро, Просто, Дёшево, Эффективно, Надежно и Безопасно) [7, 8]. Анализ публикаций по исследуемой теме показал, что наилучшим методом очистки масличных матриц является твердофазная экстракция с применением PSA, GCB и сорбента с привитыми фазами С18. Однако сорбент GCB способен адсорбировать не только компоненты матрицы, но и целевые вещества, особенно имеющие плоскую кольцевую структуру молекулы. Таким образом, использование комбинации PS А + С18 дает оптимальные результаты как по степени извлечения действующих веществ, так и по чистоте пробы [9, 10].
Цель исследования - разработка метода совместного определения остаточных количеств хлорпирифоса, бифентрина и циперметрина в зеленой массе, семенах и масле рапса, подсолнечника и сои.
Материалы, методы и объекты исследования. В анализы были включены зеленая масса, семена и масло, полученное после переработки урожая подсолнечника, рапса и сои. При этом использовались аналитические стандарты хлорпирифоса, бифентрина и циперметрин с содержанием основного вещества не менее 98%.
Все исследования проводились с использованием газового хроматографа «Хроматэк Кристалл 5000» с электронно-захватным детектором. Параметры процесса: колонка кварцевая капиллярная 30 м х 0,32 мм с неподвижной фазой RTX-5 (0,25 мкм), температура термостата колонки в режиме программирования температуры от 150 °С (2 мин.) до 270 °С (8,2 мин.) со скоростью 25 градусов/мин.; температура испарителя 250 °С; детектора 350 °С; давление поддувочного газа 130 кПа; газ-носитель - азот; давление газа-носителя в колонке 104,7 кПа (в режиме постоянного давления); деление потока 1:5; хроматографируемый объем 1 мкл.
Результаты исследования. Возможность совместного определения выбранных действующих веществ в чистом гексане, а также на различных объектах исследования (зеленая масса, семена, масло) было протестировано перед разработкой метода совместного определения остаточных количеств хлорпирифоса, бифентрина и циперметрина. Оценка осуществлялась путём внесения действующих веществ в готовые экстракты непосредственно
перед вводом пробы в хроматограф. Результаты этого этапа отображают хроматограммы, представленные на рисунке.
Рисунок. Экспериментально полученные хроматограммы действующих веществ
(1 - в гексане, 2 - в семенах рапса) Picture. Experimentally obtained chromatograms of active substances (1 - in hexane, 2 - in rapeseeds)
Эти материалы однозначно указывают на возможность совместной идентификации хлорпирифоса, бифентрина и циперметрина на различных объектах. На хроматограммах с пятнадцатиминутным отрезком времени отчетливо видны «сигналы» всех исследуемых действующих веществ. Время детектирования хлорпирифоса составляет 6,2 мин., бифентрин обнаруживался через 8,4 мин. от начала анализа, а циперметрин, поскольку представляет собой смесь изомеров, идентифицируется и количественно оценивается по сумме трех близких сигналов по времени на 11,2; 11,3; 11,5 минутах. Целевые сигналы регистрировались без каких-либо помех со стороны матрицы. Для количественного определения действующих веществ воспользовались методом абсолютной градуировки по 5 точкам согласно европейскому руководству по валидации аналитических методик [11].
Экспериментальное определение и обоснование условий хроматографирования позволило перейти к разработке оригинального метода пробоподготовки. Для решения задачи по снижению содержания растительных липидов, которые усложняют проведение достоверного анализа, из урожая выбранных культур были взяты пробы, с помощью разных методов экстракции из них получено масло. Это прежде всего вымораживание (без использования экстракционных солей), смесь 4 г сульфата магния и 1 г хлористого натрия (стандартный ацетонитрил) заменяли на смесь ацетонитрил-ацетон (9:1), гексан-ацетон (7:3). В конечном итоге в основе разработанного метода на стадии твердофазной экстракции применяется селективный для жиров и восков сорбент С18 в количестве 150 мг в смеси с сульфатом магния (900 мг) и PSA (150 мг). Все это позволяет существенно снизить содержание мешающих примесей и добиться процента извлечения при первой проверке на рапсе не ниже 75%.
Для экстракции действующих веществ из зеленой массы использовали смесь сульфата магния (4 г), хлористого натрия (1 г) и цитратного буфера (1,5 г) без какой-либо последующей очистки. Из-за низкого предела обнаружения циперметрина в зеленой массе, согласно ранее
зарегистрированным методикам и идентификации по трем близким пикам, было необходимо подобрать метод экстракции с максимальной степенью извлечения.
Для каждой исследуемой культуры проводили проверку работоспособности метода по верхнему и нижнему пределу определения. В качестве нижнего предела были выбраны соответствующие показатели из ранее зарегистрированных методик. Число определений для каждого уровня внесения соответствовала 5-кратной повторности. В итоге установлены значения такого показателя, как полнота извлечения, для всех трех охваченных контролем веществ (хлорпирифоса, бифентрина и циперметрина) из зеленой массы, урожая и масла рапса, представленные наряду со стандартным отклонением и доверительными интервалами в таблице 1.
Таблица 1. Параметры определения остаточных количеств инсектицидов в урожае
рапса с помощью разработанного метода Table 1. Parameters for determining residual amounts of insecticides in the rapeseed crop
using the developed method
Матрица Действующее вещество Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, %
Зеленая масса Хлорпирифос 0,01 0,01-0,1 92,4 ± 3,9
Бифентрин 0,05 0,05 - 0,5 77,5 ± 3,6
Циперметрин 0,005 0,005 - 0,05 87,6 ±3,8
Семена Хлорпирифос 0,005 0,01-0,1 93,2 ±4,5
Бифентрин 0,01 0,05 - 0,5 82,4 ± 2,3
Циперметрин 0,05 0,05 - 0,5 88,4 ±4,7
Масло Хлорпирифос 0,005 0,01-0,1 93,0 ±4,3
Бифентрин 0,01 0,05 - 0,5 83,8 ±5,1
Циперметрин 0,05 0,05 - 0,5 88,3 ±3,3
Средние значения по результатам контроля изученных действующих веществ в урожае рапсе находятся в диапазоне от 77,5% до 93,2%. На этом фоне в целом, согласно приведенным данным, наивысший процент извлечения (около 93%) достигается в отношении хлорпирифоса, а величина показателя по отдельным д. в. практически не зависит от анализируемого субстрата.
Данные факты указывают на высокую результативность и надежность разработанного метода. Это заключение подтверждается и результатами аналитических работ, проведенных с пробами, состоящими из надземной части растений, семянок и масла подсолнечника (таблица 2).
Таблица 2. Параметры определения остаточных количеств инсектицидов в урожае подсолнечника с помощью разработанного метода Table 2. Parameters for determining residual amounts of insecticides in the sunflower crop
using the developed method
Матрица Действующее вещество Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, %
Зеленая масса Хлорпирифос 0,01 0,01-0,1 88,7 ±2,3
Бифентрин 0,05 0,05 - 0,5 80,9 ±4,6
Циперметрин 0,005 0,005 - 0,05 89,2 ±3,8
Семена Хлорпирифос 0,025 0,025 - 0,25 92,6 ± 3,6
Бифентрин 0,01 0,01-0,1 83,1 ±3,2
Циперметрин 0,05 0,05 - 0,5 87,2 ± 4,3
Масло Хлорпирифос 0,025 0,025 - 0,25 90,2 ± 3,4
Бифентрин 0,01 0,01-0,1 85,4 ±4,1
Циперметрин 0,05 0,05 - 0,5 86,6 ± 4,4
Причем в этом случае степень извлечения и хлорпирифоса, и бифентрина, и циперметрина однозначно соответствует уровням не ниже 80%. То есть можно говорить даже о некотором повышении эффективности метода при анализе элементов из урожая подсолнечника. Возможно предположить, что здесь проявились последствия еще более тщательного подбора элементов схемы пробоподготовки.
Результаты апробации метода на растительном материале и масле сои в направлении анализа субстратов после применения на посевах инсектицидов с теми же д.в. также подтверждают действенность разработки. Уровни средних значений определения хлорпирифоса близки к 90%, бефентрина - к 80% и циперметрина - 87% (таблица 3).
Таблица 3. Параметры определения остаточных количеств инсектицидов в урожае сои с помощью разработанного метода Table 3. Parameters for determining residual amounts of insecticides in soybean crops using the developed method
Матрица Действующее вещество Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, %
Зеленая масса Хлорпирифос 0,01 0,01-0,1 89,8 ± 2,2
Бифентрин 0,05 0,05 - 0,5 83,5 ± 4,4
Циперметрин 0,005 0,005 - 0,05 87,3 ± 2,9
Семена Хлорпирифос 0,005 0,005 - 0,05 89,3 ± 4,5
Бифентрин 0,01 0,01-0,1 82,7 ± 2,7
Продолжение таблицы 3
Циперметрин 0,005 0,005 - 0,05 86,4 ±3,2
Масло Хлорпирифос 0,005 0,005 - 0,05 91,4 ±4,6
Бифентрин 0,01 0,01-0,1 78,0 ±4,4
Циперметрин 0,05 0,05 - 0,5 89,1 ±3,6
To есть и здесь разработанный метод имеет высокие средние значения извлечения из зеленой массы, урожая и масла сои. Размерность же доверительного интервала среднего результата указывает на явную стабильность и высокую воспроизводимость результатов.
Выводы. Таким образом, на основе использования современных подходов к пробоподготовке в аналитических исследованиях и тщательного подбора условий хроматографирования на ГХ-ДЭЗ разработан оригинальный метод совместного определения сразу нескольких (хлорпирифоса, бифентрина и циперметрина) действующих веществ инсектицидов в зеленой массе, урожае и продуктах его переработки масличных культур. Подтверждением его высокой эффективности выступают высокие и одновременно идентичные показатели, полученные в процессе апробации на материале трех основных культур данной группы. Используя данный метод, можно определять следовые количества сразу трех представленных в этой работе или в любом их сочетании действующих веществ.
Список источников литературы
1. Бобрешова, И.Ю. Метод феромониторинга капустной моли (Plutella xylostella L.) -опасного вредителя рапса / И. Ю. Бобрешова, Т. А. Рябчинская, С. В. Стулов, Ю. Б. Пятнова, С.Д. Каракотов // Агрохимия. - 2020. - № 7. - С. 68-75.
2. Пушня, М.В. Разработка биологических методов защиты сои в центральной зоне Краснодарского края / М. В. Пушня, Е. Г. Снесарева, Е. Ю. Родионова // Современное состояние, проблемы и перспективы развития аграрной науки: материалы конференции (Симферополь, 05-09 октября 2020 г.). - Симферополь: Ариал, 2020. - С. 89-91.
3. Семеренко, С.А. Изменение видового состава насекомых - вредителей подсолнечника в условиях юга России / С. А. Семеренко // Защита и карантин растений. - 2020. - № 3. - С. 22-26.
4. Семеренко, С. А. Значение феромониторинга для своевременного выявления насекомых вредителей в посевах масличных культур и борьбы с ними / С. А. Семеренко // Защита и карантин растений. - 2020. - № 9. - С. 30-31.
5. Список пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. - Москва: Приложение к журналу «Защита и карантин растений» - 2022. - С. 880.
6. Лаптиев, А.Б. Эффективность и безопасность пестицидов в защите подсолнечника от вредных организмов / А. Б. Лаптиев, В. К. Мальцев // Агрохимия. - 2023. - № 11. -С. 63-70.
7. Li, R. Chlorpyrifos residue levels on field crops (rice, maize and soybean) in China and their dietary risks to consumers / R. Li. // Food Control. Elsevier Ltd. - 2015. - № 51. - C. 212217.
8. Abdel Ghani, S B. A Fast and Easy QuEChERS-DLLME Method Combined with GC-MS for Ethion and Bifenthrin Residues Determination and Study of Their Dissipation Dynamics in Palm Dates / S.B. Abdel Ghani, S.S Alhewairini, S. Hrouzková // Food Anal Methods. Springer New York LLC. -2018. -Вып. 11. -№ 12. -С. 3542-3550.
9. Polgar, L. Comprehensive evaluation of the clean-up step in QuEChERS procedure for the multi-residue determination of pesticides in different vegetable oils using LC-MS/MS / L. Polgar // Analytical Methods. - 2012. - Вып. 4. - № 4. - С. 1142-1148.
10. Perestelo, R. QuEChERS - fundamentals, relevant improvements, applications and future trends / R. Perestello, P. Silva, P. Priscilla-Figueira, J. Pereira, C. Silva, S. Medina, J. Camara // Analytica Chimica Acta. - 2019. - Вып. 1070. - С. 1-28.
11. Magnusson, В. Eurachem Guide: Валидация аналитических методик // В. Magnusson, U. Ornemark. - СПб.: Профессия, 2016. - С. 312.
References
1. Bobreshova, I.Yu., Ryabchinskaya, Т.A., Stulov S.V., Pyatnova, Yu.B. and Karakotov, S.D. (2020), "Method of pheromonitoring of cabbage moth (Plutella xylostella L.) -a dangerous pest of rapeseed", Agrohimiya, no. 7, pp. 68-75.
2. Pushnja, M.V., Snesareva, E.G. and Rodionova, E.Yu. (2020), "Development of biological methods for soybean protection in the central zone of the Krasnodar Region", Sovremennoe sostoyanie, problemy i perspektivy razvitiya agrarnoj nauki: materialy konferencii [Current state, problems and prospects for the development of agricultural science: conference materials], Simferopol, Russia, 5-9 October, pp. 89-91.
3. Semerenko, S.A. (2020), "Changes in the species composition of sunflower pests in the south of Russia", Zashchita i karantin rastenij, no. 3, pp. 22-26.
4. Semerenko, S.A. (2020), "The importance of pheromonitoring for the timely detection of insect pests in oilseed crops and their control", Zashchita i karantin rastenij, no. 9, pp. 30-31.
5. List of pesticides and agrochemicals approved for use on the territory of the Russian Federation. Moscow: Supplement to the journal "Plant Protection and Quarantine" (2022), Moscow, Russia.
6. Laptiev, A.B. and Maltsev, V.K. (2023), "Efficiency and safety of pesticides in protecting sunflower from harmful organisms", Agrohimiya, no. 11, pp. 63-70.
7. Li, R. (2015), "Chlorpyrifos residue levels on field crops (rice, maize and soybean) in China and their dietary risks to consumers", Food Control, no. 51, pp. 212-217.
8. Abdel Ghani, S.B., Alhewairini, S.S. and Hrouzkova, S. A. (2018), "Fast and Easy QuEChERS-DLLME Method Combined with GC-MS for Ethion and Bifenthrin Residues Determination and Study of Their Dissipation Dynamics in Palm Dates", Food Anal Methods vol. 11, no. 12, pp. 3542-3550.
9. Polgar, L. (2012), "Comprehensive evaluation of the clean-up step in QuEChERS procedure for the multi-residue determination of pesticides in different vegetable oils using LC-MS/MS", Analytical Methods, vol.4, no. 4, pp. 1142-1148.
10. Perestelo, R., Silva, P., Priscilla-Figueira, P., Pereira, J., Silva, C., Medina, S and Camara, J. (2019), "QuEChERS - fundamentals, relevant improvements, applications and future trends", Analytica Chimica Acta, vol.1070, pp. 1-28.
11. Magnusson, B. and Ornemark, U. (2016), "Eurachem Guide Validation of analytical methods", Translated by Nezhihovskij G.R. and Kadis R.L., 2nd edition, Profession, St-Petersburg, Russia.
Сведения об авторах
Мальцев Василий Константинович, аспирант, Центр биологической регламентации использования пестицидов, федеральное государственное бюджетное научное учреждение «Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений», г. Пушкин, г. Санкт-Петербург, Российская Федерация; https://orcid.org/0000-0002-7899-0142, SPIN-код: 75609043; [email protected].
Лаптиев Александр Борисович, доктор биологических наук, центр биологической регламентации использования пестицидов, Федеральное государственное бюджетное научное
учреждение «Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений», директор, ООО «Инновационный центр защиты растений», г. Пушкин, г. Санкт-Петербург, Российская Федерация; https://orcid.org/0000-0003-4072-2844, SPIN-код: 2655-4302; [email protected]/
Information about the authors
Vasiliy К. Maltsev, postgraduate student, Federal State Budget Scientific Institution «All-Russian Institute of Plant Protection», Center for Biological regulation of Pesticide Use, Pushkin, St. Petersburg, Russian Federation; https://orcid.org/0000-0002-7899-0142, SPIN-code: 7560-9043, ; [email protected].
Alexander B. Laptiev, Doc. Sci. (Biol.), Center for Biological regulation of Pesticide Use, Federal State Budget Scientific Institution «All-Russian Institute of Plant Protection», Director, LLC «Innovative Center for Plant Protection», Pushkin, St. Petersburg, Russian Federation; https://orcid.org/0000-0003-4072-2844, SPIN-code: 2655-4302; [email protected].
Авторский вклад. Все авторы настоящего исследования принимали непосредственное участие в планировании, выполнении и анализе данного исследования. Все авторы настоящей статьи ознакомились и одобрили представленный окончательный вариант. Конфликт интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
Author's contribution. All authors of this research paper have directly participated in the planning, execution, or analysis of this study. All authors of this paper have read and approved the final version submitted.
Conflict of interest. The authors declare no conflict of interest.
Статья поступила e редакцию 20.03.2024; одобрена после рецензирования 18.04.2024; принята к публикации 25.05.2024.
The article was submitted to the editorial office 20.03.2024; approved after reviewing 18.04.2024; accepted for publication 25.05.2024.
